CN104458563B - 一种非破坏性测量涂层气孔率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于气孔率测量技术领域的一种非破坏性测量涂层气孔率的方法。该方法首先利用纳米压痕仪测量得到涂层的载荷‑压入深度曲线；然后计算载荷‑压入深度曲线上各载荷平台的总长度，计算载荷平台总长度与最大压入深度的比值，得到涂层的气孔率；在涂层上随机选取多个位置，分别测量各位置的气孔率并取平均值，得到涂层的气孔率。本发明的方法与传统的气孔率测试方法相比，具有操作简便、准确度高、不受基体影响、对涂层具有非破坏性的特点，且测得的气孔率同时包含了显、闭气孔率，非常适用于涂层或薄膜材料。
Description
技术领域
本发明属于气孔率测量技术领域，具体涉及一种非破坏性测量涂层气孔率的方法。
背景技术
在高温、腐蚀性等严苛环境下工作的金属材料常常需要在其表面涂覆一层耐高温、耐腐蚀的涂层以适应恶劣的工作条件。出于保护目的涂覆在金属基体上的涂层的性能对于整体性能有着重要的影响，尤其是涂层的气孔率会影响基体的使用寿命、质量、耐腐蚀性、耐高温性等。因此，方便、准确地测量涂层的气孔率具有重要意义。
传统的测量材料气孔率的方法有吸水法、压汞法、图像分析法、小角度中子散射法。其中吸水法和压汞法都需要将水或者水银注入样品中，会破坏样品，并且它们不能够测量闭气孔率；图像分析法和小角度散射都需要使用精密的仪器，成本高。
此外，还有一些专门测量涂层材料气孔率的化学法、电化学法、电化学阻抗谱法等。化学法的本质是基于涂层材料的耐腐蚀性比金属基体好，使腐蚀性介质穿过气孔腐蚀基体材料，根据被腐蚀基体的形貌判断气孔率，这种方法的缺陷是不能测量闭气孔率，腐蚀介质也可能阻塞气孔而不能到达基体，一些小孔也难以进入，且这种方法是破坏性的；电化学方法的缺陷也是不能测量小孔，而且合适的电解质以及实验时间难以掌握；电化学阻抗谱法的缺陷是数据分析比较复杂。因此，开发一种可以简便、准确、非破坏性地测量涂层气孔率的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术存在的问题，提供一种非破坏性测量涂层材料气孔率的方法。该方法利用纳米压痕仪测量涂层的力学性能，通过分析得到的载荷-压入深度曲线得到涂层的气孔率，同时包含了显气孔率和闭气孔率，操作简便、准确度高、对涂层具有非破坏性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种非破坏性测量涂层气孔率的方法，包括以下步骤：
(1)利用纳米压痕仪测量得到涂层的载荷-压入深度曲线；
(2)计算载荷-压入深度曲线上各载荷平台的总长度，计算载荷平台总长度与最大压入深度的比值，得到涂层的气孔率。
本发明的方法，在涂层上随机选取多个位置，分别测量各位置的气孔率并取平均值，得到涂层的气孔率。
进一步地，步骤(1)中测量时的加载速度为10～100μN/s，卸载速度与加载速度相同。
进一步地，步骤(1)中测量时的最大压入深度为100～3000nm。
进一步地，步骤(1)中测量时在最大压入深度保持60～120s。
具体而言，步骤(2)中所述的“载荷平台”是指载荷-压入深度曲线上载荷没有增加而压入深度却增加的部分，表现为一段水平的线段(如图4、图6所示)。
气孔率是材料中气孔总体积占材料总体积的百分数，当气孔很小时(如本发明的孔径为微米及以下)，该体积百分数可等效为一维方向上的尺寸之比，即载荷平台总长度与最大压入深度之比。
对于气孔率不同的涂层，其载荷-压入深度曲线具有不同的形态，在最大压入深度范围内，若是100％致密的材料，该曲线是光滑连续的，不会有载荷平台出现；若材料是多孔的，则该曲线上会出现载荷平台，且存在的气孔越多，载荷平台也就越多。这些载荷平台代表了气孔的存在，其数量即为气孔的数量，长度即为气孔的孔径，长度的均值即为气孔的平均孔径，由所有的孔径值还可以计算其孔径分布。
本发明的有益效果：
本发明的方法通过分析纳米压痕仪测量得到的涂层的载荷-压入深度曲线得到涂层的气孔率、孔径及孔径分布，与传统的气孔率测试方法相比，具有操作简便、准确度高、不受基体影响、对涂层具有非破坏性的特点，且测得的气孔率同时包含了显、闭气孔率，非常适用于涂层或薄膜材料。
附图说明
图1为实施例1中1500℃烧结的YSZ/Al2O3的扫描电镜照片。
图2为实施例1中YSZ/Al2O3材料的载荷-压入深度曲线。
图3为实施例2中1250℃烧结的涂覆在FeCralloy上的YSZ/Al2O3涂层的扫描电镜照片。
图4为实施例2中YSZ/Al2O3涂层的载荷-压入深度曲线。
图5为实施例3中1400℃烧结的涂覆在FeCralloy上的YSZ/Al2O3涂层的扫描电镜照片。
图6为实施例3中YSZ/Al2O3涂层的载荷-压入深度曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明，可以使本发明的内容变得更为清晰和容易理解，但不能解释为对本发明的限制。该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都不能脱离于本发明的保护范畴。
实施例1
将氧化钇稳定的氧化锆/氧化铝(YSZ/Al2O3)复合陶瓷在1500℃烧结，其表面形貌如图1所示，由图中可见，复合陶瓷表面非常致密，基本上没有可见的气孔存在。
将纳米压痕仪的压头以50μN/s的加载速度压入YSZ/Al2O3材料表面，达到最大压入深度1600nm后保持80s，然后以50μN/s的速度卸载，连续记录压入深度与相应载荷，测得载荷-压入深度曲线(如图2所示)。由图可知，该载荷-压入深度曲线的加载部分和卸载部分都十分光滑，没有任何载荷平台出现，表明此材料的致密度很高，接近于100％。分别使用吸水法和图像分析法测量此样品的致密度，均大于99％，与本发明的测量结果相吻合。
实施例2
将氧化钇稳定的氧化锆/氧化铝(YSZ/Al2O3)复合陶瓷用电泳法沉积在FeCralloy金属基片上，然后在1250℃烧结，得到可用于汽轮机叶片的材料，其表面形貌如图3所示，由图中可见，复合涂层表面晶粒尺寸均匀，但是有很多可以观察到的气孔存在。
将纳米压痕仪的压头以20μN/s的加载速度压入YSZ/Al2O3涂层表面，达到最大压入深度2000nm后保持100s，然后以20μN/s的速度卸载，连续记录压入深度与相应载荷，测得载荷-压入深度曲线(如图4所示)。由图可见，卸载曲线依旧是光滑的，而加载曲线上出现了很多小的载荷平台，见图中箭头标示。这些载荷平台是由于气孔在压头的作用下，发生坍塌、被压实，从而出现了载荷没有增加，而压入深度却增加的现象；卸载曲线光滑是由于这些气孔的坍塌是不可恢复的，压实之后载荷和压入深度是连续变化的。对于该样品，在2000nm压入深度内，出现的气孔数量为7个，单个气孔的尺寸范围为20～200nm，平均孔径为91nm，计算所有载荷平台的总长度为640nm，气孔率为采用吸水法得到的气孔率为28％，二者的误差源于吸水法不能测量闭气孔率。
实施例3
将氧化钇稳定的氧化锆/氧化铝(YSZ/Al2O3)复合陶瓷用电泳法沉积在FeCralloy金属基片上，然后在1400℃烧结，得到可用于汽轮机叶片的材料，其表面形貌如图5所示，由图中可见，复合涂层仍旧有可以观察到的气孔存在，但与实施例2中的样品相比，气孔数量明显减少。
将纳米压痕仪的压头以70μN/s的加载速度压入YSZ/Al2O3涂层表面，达到最大压入深度2000nm后保持120s，然后以70μN/s的速度卸载，连续记录压入深度与相应载荷，测得载荷-压入深度曲线(如图6所示)。由图可见，其加载曲线的光滑度介于实施例1和实施例2之间，仅出现了3个小的载荷平台，单个气孔的尺寸范围为30～150nm，平均孔径为93nm，计算所有载荷平台的总长度为280nm，气孔率为为避免测量单一位置所带来的不确定性，在YSZ/Al2O3涂层表面随机选取3个其他的不同位置，重复上述操作，分别测量得到其气孔率为12％、15％、和13％，计算以上4个位置气孔率的平均值为13.5％。采用吸水法得到的气孔率为10％，二者的误差源于吸水法不能测量闭气孔率。
Claims (6)
1.一种非破坏性测量涂层气孔率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用纳米压痕仪测量得到涂层的载荷-压入深度曲线；
(2)计算载荷-压入深度曲线上各载荷平台的总长度，计算载荷平台总长度与最大压入深度的比值，得到涂层的气孔率。
2.根据权利要求1所述的一种非破坏性测量涂层气孔率的方法，其特征在于，在涂层上随机选取多个位置，分别测量各位置的气孔率并取平均值，得到涂层的气孔率。
3.根据权利要求1所述的一种非破坏性测量涂层气孔率的方法，其特征在于，步骤(1)中测量时的加载速度为10～100μN/s，卸载速度与加载速度相同。
4.根据权利要求1所述的一种非破坏性测量涂层气孔率的方法，其特征在于，步骤(1)中测量时的最大压入深度为100～3000nm。
5.根据权利要求1所述的一种非破坏性测量涂层气孔率的方法，其特征在于，步骤(1)中测量时在最大压入深度保持60～120s。
6.根据权利要求1所述的一种非破坏性测量涂层气孔率的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的载荷平台是指载荷-压入深度曲线上载荷没有增加而压入深度却增加的部分，表现为一段水平的线段。
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