CN104419519A - 一种乳化生物柴油破乳的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种乳化生物柴油破乳的方法，包括：向乳化生物柴油中加入单一或混合醇破乳剂，充分接触后离心分离，获得澄清的生物柴油相和水相，再将油水两相分离。最后通过下列2条途径之一回收醇：（1）将生物柴油相水洗1-3次，分相，将水相加热回收醇类破乳剂循环使用；（2）将生物柴油相加热，回收醇类破乳剂循环使用。本发明提供的方法具有如下优点：对乳化生物柴油具有良好的破乳效果，破乳剂可以大部分回收并循环使用，不会破坏生物柴油的性质，未向生物柴油体系引入其它杂质。

Description

一种乳化生物柴油破乳的方法
技术领域
本发明涉及一种乳化生物柴油破乳的方法。
背景技术
生物柴油（Biodiesel）是通过可再生的天然油脂资源生产的一种柴油。天然油脂如动植物油脂多由直链脂肪酸的甘油三酯组成，动植物油脂与甲醇发生酯交换反应后，获得脂肪酸甲酯。获得的脂肪酸甲酯的分子量与柴油的分子量接近，从而具有更接近柴油的性能，又因为来源于动植物油脂，因此叫做生物柴油。生物柴油具有无毒、无硫、燃烧充分、可生物降解、润滑性能优良等特性，对减少空气污染和温室气体排放具有重大意义。随着化石能源消耗的日益增加与储量的不断减少，以及所带来的环境日益恶化和温室效应的加剧，可再生的清洁能源生物柴油正受到广泛关注。
生物柴油厂生产出生物柴油后，大吨位生物柴油（如500吨以上）的运输需要靠船舶运输。当运输生物柴油的船只达到目的地时，大量生物柴油可以靠计量泵从船舱抽出，而船底的少量生物柴油（约几吨到10几吨）需要用一定量的水（约几吨到10几吨）扫仓，扫仓水与生物柴油的剧烈混合导致出现了生物柴油的乳化问题。这里乳化是指有机相与水接触而使两相界面模糊不清，在油水界面之间出现第三相。乳化的生物柴油不能通过简单的分相回收生物柴油，也不能直接与之前抽出大量生物柴油混合，必须对乳化生物柴油进行破乳处理。
油水二相间破乳的方法有多种。CN200410072293公开了一种酸化油破乳剂的制备方法，其特征在于它是用三种破乳剂A、B、C复配而成，所说的三种破乳剂A、B、C是由环氧乙烷、环氧丙烷、二异氰酸酯与不同起始剂反应而成的嵌段聚合物；将A破乳剂、B破乳剂和C破乳剂按重量比为0.5-2∶0.5-2∶1-5进行混配后得到复配酸化油破乳剂。该方法存在的问题是复配破乳剂价格较高。
CN201110065194公开了一种油茶籽油的破乳提油方法，将体积比20%-40%的乙醇加入到酶解后的乳化植物油中，经过40-80rpm搅拌10-20min充分混匀后，在10000-15000rpm离心10-30min，即可得到破乳后的油样。该方法存在的问题是：乙醇用量大，离心转速高。
CN200710012317涉及一种针对乳化原油的快速破乳方法。按乳化原油含水量质量份数加入破乳剂，用微波进行破乳。所述的破乳剂是多胺类聚氧丙稀聚氧乙烯醚、树脂类聚氧丙烯聚氧乙烯醚、高碳醇类或丙二醇类起始剂的破乳剂的一种或二种以上混合。该方法存在的问题是：向体系引入了难以脱除的多胺类聚氧丙烯聚氧乙烯醚和高碳醇类等杂质。
CN02113013.2涉及一种发酵液油水分离用破乳剂。其特征在于有50-80%的酰胺，20-50%的烷基胺聚氧乙烯醚，0-20%的添加剂混合组成。该方法存在的问题是：向体系引入酰胺和烷基胺类物质，不适用于燃料油破乳。
综上所述，虽然上述专利涉及油水两相的破乳，但是均未涉及生物柴油的破乳，未见专门针对生物柴油运输过程中乳化生物柴油的破乳方法。而生物柴油有许多不同于其它油如植物油、酸化油、发酵液、原油、重油等的特点，向生物柴油体系引入的杂质可能破坏生物柴油的性质，从而影响生物柴油产品的使用。因此，需要专门用于乳化生物柴油的破乳方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳化生物柴油破乳的方法。
本发明提供的方法包括：向乳化生物柴油中加入单一或混合醇破乳剂，充分接触后离心分离，获得澄清的生物柴油相和水相，再将油水两相分离。
具体来说，本发明提供的方法包括：向乳化生物柴油中加入单一或混合脂肪醇类破乳剂，震荡或搅拌混合，将上述混合物离心分离，获得澄清的生物柴油相和水相，实现破乳，再将油水两相分离。最后，可通过下列途径之一回收醇：（1）将生物柴油相水洗1-3次，分相，将水相加热回收醇类破乳剂循环使用；（2）将生物柴油相加热，回收醇类破乳剂循环使用。
本发明所述的单一醇类破乳剂是指C3-C8脂肪醇，例如正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、辛醇等等，优选C4-C5脂肪醇，如正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、叔戊醇、新戊醇等。
