CN104445111B - 一种氨氧化法生产硝酸的点火方法 - Google Patents
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Abstract
一种氨氧化法生产硝酸的点火方法将比值调节器中的氨空比正常值设定摩尔含量为9.5～10.5％，氨空比联锁值设定摩尔含量为11％；DCS设定气氨流量调节阀的自动渐变模式是在2.0--2.5分钟内使氨/空比值达到摩尔含量8.5％，前2分钟之内，比值摩尔含量从0％升至7％，然后在1分钟之内，摩尔含量从7％升至8.5％，之后在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％。本发明具有满足硝酸投料点火安全要求，无环境污染的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种氨氧化法生产硝酸的点火方法。
背景技术
目前国际、国内的硝酸生产装置都是属于氨接触氧化法制硝酸方法，都有氨、空气按照一定比例制备混合气的过程。由于氨-空气混合气中氨浓度达到一定范围内有发生爆炸的特性，按照理论计算混合气中氨的浓度最大为14.4％(mol)，正常控制氨和混合气的比值为9.5-11.5％(mol)的范围。硝酸生产中氨/空比例的控制十分重要，是硝酸生产中最关键的控制点，设计有8％低报、10.5％高报、11％高联锁停车功能，一旦发生联锁动作，有几台阀门将同时动作，切断气氨，停止反应。
实现氨和空气的比值运算是以空气量为基准，用气氨量跟踪空气量的比值调节方法来实现。空气和气氨流量由各自的一次测量仪表进行测量，并由温度和压力进行补偿得出准确的标准状况下的空气和气氨流量。
由于硝酸生产中氨/空比如此重要，在设计中配置了气氨压力、流量自动调节阀，切断阀和开停车放空阀进行操作控制。特别在开车投料过程的操作控制更为重要，现在国内所有的硝酸装置在开车点火前为了使氨/空比值达到稳定、准确，普遍采用的操作方法是在压缩机组、废热锅炉、氨蒸发、酸吸收系统具备点火条件后，开始配氨/空比值，此时空气在系统内运行而气氨则通过放空阀排大气，这样持续约30分钟的时间的操作使氨/空比值逐步增加和稳定在8％，然后人工操作打开紧急事故阀、关闭氨放空阀，把气氨通入已经用氢气点燃的氧化炉内开始正常生产。
这一操作方法确实在硝酸投料点火过程中起到稳定操作、调整参数的作用，原来的设计意图也是在牺牲环境污染和稳定操作的选择。在实践中由于点火条件不具备、调节系统故障、操作工操作技能低等原因往往配比时间有时超过60分钟，造成了严重的环境污染事故。随着近年来国家环保指标的严格、社会对环境污染的重视，硝酸装置以前这种点火前排放氨的操作方法受到挑战，许多生产厂受到污染举报，迫切需要新的操作方法和技术来解决开车排放氨污染环境的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种满足硝酸投料点火安全要求，无环境污染的氨氧化法生产硝酸的点火方法。
本发明的核心技术是在氨和空气配比的一开始气氨就直接进入氧化炉中，使用先进的自动渐变模式实现氨/空比值的均匀逐渐增加，当达到8.5％时被点燃的氢气引燃，最终实现安全点火的目的和避免了大量氨气排入大气污染环境。
本发明的氨氧化法生产硝酸的点火方法，包括如下步骤：
一、点火设备的安装
(1)将空气压缩机通过空气管道与氨空混合器连接，在空气管道安装有空气流量温度补偿，空气流量压力补偿和空气流量计，空气流量温度补偿和空气流量压力补偿的输出端分别与空气流量计输入端连接，空气流量计输出端与比值调节器输入端连接；
