CN104419006A - 聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法 - Google Patents
聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，包括如下步骤：（1）摩尔比为0.95：1～1.05:1的聚酯二元醇或聚醚二元醇与聚硅氧烷二元醇在钛类催化剂或锡类催化剂作用下，在120～160℃、真空度为0.06～0.08MPA下反应，直至脱去理论水量的80%以上；（2）将温度上升至160～220℃、真空度提高至0.08～-0.1MPa，保持反应，直至脱去理论水量的99%以上；降温至常温，制得的澄清透明液体即为聚酯-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇或聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇。本发明方法制备的嵌段共聚物二元醇相对一般聚酯二元醇或聚醚二元醇而言，对材料耐高低温性能都有十分显著的提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法。
背景技术
随着经济的发展和人们生活水平的提高，人们对物质生活品质的要求越来越高，从而导致我们需要开发出综合性能更佳的材料或产品来满足大众日益提高的物质需求。而单一的材料体系往往达不到这一要求。如聚氨酯材料具有良好机械性能、耐磨耗、耐油、耐撕裂、耐化学腐蚀、耐射线辐射、粘接性好等优异性能，但其耐高低温性能和耐水解性能不佳。又如，环氧树脂具有极佳的粘结性能，但其延展性能较差，等等。所以，近几十年来，杂化、复合材料方面的发展非常迅速，开发出了大量的、综合两种以上材料优异性能的复合材料，大大地提高了人们的物质生活水平，促进了社会进步。
发明内容
针对现有技术的上述不足，根据实施例，希望制备出一种能提高最终目标材料耐高低温性能和生物相容性的嵌段共聚物二元醇，具体提出一种聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法。
根据实施例，本发明提供的聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，包括如下步骤：
（1）摩尔比为0.95：1～1.05:1的聚酯二元醇或聚醚二元醇与聚硅氧烷二元醇在钛类催化剂或锡类催化剂作用下，在120～160℃、真空度为0.06～0.08MPA下反应，直至脱去理论水量的80%以上；
（2）将温度上升至160～220℃、真空度提高至0.08～-0.1MPa，保持反应，直至脱去理论水量的99%以上；降温至常温，制得的澄清透明液体即为聚酯-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇或聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇。
根据一个实施例，本发明前述聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法中，聚酯二元醇为聚羧酸聚酯二元醇、聚己内酯二元醇或聚碳酸酯二元醇。
根据一个实施例，本发明前述聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法中，聚羧酸聚酯二元醇为聚己二酸丁二醇酯二元醇。
根据一个实施例，本发明前述聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法中，聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二元醇。
根据一个实施例，本发明前述聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法中，聚酯二元醇、聚醚二元醇和聚硅氧烷二元醇的官能度为2，数均分子量在50～6000之间。
根据一个实施例，本发明前述聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法中，钛类催化剂或锡类催化剂的用量为聚硅氧烷二元醇摩尔量的1%～5%。
根据一个实施例，本发明前述聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法中，钛类催化剂为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。
根据一个实施例，本发明前述聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法中，锡类催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
有机硅材料具有许多优异的性能，如优异的耐高低温性能、内聚能低、生物相容性好等。通过有机硅组分的引入，以聚酯或聚醚嵌段聚有机硅氧烷二元醇为原料的材料能够在耐高低温性能方面得到极大的提升，另一方面，材料的生物相容性亦得到明显的改善，能够大大拓宽相关材料在生物医学领域的应用。随后的实施例将证明，本发明方法制备的嵌段共聚物二元醇相对一般聚酯二元醇或聚醚二元醇而言，对材料耐高低温性能都有十分显著的提升。本发明提供了一种更便捷将有机硅材料引入其他材料技术方案，能够为广大的材料研究开发者更有力的利用聚有机硅材料的优异性能提供一种解决方案。
附图说明
图1是实施例1中聚己二酸丁二醇酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
实施例1
首先，将0.99mol数均分子量为1500聚己二酸丁二醇酯二元醇与1mol数均分子量为500的聚硅氧烷二元醇在0.0470mol钛酸四丁酯存在的情况下在150℃、真空度为0.06MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至200℃、真空度提高至0.08MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。图1是实施例1中聚己二酸丁二醇酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线，其中1代表聚己二酸丁二醇酯二元醇，2代表聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇，显然，产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
实施例2
首先，将0.98mol数均分子量为1500聚己二酸丁二醇酯二元醇与1mol数均分子量为500的聚硅氧烷二元醇在0.0294mol钛酸四丁酯存在的情况下在150℃、真空度为0.08MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至200℃、真空度提高至0.099MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。本实施例中聚己二酸丁二醇酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线和图1类似，最终产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
实施例3
首先，将0.95mol数均分子量为1000聚己内酯二元醇与1mol数均分子量为1000的聚硅氧烷二元醇在0.0470mol钛酸四异丙酯存在的情况下在160℃、真空度为0.07MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至210℃、真空度提高至0.095MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。本实施例中聚己内酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线和图1类似，最终产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
实施例4
首先，将1.05mol数均分子量为1500聚四亚甲基醚二元醇与1mol数均分子量为500的聚硅氧烷二元醇在0.0420mol钛酸四异丙酯存在的情况下在150℃、真空度为0.07MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至200℃、真空度提高至0.095MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。本实施例中聚四亚甲基醚二元醇和最终产物聚醚嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线和图1类似，最终产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
实施例5