本发明所述混合醇类破乳剂是指两种或两种以上脂肪醇的混合物，所述的脂肪醇是指C2-C10的一元醇、二元醇或多元醇，其中一元醇优选正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、环己醇、正庚醇、辛醇、正壬醇等；二元醇优选乙二醇、丙二醇、丁二醇、二甘醇等；多元醇优选甘油、季戊四醇等。所述的两种或两种以上脂肪醇的混合比例可以是任意的，优选其中一种脂肪醇在混合醇中的比例为10%～90%。
本发明所述混合醇类破乳剂优选至少一种C2-C3的脂肪醇与至少一种C4-C10脂肪醇的混合物，其中C2-C3的脂肪醇与C4-C10脂肪醇的质量比1：9～9：1，优选1：4～4：1。
本发明所述的混合醇的用量是乳化生物柴油体积的0.5%～18%，优选是乳化生物柴油体积的1%～15%，更优选是乳化生物柴油体积的2%～10%。
本发明所述的离心速度是1000～9000转/分，优选的离心速度是1500～6000转/分，更优选2000～4000转/分。
本发明所述的离心时间是1～40min，优选的离心时间是5～30min。
本发明所述的离心机可采用连续方式或间歇方式操作。
本发明方法可以通过下列途径之一回收醇：（1）将生物柴油相水洗1-3次，分相，生物柴油相在0.05～0.10MPa真空度下在80～120℃减压蒸馏脱水，水相加热至60～90℃，回收醇类破乳剂循环使用；（2）将生物柴油相在0.05～0.10MPa真空度下在100～200℃减压蒸馏，回收醇类破乳剂循环使用。
本发明方法所述的水洗温度为室温～60℃。
本发明提供的方法具有如下优点：
（1）针对乳化生物柴油具有良好的破乳效果。
（2）混合醇类破乳剂可以大部分回收，并可实现破乳剂的循环使用。
（3）实现乳化生物柴油破乳的同时不会破坏生物柴油的性质，获得的生物柴油可与之前抽出的大量生物柴油混合使用。
（4）未向生物柴油体系引入其它杂质，不会影响生物柴油的使用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明提供的技术方案作进一步的描述，但并不因此而限制本发明。
分别采用海南生物柴油和碧路生物柴油制备乳化生物柴油，制备方法如下：在250mL的分液漏斗中加入50mL的生物柴油和50mL的水，然后剧烈晃动，即可获得乳化生物柴油。静止很长时间也不能完全分相，在油水两相间有明显的第三相，海南生物柴油的第三相相对少些，而江苏碧路生物柴油的第三相很多，乳化严重。
其中，海南生物柴油由中海油新能源(海南)生物能源化工有限公司生产。碧路生物柴油由中海油碧路（南通）生物能源有限公司生产。
实施例1
本实施例说明本发明可以采用正丁醇与正丙醇混合破乳剂实施。
混合醇类破乳剂的制备：将50mL的正丁醇和50mL的丙醇，搅拌混合，即可获得正丁醇体积分数为50%的混合破乳剂。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化海南生物柴油，然后加入2.5mL的正丁醇-正丙醇混合醇类破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温3000rpm离心分离10min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。最后通过途径（2）回收醇：将生物柴油相在120℃减压蒸馏，回收的混合醇类破乳剂可循环使用。
实施例2
本实施例说明本发明可以采用叔丁醇-乙醇混合破乳剂来实施。
混合醇类破乳剂的制备：将80mL的叔丁醇和20mL的乙醇，搅拌混合，即可获得叔丁醇体积分数为80%的混合破乳剂。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化碧路生物柴油，然后加入10.0mL的叔丁醇-乙醇混合醇类破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温1500rpm离心分离30min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。最后通过途径（2）回收醇：将生物柴油相在130℃减压蒸馏，回收的混合醇类破乳剂可循环使用。
实施例3
本实施例说明本发明可以采用1-戊醇-乙二醇混合破乳剂来实施。
混合醇类破乳剂的制备：将70mL的1-戊醇和30mL的乙二醇，搅拌混合，即可获得1-戊醇体积分数为70%的混合破乳剂。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化海南生物柴油，然后加入1.0mL的1-戊醇-乙二醇混合醇类破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温3000rpm离心分离10min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。最后通过途径（1）回收醇：将100mL的生物柴油相用50mL水洗2次，离心分相，生物柴油相加热到120℃减压蒸馏脱水，水相加热回收醇类破乳剂循环使用。