(2)将氨过热器通过氨气管道与氨过滤器连接后，再与氨空混合器连接，从氨过热器一端的氨气管道上依次安装气氨压力调节阀B，气氨流量压力补偿，气氨流量温度补，气氨流量计，气氨流量调节阀和紧急切断阀，在气氨流量调节阀和紧急切断阀之间的氨气管道上连接二条支路，一条支路安装手动放空阀，另一支路安装有事故放空遥控阀，气氨流量压力补偿与气氨压力调节阀B连接用于调节压力调节阀B开关大小，气氨流量温度补偿的输出端与冷凝液控制阀连接，用于调节冷凝液控制阀开关大小，进而调节气氨的温度，气氨流量压力补偿B，气氨流量温度补偿和气氨流量计的输出端分别与副比值调节器输入端连接，副比值调节器与比值调节器的输入端和输出端是双向连接(即副比值调节器输入端与比值调节器输出端连接，与比值调节器输入端连接)，副比值调节器输出端与气氨流量调节阀连接，用于控制气氨流量；事故放空遥控阀和紧急切断阀分别与控制器连接；
(3)氨空混合器通过管道与氧化炉入口连接，并在管道上安装有在线氨含量分析仪；
(4)在稀酸液管道上安装有铵离子的含量在线分析仪；
二、点火流程
(1)将比值调节器中的氨空比正常值设定摩尔含量为9.5～10.5％，氨空比联锁值设定摩尔含量为11％；DCS设定气氨流量调节阀的自动渐变模式是在2.0--2.5分钟内使氨/空比值达到摩尔含量8.5％，前2分钟之内，比值摩尔含量从0％升至7％，然后在1分钟之内，摩尔含量从7％升至8.5％，之后在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％；
(2)开车前准备压缩机组、废热锅炉、氨蒸发器、酸吸收系统都具备点火条件；
(3)氨蒸发器内液位正常，压力处于正常工作状态，氨过热器前的气氨压力调节阀A处于自动位置，设定压力为0.51Mpa())；
(4)气氨流量调节阀，紧急切断阀，手动放空阀和事故放空遥控阀处于关闭状态；氨空混合器处于手动位、输出值为0％；
(5)氧化炉内的旋转点火臂用氢气点燃；
(6)通过控制器将紧急切断阀打开，氨蒸发器后面的气氨压力调节阀B缓慢打开，气氨流量调节阀仍处于关闭状态；
(7)将氨过热器后面的气氨压力调节阀B打至自动位，调整设定值为0.47MPa。
(8)启动DCS控制气氨流量调节阀的自动渐变模式，使气氨流量调节阀自动和紧急切断阀被打开，按步骤(1)设定模式，使气氨进入氨空混合器；同时开启氨浓度在线分析仪，检测氨浓度的实际数据，与气氨流量计测量的比值对比，判断氨/空比的正确与否；
(9)在1秒钟之内氨空混合气将到达铂网，氧化反应开始；
(10)点火成功后将点火氢气切断，自动渐变函数将被修正，在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％，氧化炉装置进入正常生产状态；
(11)点火成功后，从铵离子的含量在线分析仪中检查确认铵离子的含量，在30分钟内达到50mg/L为正常；
(12)当点火过程中出现问题，氨/空比达到氨空比联锁值摩尔含量11％时，DCS指令紧急切断阀和氨蒸发器后面的气氨压力调节阀B关闭，同时事故放空遥控阀打开，并人为打开手动放空阀。
本发明设置一套自动均增渐变模式的DCS控制系统。
步骤一：在DCS画面上设置一个“时间框”，输入预定点火过程时间；
另设置一个“氨/空摩尔比值框”，输入预定氨/空摩尔比值；
步骤二：DCS流量过程控制公式：
(R1-R2)/T预定点火过程时间＝SP
R1-SP*T1＝MP。
其中：R1为预定氨/空摩尔比值，R2为实测氨/空摩尔比值，即DCS接收到实测信号(实际为实测经温压补偿后的流量信号计算所得)；T为预定点火过程总时间，SP为点火过程速率，T1为点火过程中使用时间，是动态时间，即DCS接收到气氨流量调节阀打开信号时，开始计时得到的点火过程使用的时长。MP为调节偏差。
