CN104422648B - 一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法及其试验用夹具 - Google Patents

一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法及其试验用夹具 Download PDF

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一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，包括：(1)沉积硫腐蚀环境模拟方法，1)采用分析纯单质硫粉，经研钵研磨后用标准筛筛分，取‑400目的硫粉使用；2)模拟油气井地层水成分配制溶液，溶液的Cl‑浓度范围0～150g/L；3)将筛分好的硫粉放入烧杯中，向烧杯中滴入NaCl溶液，搅拌、碾压，使硫粉润湿；4)将套筒一端的顶头拧紧，把圆柱试样立于套筒中央，向试样周围填充调成糊状的硫并压紧填实，拧上另一端顶头，使锥形顶头顶在试样两端的锥形孔上，以使试样固定并处于套筒的中心；(2)高温高压腐蚀试验，(3)测量试样的失重及局部腐蚀坑的深度，计算均匀腐蚀速率和局部腐蚀速率。根据本发明，可有效模拟沉积硫作用下材料的腐蚀行为，试验结果可靠。

Description

一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法及其试验用夹具
技术领域
本发明属于腐蚀与防护技术领域，具体地，本发明涉及一种沉积硫条件下高合金油井管材料腐蚀试验方法及其试验用夹具。
背景技术
在石油和天然气开采工业中，CO2和H2S是两种比较常见的腐蚀介质，对油井管具有比较强的腐蚀作用。近年来，随着油气田勘探技术的发展，我国相继发现了一大批高含硫气藏，这些气藏中不仅含有CO2和H2S，硫含量也比较高。高含硫气体在开采过程中随地层压力不断下降，元素硫在达到临界饱和状态后将从气相中析出并沉积在油管内壁，硫的沉积不仅给开采工作带来困难，对油管的腐蚀也有很大的促进作用。
研究表明，硫可以与水发生反应生成H2S和H2SO4，在缝隙等局部封闭环境中会严重促进局部腐蚀，当温度高于120℃时，元素硫还会与H2S反应形成硫烷(H2Sx)，导致更多的获电子还原反应，促进材料的腐蚀。
专利查询及文献检索结果表明：目前本领域尚没有有效模拟元素硫腐蚀的试验方法。
例如，专利公开号为“CN2420641”、发明名称为“一种测定硫腐蚀的试验仪器”的中国专利介绍了一种硫腐蚀试验容器，所述硫腐蚀试验容器适用于流动流体中活性硫对容器的腐蚀试验研究，与本申请明显不同。
根据所述专利申请技术方案，系根据材料服役环境介质配制含有一定Cl-浓度的模拟溶液，然后参照天然气中的硫含量将单质硫粉加入到试验溶液中，将加工成片状的试验材料固定于高温高压釜的试样架上，再浸入试验溶液，视不同条件通入一定压力的H2S、CO2，在高温高压下进行试验，试验后根据质量损失计算腐蚀速率。
根据上述技术方案，虽然在一定程度上能反映元素硫对材料腐蚀性能的影响，但仍存在如下几个问题：
硫粉直接加入到腐蚀溶液中，由于硫不溶于水，硫不能与腐蚀溶液充分混合；
硫混合在溶液中不能模拟材料表面硫沉积条件下的腐蚀行为；
3)硫粉加入溶液后漂浮在液面上，在用氮气吹扫除氧时，容易流失；
4)在超过120℃的高温下，硫变成液相沉积到容器底部，造成试样腐蚀不均匀。
由于上述原因，采用传统的腐蚀试验方法，无法有效模拟沉积硫作用下材料的腐蚀行为，导致试验结果缺乏可靠性。
发明内容
为克服上述问题，本发明旨在提供一种用于评价油井管材料在沉积硫条件下的腐蚀试验方法及其试验用夹具，根据本发明的沉积硫条件下高合金油井管材料腐蚀试验方法及其试验用夹具，可以方便、更真实有效地开展高合金油管在硫沉积条件下的腐蚀行为规律的试验研究和性能评价。
一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，所述方法包括沉积硫腐蚀环境模拟方法和高温高压腐蚀试验，其特征在于，
所述沉积硫腐蚀环境模拟方法包括下述步骤：
(1)试样制备，
(2)沉积硫腐蚀环境模拟，
所述沉积硫腐蚀环境模拟方法如下，
1)采用分析纯单质硫粉，经研钵研磨后用标准筛筛分，取-400目，即粒径小于0.037mm的硫粉使用；
2)模拟油气井地层水成分配制溶液，溶液的Cl-浓度范围0～150g/L；
3)将筛分好的硫粉放入烧杯中，向烧杯中滴入配好的NaCl溶液，用牛角勺搅拌、碾压，使硫粉充分润湿；
4)将套筒一端的顶头拧紧，把圆柱试样立于套筒中央，向试样周围填充调成糊状的硫并适当压紧填实，拧上另一端顶头，使锥形顶头顶在试样两端的锥形孔上，以使试样固定并处于套筒的中心上；
(3)高温高压腐蚀试验，
(4)试验结束后，清除试样表面残留的硫和腐蚀产物，测量试样的质量损失及局部腐蚀坑的深度，计算均匀腐蚀速率和局部腐蚀速率。
根据本发明所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，其中，均匀腐蚀速率V1的计算方法如下：
V1＝m·365000/γ·t·S,
式中，m为试样的质量损失，单位为g；γ为材料的比重，单位为g/cm3；t为实验天数；S为试样表面积，单位为mm2；V1为均匀腐蚀速率，单位为mm/a,mm/a即毫米/年。
根据本发明所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，局部腐蚀速率V2计算方法为：