实施例4
本实施例说明本发明可以采用正丁醇-丙三醇混合破乳剂来实施。
混合醇类破乳剂的制备：将90mL的正丁醇和10mL的丙三醇，搅拌混合，即可获得正丁醇体积分数为90%的混合破乳剂。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化海南生物柴油，然后加入1.0mL的正丁醇-丙三醇混合醇类破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温3000rpm离心分离20min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。最后通过途径（1）回收醇：将100mL的生物柴油相用50mL水洗2次，离心分相，生物柴油相加热到100℃减压蒸馏脱水，水相加热回收醇类破乳剂循环使用。
实施例5
本实施例说明本发明可以采用正丙醇-1-辛醇混合破乳剂来实施。
混合醇类破乳剂的制备：将50mL的正丙醇和50mL的1-辛醇，搅拌混合，即可获得正丙醇体积分数为50%的混合破乳剂。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化海南生物柴油，然后加入5.0mL的正丙醇-1-辛醇混合醇类破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温3000rpm离心分离10min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。通过途径（1）回收醇：将100mL的生物柴油相用50mL水洗2次，离心分相，生物柴油相加热到100℃减压蒸馏脱水，水相加热回收醇类破乳剂循环使用。
实施例6
本实施例说明本发明可以采用乙醇与正丙醇混合破乳剂实施。
混合醇类破乳剂的制备：将50mL的乙醇和50mL的丙醇，搅拌混合，即可获得体积分数为50%的乙醇-正丙醇混合破乳剂。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化碧路生物柴油，然后加入10.0mL的乙醇-正丙醇混合醇类破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温3000rpm离心分离15min，获得生物柴油相和水相，水相呈现不透明的乳状，存在较多第三相，界面不够清晰，不能很好地实现乳化生物柴油的破乳。将上述混合物室温继续3000rpm离心分离15min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，实现了乳化生物柴油的破乳，但水相呈现淡淡的乳状。再将油水两相分离。最后通过途径（2）回收醇：将生物柴油相在100℃减压蒸馏，回收的混合醇类破乳剂可循环使用。
实施例7
本实施例说明本发明可以采用正丁醇与正戊醇混合破乳剂实施，但是效果不如正丁醇与正丙醇混合破乳剂的破乳效果。
混合醇类破乳剂的制备：将50mL的正丁醇和50mL的正戊醇，搅拌混合，即可获得体积分数为50%的正丁醇-正戊醇混合破乳剂。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化碧路生物柴油，然后加入10.0mL的正丁醇-正戊醇混合醇类破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温3000rpm离心分离15min，获得生物柴油相和水相，但是存在少量第三相，界面不够清晰，不能很好地实现乳化生物柴油的破乳。将上述混合物室温继续3000rpm离心分离15min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。最后通过途径（2）回收醇：将生物柴油相在130℃减压蒸馏，回收的混合醇类破乳剂可循环使用。
实施例8
本实施例说明本发明可以采用叔丁醇破乳剂来实施。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化碧路生物柴油，然后加入3.0mL的叔丁醇破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温2500rpm离心分离30min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。最后通过途径（2）回收醇：将生物柴油相在130℃减压蒸馏，回收的混合醇类破乳剂可循环使用。
实施例9
本实施例说明本发明可以采用异丁醇破乳剂来实施。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化碧路生物柴油，然后加入5.0mL的叔丁醇破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温4000rpm离心分离15min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。最后通过途径（2）回收醇：将生物柴油相在130℃减压蒸馏，回收的混合醇类破乳剂可循环使用。