在DCS氨空比值调节系统中，要求流量测量一定要精确，当气体温度与压力变化时，在相同的差压下，其流量是不相等的。这显然将影响测量精度，从而产生氨/空比值调节的误差。所以为提高氨/空比值调节精度，对主(空气)、副气体(氨气)流量要进行温度、压力自动补偿。
主流量(空气)信号经比值调节器(在DCS内进行)比值设定后，作为副调节器的设定值。组成单闭环比值调节系统。当主流量(空气)变化时，其流量信号通过比值器乘以一个比值系数作为副比值调节器的设定值。副流量(氨气)经调节作用自动跟随主流量的变化，使其在新的工况下与主流量保持设定的比值不变。当副流量由于自身干扰变化时，副流量可以看作一个定值调节系统，经调节作用克服干扰，使工艺要求的流量比值保持不变。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、开车时间短，现有技术开车需要30分钟到60分钟，本技术在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％，氧化炉装置进入正常生产状态；
2、开车期间没有氨排放，避免了大量氨气排入大气造成大气污染。
3、采用自动均增渐变模式的氨/空比值控制器，使操作更稳定，精度更高。
附图说明
图1是本发明的控制流程示意图
如图所示，1是空气流量温度补偿，2是空气流量压力补偿，3是空气流量计，4是氨过热器后面的气氨压力调节阀B，5是气氨流量压力补偿，6是气氨流量温度补偿，7是气氨流量计，8是气氨流量调节阀，9是手动放空阀，10是事故放空遥控阀，11是比值调节器，12是副比值调节器，13是紧急切断阀，14是在线氨含量分析仪，15是铵离子的含量在线分析仪，16是氨过热器前面的气氨压力调节阀A，17是冷凝液控制阀。
具体实施方式
实施例1
一、点火设备的安装
(1)将空气压缩机通过空气管道与氨空混合器连接，在空气管道安装有空气流量温度补偿1，空气流量压力补偿2和空气流量计3，空气流量温度补偿1和空气流量压力补偿2的输出端分别与空气流量计3输入端连接，空气流量计3输出端与比值调节器11输入端连接；
(2)将氨过热器通过氨气管道与氨过滤器连接后，再与氨空混合器连接，从氨过热器一端的氨气管道上依次安装气氨压力调节阀B4，气氨流量压力补偿5，气氨流量温度补6，气氨流量计7，气氨流量调节阀8和紧急切断阀13，在气氨流量调节阀8和紧急切断阀13之间的氨气管道上连接二条支路，一条支路安装手动放空阀9，另一支路安装有事故放空遥控阀10，气氨流量压力补偿5与气氨压力调节阀B4连接用于调节气氨压力调节阀B4开关大小，气氨流量温度补偿6的输出端与冷凝液控制阀17连接，用于调节冷凝液控制阀17开关大小，进而调节气氨的温度，气氨流量压力补偿5，气氨流量温度补偿6和气氨流量计7的输出端分别与副比值调节器12输入端连接，副比值调节器12与比值调节器11的输入端和输出端是双向连接，即副比值调节器12输入端与比值调节器11输出端连接，副比值调节器12输出端与比值调节器11输入端连接，副比值调节器12输出端与气氨流量调节阀8连接，用于控制气氨流量；事故放空遥控阀10和紧急切断阀13分别与控制器连接；
(3)氨空混合器通过管道与氧化炉入口连接，并在管道上安装有在线氨含量分析仪14；
(4)在稀酸液管道上安装有铵离子的含量在线分析仪15；
二、点火流程
(1)将比值调节器11中的氨空比正常值设定摩尔含量为9.5～10.5％，氨空比联锁值设定摩尔含量为11％；DCS设定气氨流量调节阀8的自动渐变模式是在2.0分钟内使氨/空比值达到摩尔含量8.5％，前1分钟，摩尔含量比值从0％升至7％，然后在后1分钟之内，摩尔含量从7％升至8.5％，之后在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％，。