V2＝h·365000/t
式中，h为局部腐蚀深度，单位为μm；t为实验天数；V2为局部腐蚀速率，单位为mm/a，mm/a即毫米/年。
根据本发明所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，所述试样采用圆柱形试样。
根据本发明所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，在试样两端中心各加工120°的锥形孔一个，孔深3～5mm，将圆柱试样表面用600#砂纸打磨至Ra0.12粗糙度。
根据本发明所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，
所述高温高压腐蚀试验包括下述步骤：
将装好试样的套筒放入高温高压釜中，使套筒与釜底垂直，然后向釜中倒入模拟地层水成分的溶液，盖上釜盖，密封。向溶液何中吹入高纯氮气除氧，两小时后升温，温度范围为60～175℃，升温结束后，向釜中充入一定压力的CO2和H2S气体，保温保压。腐蚀试验时间为7～15天。
根据本发明所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，
所述高温高压腐蚀试验：
将装好试样的套筒放入高温高压釜中，使套筒与釜底垂直，然后向釜中倒入模拟地层水成分的溶液，盖上釜盖，密封；
向溶液中吹入高纯氮气除氧，两小时后升温，温度范围为60～175℃，升温结束后，向釜中充入一定压力的CO2和H2S气体，保温保压。
一种油井管材料沉积硫腐蚀试验用夹具,其特征在于：
试样夹具采用耐高温、耐腐蚀的聚四氟乙烯制作，夹具包括套筒和两端顶头,
所述套筒内径尺寸为圆柱试样直径的两倍，在套筒上两端各1/3套筒长度部位沿圆周按60°间距打通孔，孔直径0.5～1.5mm。
根据本发明所述一种油井管材料沉积硫腐蚀试验用夹具,其特征在于：
所述套筒两端加工内螺纹，顶头带有锥形顶角，顶角角度为120°。
根据本发明所述一种油井管材料沉积硫腐蚀试验用夹具,其特征在于：
所述套筒内径尺寸为10～18mm。
根据本发明，采用两端带锥形孔的圆棒试样和两端带有锥形顶头的套筒，用模拟地层水溶液调制硫粉，借助高温高压釜，模拟材料在高温高压和沉积硫作用下的腐蚀环境，可以真实有效地模拟沉积硫作用下材料的腐蚀行为。
附图说明
图1为一种油井管材料沉积硫腐蚀试验用夹具示意图。
其中1为套筒，2为两端顶头。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明的应用及效果。
实施例1
选用油套管用028铁镍基合金为试验材料，其主要成分为：28％Cr，30％Ni，3％Mo，1％Cu，Fe余量。加工成直径为8mm长为10cm的圆棒，试样两端中心位置加工120°的锥形孔，然后用600#砂纸打磨后用丙酮超声清洗，用精度为0.1mg的天平称重。
根据某油田地层水成分配制模拟溶液，溶液中Cl-浓度约为100g/L，溶液主要成分如表1所示。
表1 模拟溶液成分及含量
成分 NaHCO3 Na2SO4 CaCl2 MgCl2 KCl NaCl
含量，g/l 0.6 1.9 39.7 2.0 0.5 120.0
用400目标准筛筛分硫粉，取400目以下的硫粉，按前述方法与模拟溶液充分搅拌混合均匀，调成糊状。将试样放入图1所示的内径为16mm的套筒中，套筒上圆孔直径尺寸为0.5mm。将调好的糊状硫粉填入试样与套筒之间的空隙中，并适当压紧，拧紧两端的顶头。将试样放入容量为5L的高温高压釜中，保持试样与釜底垂直，将模拟溶液倒入釜中，使溶液液面高于套筒10cm，将釜密封，用N2吹扫2h除氧后，升温至120℃，然后向釜内先后打入6MPa分压的H2S和3MPa分压的CO2，进行高温、高CO2、H2S分压和沉积硫条件下的腐蚀试验，试验时间7天。试验后，清除试样表面的硫和腐蚀产物，测量试样的质量损失和局部腐蚀坑的深度，得到试样的均匀腐蚀速率和局部腐蚀速率。
实施例2
选用油套管用G3镍基合金为试验材料，其主要成分为：50％Ni，22％Cr，8％Mo，2％Cu，Fe余量。加工直径为8mm、长为10cm的圆棒，试样两端中心加工120°的锥形孔，然后用600#砂纸打磨后用丙酮超声清洗，用精度为0.1mg的天平称重。
模拟溶液成分如表1所示，溶液中Cl-浓度约为50g/L。
表2 模拟溶液成分及含量
成分 NaHCO3 Na2SO4 CaCl2 MgCl2 KCl NaCl
含量，g/l 1.2 1.0 19.8 2.0 0.5 58.6
硫粉调制方法如上所述。将试样放入图1所示的内径为16mm的套筒中，套筒上圆孔直径尺寸为1.5mm。将调好的糊状硫粉填入试样与套筒之间的空隙中，并适当压紧，拧紧两端的顶头。将试样放入容量为5L的高温高压釜中，保持试样与釜底垂直，将模拟溶液倒入釜中，使溶液液面高于套筒10cm，将釜密封，用N2吹扫2h除氧后，升温至175℃，然后向釜内先后打入9MPa分压的H2S和6MPa分压的CO2，进行高温、高CO2、H2S分压和沉积硫条件下的腐蚀试验，试验时间15天。试验后，清除试样表面的硫和腐蚀产物，测量试样的质量损失和局部腐蚀坑的深度，得到试样的均匀腐蚀速率和局部腐蚀速率。
根据本发明，采用两端带锥形孔的圆棒试样和两端带有锥形顶头的套筒，用模拟地层水溶液调制硫粉，借助高温高压釜，模拟材料在高温高压和沉积硫作用下的腐蚀环境，可以真实有效地模拟沉积硫作用下材料的腐蚀行为。

