CN104447410A - 甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统及处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统，包括残渣隔离罐，用于收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料，静置分层，得到上层的液相物料和下层的沉淀物料；与残渣隔离罐顶部相连的混配槽，用于收集上层的液相物料，循环利用；及与残渣隔离罐底部相连的蒸渣罐，用于收集下层的沉淀物料，并对所述沉淀物料进行蒸滤，分离出残渣。本发明还提供一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法。上述系统和方法能将产生的残渣有效分离，液相物料则可继续循环利用，彻底解决了甲基异氰酸酯合成工艺中残渣难以及时有效清除的问题，提高了生产效率。

Description

甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统及处理方法

技术领域

本发明涉及化工领域，特别是涉及甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统及处理方法。 

背景技术

甲基异氰酸酯是合成氨基甲酸酯类农药最重要的中间体，国内主要利用甲基异氰酸酯与呋喃酚、邻异丙基酚、邻仲丁基酚、间甲酚、灭多威肟等合成克百威、异丙威、仲丁威、速灭威和灭多威等高效低毒农药。 

传统的甲基异氰酸酯合成工艺是以甲胺和光气反应得到甲氨基甲酰氯，再将甲氨基甲酰氯溶解在三氯甲烷溶剂中，经高温分解得到甲基异氰酸酯和副产盐酸，最后通过粗馏、精馏得到纯品甲基异氰酸酯。上述甲基异氰酸酯合成过程中形成的残渣难以及时有效地清除，极易堵塞系统管道和精馏塔内的填料，严重妨碍生产，降低生产效率。此外，在对系统进行残渣清理时，需要将整个装置停车，费时费工。 

因此，寻找一种能有效清除甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的系统及方法至关重要。 

发明内容

基于此，有必要针对传统的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣难以及时有效地清除的问题，提供一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统。 

此外，还提供一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法。 

一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统，包括 

残渣隔离罐，用于收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料，静置分层，得到上层的液相物料和下层的沉淀物料；

与上述残渣隔离罐顶部相连的混配槽，用于收集上层的液相物料，循环利用；及

与上述残渣隔离罐底部相连的蒸渣罐，用于收集下层的沉淀物料，并对沉淀物料进行蒸滤，分离出残渣。

在其中一个实施例中，上述残渣隔离罐的顶部设有溢流口，底部设有排出口，上述混配槽与溢流口相连，蒸渣罐与排出口相连。

一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，包括以下步骤： 

收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料，静置分层，得到上层的液相物料和下层的沉淀物料；

收集上层的液相物料，循环利用；及

收集下层的沉淀物料，并对该沉淀物料进行蒸滤，分离出残渣。

在其中一个实施例中，收集上层的液相物料的方法具体为：上层的液相物料自动溢流分出，进行收集。 

在其中一个实施例中，收集下层的沉淀物料的方法具体为：在0.2MPa~0.3MPa的氮气压力下，将下层的沉淀物料压出，进行收集。 

在其中一个实施例中，上述蒸滤的方法具体为：在0.35MPa~0.45MPa蒸汽压力下，蒸滤2~3小时。 

在其中一个实施例中，上述甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料由以下步骤提供： 

在55℃~58℃，将甲胺和光气混合反应得到甲氨基甲酰氯；

将所述甲氨基甲酰氯溶解在三氯甲烷中，加热至65℃~75℃，得到残渣物料。

在其中一个实施例中，上述甲胺和光气的摩尔比为1:1.1~1:1.25。 

上述甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统和处理方法，分离后的沉淀物料经蒸滤处理，能将产生的残渣有效分离，液相物料则可继续循环利用，彻底解决了甲基异氰酸酯合成工艺中残渣难以及时有效清除的问题，提高了生产效率。 

附图说明

图1为一实施方式的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统示意图； 

图2为一实施方式的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。 

请参阅图1，为一实施方式的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统，包括残渣隔离罐10，与残渣隔离罐10顶部相连的混配槽12以及与残渣隔离罐10底部相连的蒸渣罐14。 

其中，残渣隔离罐10，用于收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料，静置分层，得到上层的液相物料和下层的沉淀物料。 

混配槽12，用于收集上层的液相物料，循环利用。 

蒸渣罐14，用于收集下层的沉淀物料，并对沉淀物料进行蒸滤，分离出残渣。 

优选的，残渣隔离罐10的顶部设有溢流口，底部设有排出口。 

混配槽12与溢流口相连，蒸渣罐14与排出口相连。 

可以理解，残渣比重大于液相比重，含有绝大部分残渣的沉淀物料通过静置沉入残渣隔离罐10的底部，不含或含有极少部分残渣的液相物料通过溢流口自动排入混配槽12并进入循环，沉淀物料用氮气压入蒸渣罐14蒸滤处理，分离出残渣。 

进一步的，所得的残渣送焚烧车间焚烧处理。 

上述甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统，残渣隔离罐10前还可以安装一个同径玻璃视镜，用于观察物料的含渣量，当物料含渣量大，就将其排入残渣隔离罐10，当物料澄清含渣量少，则直接排入混配槽12。 

请参阅图2，为一实施方式的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，包括以下步骤： 

S210、收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料，静置分层，得到上层的液相物料和下层的沉淀物料。