(2)开车前准备压缩机组、废热锅炉、氨蒸发器、酸吸收系统都具备点火条件；
(3)氨蒸发器内液位正常，压力处于正常工作状态，氨蒸发器前面的气氨压力调节阀A16处于自动位置，设定压力为0.51Mpa；
(4)气氨流量调节阀8，紧急切断阀13，手动放空阀9和事故放空遥控阀10处于关闭状态；氨空混合器处于手动位、输出值为0％；
(5)氧化炉内的旋转点火臂用氢气点燃；
(6)通过控制器将紧急切断阀13打开，氨蒸发器后面的气氨压力调节阀B4阀缓慢打开，气氨流量调节阀8仍处于关闭状态；
(7)将氨蒸发器后面的气氨压力调节阀B4打至自动位，调整设定值为0.47MPa；
(8)启动DCS控制气氨流量调节阀8的自动渐变模式，使气氨流量调节阀8自动和紧急切断阀13被打开，按步骤(1)设定模式，使气氨进入氨空混合器；同时开启氨浓度在线分析仪14，检测氨浓度的实际数据，与气氨流量计7测量的比值对比，判断氨/空比的正确与否；
(9)在1秒钟之内氨空混合气将到达铂网，氧化反应开始；
(10)点火成功后将点火氢气切断，自动渐变函数将被修正，在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％，氧化炉装置进入正常生产状态；
(11)点火成功后，从铵离子的含量在线分析仪15中检查确认铵离子的含量，在30分钟内达到50mg/L为正常；
(12)当点火过程中出现问题，氨/空比达到氨空比联锁值11％时，DCS指令紧急切断阀13和氨蒸发器后面的气氨压力调节阀B4关闭，同时事故放空遥控阀10打开，并人为打开手动放空阀9。
主流量(空气)信号经比值调节器11(在DCS内进行)比值设定后，作为副调节器12的设定值。组成单闭环比值调节系统。当主流量(空气)变化时，其流量信号通过比值器乘以一个比值系数作为副比值调节器的设定值。副流量(氨气)经调节作用自动跟随主流量的变化，使其在新的工况下与主流量保持设定的比值不变。当副流量由于自身干扰变化时，副流量可以看作一个定值调节系统，经调节作用克服干扰，使工艺要求的流量比值保持不变。
本实施例中DCS设定气氨流量调节阀8的自动渐变模式是在2.0分钟内使氨/空比值达到摩尔含量8.5％，前1分钟，摩尔含量比值从0％升至7％，然后在后1分钟之内，摩尔含量从7％升至8.5％，之后在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％。
在DCS画面上设置一个“时间框”，输入预定点火过程时间，
另设置一个“氨/空比值框”，输入预定氨/空比值；
步骤二：DCS流量过程控制公式：
(R1-R2)/T预定点火过程时间＝SP
R1-SP*T1＝MP。
其中：R1为预定氨/空比值，R2为实测氨/空比值，即DCS接收到实测信号(实际为实测经温压补偿后的流量信号计算所得)；T为预定点火过程总时间，SP为点火过程速率，T1为点火过程中使用时间，是动态时间，即DCS接收到气氨流量调节阀打开信号时，开始计时得到的点火过程使用的时长。MP为调节偏差。
实施例2
DCS设定气氨流量调节阀8的自动渐变模式是在2.5分钟内使氨/空比值达到摩尔含量8.5％，前1.5分钟，摩尔含量比值从0％升至7％，然后在后1分钟之内，摩尔含量从7％升至8.5％，之后在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％.其余同实施例1。
Claims (2)
1.一种氨氧化法生产硝酸的点火方法，其特征在于包括如下步骤：
一、点火设备的安装
(1)将空气压缩机通过空气管道与氨空混合器连接，在空气管道安装有空气流量温度补偿，空气流量压力补偿和空气流量计，空气流量温度补偿和空气流量压力补偿的输出端分别与空气流量计输入端连接，空气流量计输出端与比值调节器输入端连接；