Claims (9)

1.一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，所述方法包括沉积硫腐蚀环境模拟方法和高温高压腐蚀试验，其特征在于，
所述沉积硫腐蚀环境模拟方法包括下述步骤：
(1)试样制备，
(2)沉积硫腐蚀环境模拟，
所述沉积硫腐蚀环境模拟方法如下，
1)采用分析纯单质硫粉，经研钵研磨后用标准筛筛分，取-400目，即粒径小于0.037mm的硫粉使用；
2)模拟油气井地层水成分配制溶液，溶液的Cl-浓度范围0～150g/L；
3)将筛分好的硫粉放入烧杯中，向烧杯中滴入配好的NaCl溶液，用牛角勺搅拌、碾压，使硫粉充分润湿；
4)将套筒一端的顶头拧紧，把圆柱试样立于套筒中央，向试样周围填充调成糊状的硫并适当压紧填实，拧上另一端顶头，使锥形顶头顶在试样两端的锥形孔上，以使试样固定并处于套筒的中心上；
(3)高温高压腐蚀试验，
(4)试验结束后，清除试样表面残留的硫和腐蚀产物，测量试样的质量损失及局部腐蚀坑的深度，计算均匀腐蚀速率和局部腐蚀速率。
2.如权利要求1所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，其中，均匀腐蚀速率V1的计算方法如下：
V1＝m·365000/γ·t·S,
式中，m为试样的质量损失，单位为g；γ为材料的比重，单位为g/cm3；t为实验天数；S为试样表面积，单位为mm2；V1为均匀腐蚀速率，单位为mm/a，mm/a即毫米/年。
3.如权利要求1所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，局部腐蚀速率V2计算方法为：
V2＝h·365000/t
式中，h为局部腐蚀深度，单位为μm；t为实验天数；V2为局部腐蚀速率，单位为mm/a，mm/a即毫米/年。
4.根据权利要求1所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，在试样两端中心各加工120°的锥形孔一个，孔深3～5mm，将圆柱试样表面用600#砂纸打磨至Ra0.12粗糙度。
5.根据权利要求1所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，
所述高温高压腐蚀试验包括下述步骤：
将装好试样的套筒放入高温高压釜中，使套筒与釜底垂直，然后向釜中倒入模拟地层水成分的溶液，盖上釜盖，密封，向溶液中吹入高纯氮气除氧，两小时后升温，温度范围为60～175℃，升温结束后，向釜中充入一定压力的CO2和H2S气体，保温保压，腐蚀试验时间为7～15天。
6.根据权利要求1所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，
所述高温高压腐蚀试验：
将装好试样的套筒放入高温高压釜中，使套筒与釜底垂直，然后向釜中倒入模拟地层水成分的溶液，盖上釜盖，密封；
向溶液中吹入高纯氮气除氧，两小时后升温，温度范围为60～175℃，升温结束后，向釜中充入一定压力的CO2和H2S气体，保温保压。
7.一种油井管材料沉积硫腐蚀试验用夹具,其特征在于：
试样夹具采用耐高温、耐腐蚀的聚四氟乙烯制作，夹具包括套筒和两端顶头,
所述套筒内径尺寸为圆柱试样直径的两倍，在套筒上两端各1/3套筒长度部位沿圆周按60°间距打通孔，孔直径0.5～1.5mm。
8.如权利要求7所述一种油井管材料沉积硫腐蚀试验用夹具,其特征在于：
所述套筒两端加工内螺纹，顶头带有锥形顶角，顶角角度为120°。
9.如权利要求7所述一种油井管材料沉积硫腐蚀试验用夹具,其特征在于：
所述套筒内径尺寸为10～18mm。
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