实施例10
本实施例说明本发明可以采用戊醇破乳剂来实施。
首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化碧路生物柴油，然后加入6.0mL的戊醇破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温3000rpm离心分离20min，获得澄清的生物柴油相和水相，无第三相，界面清晰，很好地实现了乳化生物柴油的破乳。再将油水两相分离。最后通过途径（2）回收醇：将生物柴油相在150℃减压蒸馏，回收的戊醇破乳剂可循环使用。
对比例1
本实施例说明本发明采用乙醇不能有效实现破乳。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化碧路生物柴油，然后加入10mL的乙醇破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温4000rpm离心分离30min，获得澄清的生物柴油相，但是水相有乳白色絮状物，为第三相，界面不够清晰，不能很好地实现乳化生物柴油的破乳。
对比例2
本实施例说明本发明采用乙醇不能有效实现破乳。
破乳方法：首先向250mL分液漏斗中加入100mL乳化海南生物柴油，然后加入10mL的乙醇破乳剂，剧烈震荡3min。然后将上述混合物室温4000rpm离心分离30min，获得澄清的生物柴油相，但是水相有乳白色絮状物，为第三相，界面不够清晰，不能很好地实现乳化生物柴油的破乳。

Claims (16)

1.一种乳化生物柴油破乳的方法，包括：向乳化生物柴油中加入单一或混合醇破乳剂，充分接触后离心分离，获得澄清的生物柴油相和水相，再将油水两相分离。
2.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的单一醇类破乳剂选自C3-C8脂肪醇。
3.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的单一醇类破乳剂选自C4-C5脂肪醇。
4.按照权利要求1所述的方法，其中，所述混合醇类破乳剂是指两种或两种以上C2-C10脂肪醇的混合物。
5.按照权利要求4所述的方法，其中，所述的脂肪醇是指C2-C10一元醇、二元醇或多元醇，其中，所述一元醇选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、环己醇、正庚醇、辛醇或正壬醇；二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇或二甘醇；多元醇选自甘油或季戊四醇。
6.按照权利要求4所述的方法，其中，一种脂肪醇在混合醇中的比例为10%～90%。
7.按照权利要求4所述的方法，其中，所述混合醇类破乳剂由至少一种C2-C3脂肪醇与至少一种C4-C10脂肪醇的混合物组成，其中C2-C3脂肪醇与C4-C10脂肪醇的质量比为1：9～9：1。
8.按照权利要求7所述的方法，其中，C2-C3的脂肪醇与C4-C10脂肪醇的质量比为1：4～4：1。
9.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的混合醇的用量是乳化生物柴油体积的0.5%～18%。
10.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的混合醇的用量是乳化生物柴油体积的1%～15%。
11.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的混合醇的用量是乳化生物柴油体积的2%～10%。
12.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的离心速度是1000～9000转/分。
13.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的离心速度是1500～6000转/分。
14.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的离心速度是2000～4000转/分。
15.按照权利要求1所述的方法，其中，所述的离心时间是1～40min。
16.按照权利要求1所述的方法，其中，通过下列途径之一回收醇：（1）将生物柴油相水洗1-3次，分相，生物柴油相在0.05～0.10MPa真空度下在80～120℃减压蒸馏脱水，水相加热至60～90℃，回收醇类破乳剂循环使用；（2）将生物柴油相在0.05～0.10MPa真空度下在100～200℃减压蒸馏，回收醇类破乳剂循环使用。
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