(2)将氨过热器通过氨气管道与氨过滤器连接后，再与氨空混合器连接，从氨过热器一端的氨气管道上依次安装气氨压力调节阀B，气氨流量压力补偿，气氨流量温度补偿，气氨流量计，气氨流量调节阀和紧急切断阀，在气氨流量调节阀和紧急切断阀之间的氨气管道上连接二条支路，一条支路安装手动放空阀，另一支路安装有事故放空遥控阀，气氨流量压力补偿与气氨压力调节阀B连接用于调节气氨压力调节阀B开关大小，气氨流量温度补偿的输出端与冷凝液控制阀连接，用于调节冷凝液控制阀开关大小，进而调节气氨的温度，气氨流量压力补偿，气氨流量温度补偿和气氨流量计的输出端分别与副比值调节器输入端连接，副比值调节器与比值调节器的输入端和输出端是双向连接，副比值调节器输出端与气氨流量调节阀连接，用于控制气氨流量；事故放空遥控阀和紧急切断阀分别与控制器连接；
(3)氨空混合器通过管道与氧化炉入口连接，并在管道上安装有在线氨含量分析仪；
(4)在稀酸液管道上安装有铵离子的含量在线分析仪；
二、点火流程
(1)将比值调节器中的氨空比正常值设定摩尔含量为9.5～10.5％，氨空比联锁值设定摩尔含量为11％；DCS设定气氨流量调节阀的自动渐变模式是在2.0--2.5分钟内使氨/空比值达到摩尔含量8.5％，前2分钟之内，比值摩尔含量从0％升至7％，然后在1分钟之内，摩尔含量从7％升至8.5％，之后在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％；
(2)开车前准备压缩机组、废热锅炉、氨蒸发器、酸吸收系统都具备点火条件；
(3)氨蒸发器内液位正常，压力处于正常工作状态，氨过热器前的气氨压力调节阀A处于自动位置，设定压力为0.51MPa；
(4)气氨流量调节阀，紧急切断阀，手动放空阀和事故放空遥控阀处于关闭状态；氨空混合器处于手动位、输出值为0％；
(5)氧化炉内的旋转点火臂用氢气点燃；
(6)通过控制器将紧急切断阀打开，氨蒸发器后面的气氨压力调节阀B缓慢打开，气氨流量调节阀仍处于关闭状态；
(7)将氨过热器后面的气氨压力调节阀B打至自动位，调整设定值为0.47MPa；
(8)启动DCS控制气氨流量调节阀的自动渐变模式，使气氨流量调节阀自动和紧急切断阀被打开，按步骤(1)设定模式，使气氨进入氨空混合器；同时开启氨浓度在线分析仪，检测氨浓度的实际数据，与气氨流量计测量的比值对比，判断氨/空比的正确与否；
(9)在1秒钟之内氨空混合气将到达铂网，氧化反应开始；
(10)点火成功后将点火氢气切断，自动渐变函数将被修正，在5分钟内将氨/空比调整到摩尔含量9.5％，氧化炉装置进入正常生产状态；
(11)点火成功后，从铵离子的含量在线分析仪中检查确认铵离子的含量，在30分钟内达到50mg/L为正常；
(12)当点火过程中出现问题，氨/空比达到氨空比联锁值摩尔含量11％时，DCS指令紧急切断阀和氨蒸发器后面的气氨压力调节阀B关闭，同时事故放空遥控阀打开，并人为打开手动放空阀。
2.如权利要求1所述的一种氨氧化法生产硝酸的点火方法，其特征在于所述的DCS自动渐变模式的控制系统如下：
步骤一：在DCS画面上设置一个“时间框”，输入预定点火过程总时间；
另设置一个“氨/空摩尔比值框”，输入预定氨/空摩尔比值；
步骤二：DCS流量过程控制公式：
(R1-R2)/T＝SP
R1-SP*T1＝MP；
其中：R1为预定氨/空摩尔比值，R2为实测氨/空摩尔比值，即DCS接收到实测信号；T为预定点火过程总时间，SP为点火过程速率，T1为点火过程中使用时间，是动态时间，即DCS接收到气氨流量调节阀打开信号时，开始计时得到的点火过程使用的时长，MP为调节偏差。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |