CN104418787A - 1-(4-氟苯基)吡咯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种化合物1-(4-氟苯基)吡咯及其制备方法。本发明使用4-氟苯胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、醋酸等原料首次合成了具有复杂结构的1-(4-氟苯基)吡咯，制备终产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样和样品。本发明还提供了1-(4-氟苯基)吡咯的详细的合成以及纯化方法，生产方法科学、合理为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

Description

1-(4-氟苯基)吡咯及其制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种1-(4-氟苯基)吡咯及其制备方法。
背景技术
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的化合物1-(4-氟苯基)吡咯及制备方法，本发明首次合成并纯化该化合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
化合物1-(4-氟苯基)吡咯，其结构式如下：
该化合物的制备方法如下：
将4-氟苯胺溶解在醋酸中，加入2,5-二甲氧基四氢呋喃回流3h，当溶液变黑，生成黑色固体后，用TLC检测至4-氟苯胺反应完毕。停止加热，旋出醋酸，加DCM，有机层用饱和NaHCO3洗涤三次，有机层柱层析分离，得到黄白色固体，用PE重结晶，用油泵拉干PE得到白色结晶性固体1-(4-氟苯基)吡咯。
所述4-氟苯胺与2,5-二甲氧基四氢呋喃的摩尔比为0.9:1.08；所述4-氟苯胺溶于醋酸的浓度为：每0.90mol4-氟苯胺采用500ml醋酸溶解。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明使用4-氟苯胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、醋酸等原料首次合成了具有复杂结构的1-(4-氟苯基)吡咯，制备终产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明还提供了1-(4-氟苯基)吡咯详细的合成以及纯化方法，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
3、本发明提供了1-(4-氟苯基)吡咯合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图谱，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。
附图说明
图1为本发明1-(4-氟苯基)吡咯的核磁图，1HNMR(300MHz，CDCl3)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下：
原料
4-氟苯胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、醋酸等原料均为市场购买，无特殊要求。
该化合物的合成方法如下：
将4-氟苯胺（100g，0.9mol）溶在500ml醋酸中，然后加入2,5-二甲氧基四氢呋喃（142.72g，1.08mol）回流3h，当溶液变黑，生成黑色固体后，TLC(PE:EA=5:1)检测4-氟苯胺反应完毕。停止加热，旋出醋酸，加DCM300ml，有机层用饱和NaHCO3洗涤三次，有机层柱层析分离(展开剂用纯PE)，得到104g黄白色固体，用150mlPE重结晶，固体用油泵拉干PE得94.87g白色结晶性固体1-(4-氟苯基)吡咯。

Claims (2)

1.一种化合物1-(4-氟苯基)吡咯，其特征在于：结构式如下： 
2.根据权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于：步骤如下： 
将4-氟苯胺溶解在醋酸中，加入2,5-二甲氧基四氢呋喃回流3h，当溶液变黑，生成黑色固体后，用TLC检测至4-氟苯胺反应完毕；停止加热，旋出醋酸，加DCM，有机层用饱和NaHCO3洗涤三次，有机层柱层析分离，得到黄白色固体，用PE重结晶，用油泵拉干PE得到白色结晶性固体1-(4-氟苯基)吡咯； 
所述4-氟苯胺与2,5-二甲氧基四氢呋喃的摩尔比为0.9:1.08；所述4-氟苯胺溶于醋酸的浓度为：每0.9mol4-氟苯胺采用500ml醋酸溶解。 
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