其中，残渣物料由以下步骤提供： 

S2101、在55℃~58℃，将甲胺和光气反应得到甲氨基甲酰氯。

优选的，甲胺和光气的摩尔比为1:1.1~1:1.25。 

此步骤的化学反应式如下： 

S2102、将上述甲氨基甲酰氯溶解在三氯甲烷中，加热分解，得到残渣物料。

其中，加热的温度为65℃~75℃。 

此步骤的化学反应式如下： 

步骤S2102中可能产生的副反应如下：

由上述副反应可知，残渣物料中主要含有三甲基三聚异氰酸酯、甲基异氰酸酯、盐酸和三氯甲烷。

可以理解，经静置分层，上层的液相物料中主要有盐酸、三氯甲烷和甲基异氰酸酯，下层的沉淀物料中主要有三甲基三聚异氰酸酯，还有少量三氯甲烷和甲基异氰酸酯。 

在本实施方式中，采用残渣隔离罐收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料。 

S220、收集上层的液相物料，循环利用。 

其中，收集上层的液相物料的方法具体为：上层的液相物料自动溢流分出，进行收集。 

可以理解，在其他实施方式中，收集上层的液相物料的方法不限于以上方法，只要能够将液相物料分离出来即可。 

在本实施方式中，采用混配槽收集上层的液相物料。 

S230、收集下层的沉淀物料，并对该沉淀物料进行蒸滤，分离出残渣。 

其中，收集下层的沉淀物料的方法具体为：在0.2MPa~0.3MPa的氮气压力下，将下层的沉淀物料压出，进行收集。 

上述蒸滤的方法具体为：在0.35MPa~0.45MPa蒸汽压力下，蒸滤2~3小时。 

在本实施方式中，采用蒸渣罐收集下层的沉淀物料。 

具体的，下层的沉淀物料用氮气压入蒸渣罐后，经过多次接收残渣隔离罐的沉淀物料并达到一定量后即开启蒸汽蒸滤处理，蒸滤时，少部分甲基异氰酸酯和少部分三氯甲烷气化，经冷凝器冷凝后回收利用，三甲基三聚异氰酸酯被分离出，送焚烧车间焚烧处理。 

上述甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统及方法，分离后的沉淀物料经蒸滤处理，能将产生的残渣有效分离，整个分离过程耗能低、设备投资少、成本低，解决了残渣堵塞、妨碍连续生产、影响生产效率的问题。 

此外，液相物料得到了回收利用，节省了能耗。分离出的残渣送焚烧车间无害化焚烧处理，保护了环境。 

以下为具体实施例。 

实施例1 

收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料1000L，在残渣隔离罐中静置分层，沉淀物料自然沉降至残渣隔离罐的下层，不含或含有极小部分残渣的液相物料通过溢流口自动排入混配槽，经计量得液相物料955L，取样观察该液相物料呈半透明状，送入甲基异氰酸酯合成系统中循环，不堵塞精馏塔填料。

实施例2 

收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料1500L，在残渣隔离罐中静置分层，沉淀物料自然沉降至残渣隔离罐的下层，不含或含有极小部分残渣的液相物料通过溢流口自动排入混配槽，经计量得液相物料1420L，取样观察该液相物料呈半透明状，送入甲基异氰酸酯合成系统中循环，不堵塞精馏塔填料。

实施例3 

收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料2000L，在残渣隔离罐中静置分层，沉淀物料自然沉降至残渣隔离罐的下层，不含或含有极小部分残渣的液相物料通过溢流口自动排入混配槽，经计量得液相物料1930L，取样观察该液相物料呈透明状，送入甲基异氰酸酯合成系统中循环，不堵塞精馏塔填料。

实施例4 

开启氮气阀门，将下层的沉淀物料压入蒸渣罐，打开夹套蒸汽阀和冷凝器冷水阀进行蒸滤，2.5小时后关闭蒸汽阀，经计量得到冷凝液500L，蒸渣罐内残余物料为粉末状固体，经计量为97.5公斤，说明甲基异氰酸酯合成工艺中的残渣得到了有效的处理。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 

Claims (9)

1.一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统，其特征在于，包括

残渣隔离罐，用于收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料，静置分层，得到上层的液相物料和下层的沉淀物料；

与所述残渣隔离罐顶部相连的混配槽，用于收集上层的液相物料，循环利用；及

与所述残渣隔离罐底部相连的蒸渣罐，用于收集下层的沉淀物料，并对所述沉淀物料进行蒸滤，分离出残渣。

2.根据权利要求1所述的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理系统，其特征在于，所述残渣隔离罐的顶部设有溢流口，底部设有排出口，所述混配槽与所述溢流口相连，所述蒸渣罐与所述排出口相连。

3.一种甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

收集甲基异氰酸酯合成工艺中甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料，静置分层，得到上层的液相物料和下层的沉淀物料；

收集上层的液相物料，循环利用；及

收集下层的沉淀物料，并对所述沉淀物料进行蒸滤，分离出残渣。

4.根据权利要求3所述的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，其特征在于，所述收集上层的液相物料的方法具体为：上层的液相物料自动溢流分出，进行收集。

5.根据权利要求3所述的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，其特征在于，所述收集下层的沉淀物料的方法具体为：在0.2MPa~0.3MPa的氮气压力下，将所述下层的沉淀物料压出，进行收集。

6.根据权利要求3所述的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，其特征在于，所述蒸滤的方法具体为：在0.35MPa~0.45MPa蒸汽压力下，蒸滤2~3小时。

7.根据权利要求3所述的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，其特征在于，所述甲氨基甲酰氯分解后产生的残渣物料由以下步骤提供：

在55℃~58℃，将甲胺和光气混合反应得到甲氨基甲酰氯；

将所述甲氨基甲酰氯溶解在三氯甲烷中，加热分解，得到残渣物料。

8.根据权利要求7所述的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，其特征在于，所述甲胺和光气的摩尔比为1:1.1~1:1.25。

9.根据权利要求7所述的甲基异氰酸酯合成工艺中残渣的处理方法，其特征在于，所述加热分解的步骤中，加热的温度为65℃~75℃。