首先，将1.02mol数均分子量为1500聚碳酸酯二元醇与1mol数均分子量为500的聚硅氧烷二元醇在0.0370mol钛酸四异丙酯存在的情况下在150℃、真空度为0.075MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至200℃、真空度提高至0.095MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。本实施例中聚碳酸酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线和图1类似，最终产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
实施例6
首先，将1.01mol数均分子量为1000聚己内酯二元醇与1mol数均分子量为1000的聚硅氧烷二元醇在0.0248mol辛酸亚锡存在的情况下在160℃、真空度为0.075MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至210℃、真空度提高至0.090MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。本实施例中聚己内酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线和图1类似，最终产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
实施例7
首先，将1.04mol数均分子量为1000聚己内酯二元醇与1mol数均分子量为1000的聚硅氧烷二元醇在0.0396mol辛酸亚锡存在的情况下在150℃、真空度为0.075MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至200℃、真空度提高至0.090MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。本实施例中聚己内酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线和图1类似，最终产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
实施例8
首先，将0.96mol数均分子量为1000聚己内酯二元醇与1mol数均分子量为1000的聚硅氧烷二元醇在0.0158mol二月桂酸二丁基锡存在的情况下在160℃、真空度为0.075MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至210℃、真空度提高至0.090MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。本实施例中聚己内酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线和图1类似，最终产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
实施例9
首先，将0.97mol数均分子量为1000聚己内酯二元醇与1mol数均分子量为1000的聚硅氧烷二元醇在0.0253mol二月桂酸二丁基锡存在的情况下在140℃、真空度为0.075MPa下反应一定时间至脱去水量占理论脱水量的85%。反应之初，因聚己二酸丁二醇酯二元醇与聚硅氧烷二元醇相容性较差，因而混合液体呈乳白色。
然后将温度上升至200℃、真空度提高至0.090MPa，保持反应直至脱去水量占理论脱水量99%以上；降至常温得到澄清透明的液体产物，产物的GPC测试数据如表1所示。
从GPC测试结果来看，目标产物成功合成，而且分子量分布相对较低。本实施例中聚己内酯二元醇和最终产物聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇的GPC曲线和图1类似，最终产物的GPC曲线为单峰且向高分子量方向移动，表示目标产物合成成功。
表1.产物的GPC测试结果
应用实施例1
将本发明实施例1中制备的聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
应用实施例2
将本发明实施例2中制备的聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
应用实施例3
将本发明实施例3中制备的聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
应用实施例4
将本发明实施例4中制备的聚醚嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
应用实施例5
将本发明实施例5中制备的聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
应用实施例6
将本发明实施例6中制备的聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
应用实施例7
将本发明实施例7中制备的聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
应用实施例8
将本发明实施例8中制备的聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
应用实施例9
将本发明实施例9中制备的聚酯嵌段聚硅氧烷二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
对比实施例1
将数均分子量为2000聚己二酸丁二醇酯二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
对比实施例2
将数均分子量为2000聚四亚甲基醚二元醇在125℃下脱水2～3h，然后使之同过量的甲苯二异氰酸酯反应生成预聚体，然后在预聚体中加入泡沫稳定剂、催化剂、扩链剂搅拌均匀，然后倒入模具中熟化成型，熟化一定时间后脱模即得产品，然后进行测试，其结果如表2所示。
表2.应用实施例与对比实施例的测试结果
从测试结果来看，本发明所制备的聚酯/聚醚嵌段聚硅氧烷二元醇相对一般聚酯或聚醚二元醇而言，对材料耐高低温性能都有十分显著的提升。
Claims (8)
1.一种聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，其特征是，该制备方法如下：
（1）摩尔比为0.95：1～1.05:1的聚酯二元醇或聚醚二元醇与聚硅氧烷二元醇在钛类催化剂或锡类催化剂作用下，在120～160℃、真空度为0.06～0.08MPA下反应，直至脱去理论水量的80%以上；
（2）将温度上升至160～220℃、真空度提高至0.08～-0.1MPa，保持反应，直至脱去理论水量的99%以上；降温至常温，制得的澄清透明液体即为聚酯-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇或聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇。
2.根据权利要求1所述的聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，其特征是，聚酯二元醇为聚羧酸聚酯二元醇、聚己内酯二元醇或聚碳酸酯二元醇。
3.根据权利要求2所述的聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，其特征是，聚羧酸聚酯二元醇为聚己二酸丁二醇酯二元醇。
4.根据权利要求1所述的聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，其特征是，聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二元醇。
5.根据权利要求1所述的聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，其特征是，聚酯二元醇、聚醚二元醇和聚硅氧烷二元醇的官能度为2，数均分子量在50～6000之间。
6.根据权利要求1所述的聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，其特征是，钛类催化剂或锡类催化剂的用量为聚硅氧烷二元醇摩尔量的1%～5%。
7.根据权利要求1或5或6所述的聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，其特征是，钛类催化剂为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。
8.根据权利要求1或5或7所述的聚酯/聚醚-聚硅氧烷嵌段共聚物二元醇的制备方法，其特征是，锡类催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150318 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |