CN104450173A - 一种利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法 - Google Patents

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许伟
陈然然
丁建飞
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Abstract

本发明公开了一种利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法，包括如下步骤：将碱蓬籽水洗、阴干、粉碎并过筛，然后称取过筛后的碱蓬籽放入到超临界CO2提取釜中，以乙醇为夹带剂进行超临界CO2萃取，得到高亚油酸含量的碱蓬籽油。本发明使用超临界提取碱蓬籽亚油酸，以亚油酸含量作为主要的指标，碱蓬籽油作为次要指标，进一步使用了夹带剂无水乙醇，在优选的条件下萃取，相较于没有夹带剂，亚油酸的得率有明显的提高。

Description

一种利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法
技术领域
本发明属于植物油脂生产技术领域，具体涉及一种利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法。
背景技术
碱蓬是一年生的草本植物，植物学分类为藜科碱蓬属，主要生长于海滨、荒漠、渠岸等含盐碱的荒地上，是一种盐碱地指示植物，在我国分布于黑龙江、内蒙古、宁夏、江苏、浙江、山东、辽宁、新疆南部等。现代医学研究，碱蓬有降糖、降压、扩张血管、提高自身免疫力等功效。据文献报道，碱蓬籽营养丰富，富含多种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸占90％以上，尤其以亚油酸居多，是制备共轭亚油酸很好的原料，还富含微量元素Se，是老年人、高血压病人以及心血管疾病人很好的食用油。
碱蓬籽中亚油酸的含量高达74.2％，亚油酸是含有两个双键的不饱和脂肪酸，明确亚油酸的功效有降血脂、消除自由基等，其同分异构体共轭亚油酸更是近年来研究的热门，其中共轭亚油酸最主要的功效是抗癌作用，然而植物中所含有的共轭亚油酸很少，几乎没有，所以，共轭亚油酸大部分是由亚油酸制备合成的，高效提取碱蓬籽中的亚油酸是本研究的重点。
目前提取碱蓬籽亚油酸的方法大多是溶剂提取法，使用的溶剂为有机溶剂，如石油醚、乙醚、三氯甲烷等，不仅浪费原料，提取效率低，耗时长，最重要的是有溶剂残留，这些有机溶剂或多或少是有毒性的，对人体会产生不良影响。同时，现有的提取方法提取碱蓬籽油后原料会被污染而废弃，而超临界流体提取后的原料，其他成分不变，还可以充当饲料或者继续提取其中的维生素、微量元素等。
发明内容
发明目的：为解决现有技术中存在的问题，本发明提出了另一种利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法，以亚油酸得率为指标，得到纯度高、无溶剂残留的高亚油酸含量的碱蓬籽油。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明的一种利用超临界流体提取碱蓬籽亚油酸的方法包括如下步骤：将碱蓬籽水洗、阴干、粉碎并过筛，然后称取过筛后的碱蓬籽放入到超临界CO2提取釜中，以乙醇为夹带剂进行超临界CO2萃取，得到高亚油酸含量的碱蓬籽油。
具体地，所述超临界CO2萃取的提取温度为40～50℃。优选地，所述超临界CO2萃取的提取温度为45℃。
所述超临界CO2萃取的提取压力为20～26MPa。优选地，所述超临界CO2萃取的提取压力为23.5MPa。
所述超临界CO2萃取的提取时间为100～140min。优选地，所述超临界CO2萃取的提取时间为137min。
所述超临界CO2萃取的夹带剂流量为0.02～0.06mL/min。优选地，所述超临界CO2萃取的夹带剂流量为0.04mL/min。
最优选地，超临界CO2萃取条件如下：萃取温度46℃，萃取时间137min，夹带剂流量为0.04mL/min，萃取压力23.5MPa，最优条件下的亚油酸得率为15.29％。
亚油酸在碱蓬籽中是以甘油三酯的形式存在的，与甘油形成酯的都是长链的脂肪酸，根据相似相容的原理，甘油三酯是属于极性较小的物质，所以，提取时选择的溶剂应该极性较小。本发明使用超临界CO2提取，流体CO2是非极性的溶剂，同时加入无水乙醇作为夹带剂进行提取。
超临界流体提取技术是近年来一种新型的提取分离纯化技术，它利用在超临界状态下的流体为提取溶剂，常用的流体为CO2，根据相似相溶原理，处于超临界状态下的CO2可以将植物中脂溶性的物质提取出来，改变温度和压力，流体CO2的会变为气体，所以它克服了传统提取法费时费力、回收率低、污染严重、操作繁琐等问题，特别是消除了有机溶剂对人体和环境的危害，因此被喻为“绿色环保技术”。使用超临界CO2提取碱蓬籽亚油酸，可以提取出纯度更高、污染更少、无溶剂残留的产品，而且碱蓬籽原料提取出脂溶性成分后，还可以用于提取极性大的物质，如蛋白质、多肽、色素等，原料的利用充分，提取出的产品没有溶剂残留，方便进行下一步的甲酯化测定含量。
有益效果：与现有技术相比，本发明使用超临界提取碱蓬籽亚油酸，以亚油酸含量作为主要的指标，碱蓬籽油作为次要指标，进一步使用了夹带剂无水乙醇，在优选的条件下萃取亚油酸，相较于没有夹带剂，亚油酸的得率有明显的提高。
附图说明
图1为提取压力对亚油酸得率的影响；
图2为夹带剂流量对亚油酸得率的影响；
图3为提取时间对亚油酸得率的影响。
具体实施方式
利用本发明的方法萃取碱蓬籽亚油酸的步骤大致为：将碱蓬籽经过水洗洗去杂质，阴干，使用高速粉碎机粉碎碱蓬籽，过40目和80目筛，留下中间粒径的碱蓬籽粉末备用。精确称量一定量的碱蓬籽粉末，装袋，放入100mL的超临界CO2提取釜中，设置温度、压力、时间、夹带剂流量，进行提取。提取出的产品进过甲酯化，气相色谱仪测定亚油酸的含量。下面通过具体实施例说明本发明的方法，但本发明的保护范围并不局限于下述实施例。
实施例1
称取5g的粒径范围在40～80目的碱蓬籽粉末，平均装进2个茶叶袋中，每袋2.5g，由于提取釜很窄，装进一个袋子物料和流体不好充分接触，装入两个袋子的话，提取完毕后取出原料容易，然后装入到超临界CO2提取釜中，防止粉末污染釜体，同时，方便提取完成后蓬籽粉末的取出。在温度45℃、提取时间100min，夹带剂流量为0，CO2流量为10mL/min的条件下，分别按16、20、23、26、28MPa提取，结果如图1所示，结果表明，提取率最高的提取压力为26MPa，在此条件下的亚油酸得率为12.52％。
亚油酸得率的计算方法为：将提取得到的产品进行甲酯化，以正己烷溶解样品，配成1∶20的溶液，取2mL样品加入具塞试管中，加入2mL的浓度为1.0g/mL的KOH-甲醇溶液，在超声波功率120W，超声时间为10min，超声温度为30℃，反应完后，通过气相测定亚油酸的百分比，计算亚油酸得率，具体地，将得到的甲酯化产品进行静止分层、取上清液于1.5mL的EP管中，加入约0.2g的无水硫酸钠，充分混合，离心2min，取上清液0.5mL，加入到装有0.5mL正己烷的EP管中，使用气相进样针吸取1μL的样品，进样，使用面积归一化法测定亚油酸甲酯的含量，就可以确定亚油酸的得率。计算公式为：
mOil为提取出的碱蓬籽油的总质量；C为气相测定的亚油酸百分比；m总为准确称取的碱蓬籽原料的质量。
实施例2
称取5g的粒径范围在40～80目的碱蓬籽粉末，平均装进2个茶叶袋中，每袋2.5g，在温度45℃、时间100min、压力为20MPa、CO2流量为10mL/min、夹带剂流量为0、0.02mL/min、0.04mL/min、0.06mL/min、0.08mL/min的条件下提取亚油酸，测定亚油酸含量。结果如图2所示，当夹带剂流量为0.04mL/min时，亚油酸得率最高，得率达到了12.44％。
实施例3
称取5g的粒径范围在40～80目的碱蓬籽粉末，平均装进2个茶叶袋中，在温度45℃，时间100min，夹带剂流量为0.04mL/min，压力为26MPa，CO2流量为10mL/min的条件下进行提取，将得到的亚油酸进过甲酯化，气相归一化法测定，结果如图3，提取效果最好的时间是140min，亚油酸得率达到了14.16％。

Claims (5)

1.一种利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法，其特征在于，包括如下步骤：将碱蓬籽水洗、阴干、粉碎并过40目和80目筛，然后称取粒径处于40目和80目之间的碱蓬籽放入到超临界CO2提取釜中，以乙醇为夹带剂进行超临界CO2萃取，得到富含亚油酸的碱蓬籽油。
2.根据权利要求1所述的利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取的提取温度为40～50℃。
3.根据权利要求1所述的利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取的提取压力为20～26MPa。
4.根据权利要求1所述的利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取的提取时间为100～140min。
5.根据权利要求1所述的利用超临界流体提取高亚油酸含量的碱蓬籽油的方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取的夹带剂流量为0.02～0.06mL/min。
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