CN104404444A - 一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉及其加工方法及应用该氧化铝粉的渗剂的渗铝工艺 - Google Patents

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Abstract

一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉，以重量百分比计，所述氧化铝粉选用工业I级的氧化铝粉，氧化铝粉中氧化钠含量≤0.55％，氧化铝粉中α-Al2O3含量≥80％，氧化铝粉粒度在100～320目之间，氧化铝粉的安息角θ≤35°，本发明创造的目的是提供一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉，选用该氧化铝粉作为固体渗铝的填充剂，可以完全排除由于填充剂引起的渗铝缺陷。

Description

一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉及其加工方法及应用该氧化铝粉的渗剂的渗铝工艺
技术领域
本发明属于固体渗铝技术领域，具体涉及一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉及应用该氧化铝粉渗剂的渗铝工艺。
背景技术
固体渗铝是将工件包埋于粉状的渗铝剂中，加热到奥氏体状态，在催渗剂的作用下进行化学反应，从而达到表面渗铝的过程，渗铝剂包括铝粉、填充剂和催化剂，填充剂通常用氧化铝粉，填充剂选择不当，经常会出现工件表面产生粘接、气带以及颜色不均匀等问题，导致产品不能正常交付，需要进行返工，甚至报废；根据固体渗铝的特点，本发明通过大量的试验，摸索出填充剂的化学成分、组成相比例、粒度以及安息角等最佳指标，采用该填充剂进行渗铝，可以彻底解决工件表面出现的粘接、气带以及颜色不均匀等缺陷。
发明内容
本发明创造的目的是提供一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉，选用该氧化铝粉作为固体渗铝的填充剂，可以完全排除由于填充剂引起的渗铝缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉，以重量百分比计，所述氧化铝粉选用工业I级的氧化铝粉，氧化铝粉中氧化钠含量≤0.55％，氧化铝粉中α-Al2O3含量≥80％，氧化铝粉粒度在100～320目之间，氧化铝粉的安息角θ≤35°。
一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉的加工方法，包括以下步骤：
1)以重量百分比计，选用氧化钠含量≤0.55％的工业I级氧化铝粉；
2)将步骤1)中氧化铝粉置入窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1250±20℃，煅烧时间为5～6个小时，以重量百分比计，得到α-Al2O3含量≥80％的氧化铝粉；
3)将步骤2)中得到的氧化铝粉置入标准筛子内，并放置在振动机上，进行筛选，筛选完毕后得到氧化铝粉的粒度在100～320目之间，同时，氧化铝粉的安息角θ≤35°。
所述标准筛子包括设置在顶层的盖子，和设置在底层的托盘，以及依次设置在盖子和托盘之间的100目筛子和320目筛子。
所述步骤3)的筛选时间为10～15分钟。
一种应用上述氧化铝粉的渗剂的渗铝工艺，包括以下步骤：
1)对待渗铝工件进行吹砂、清洗、防护；
2)配料：将纯铝粉、氟化钠、氟化氢钾、氯化铵和作为填充剂的氧化铝混合后放入搅拌机搅拌均匀，形成渗剂；
3)装盘：在托盘放入25±5mm厚的渗剂，然后放上工件，再盖上25±5mm厚的渗剂，轻轻捣实，谨防出现空隙，并将托盘放在料架上；
4)装炉：将料架装入炉膛的渗罐里；
5)排气：用氩气净化渗罐，流量155升/分，排气时间不少于2小时；
6)渗铝：将炉膛预热到870～880℃后，将渗罐装入炉膛内并将炉膛温度上升到890±10℃，工件在炉内总时间9h～9.5h；
7)冷却：渗铝结束后，将渗罐调出放入冷却筒中，通氩气进行冷却不少于8小时，流量为155升/分；
8)拆罐：待渗罐冷却后，将工件从渗罐内拆除；
9)清理：用毛刷清理工件表面附着的粉末和防护物，再用清洁的压缩空气吹净工件内外表面上的粉末；
10)清洗：将工件浸入到60～70℃、25±5g/L的氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗10～12分钟；再侵入到25±5g/L的氢氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗10～12分钟；最后在清洁的冷水和热水中各冲洗4～5分钟，用清洁的压缩空气吹干；
11)检验：在试片上检查渗铝层厚度，以及工件外观颜色；
12)扩散：将工件在真空状态下870℃保温16小时，通氩气冷却到80℃以下；
13)终检：检查所有工艺过程和外观。
所述步骤2)中搅拌时间为1.5h。
本发明的氧化铝粉选用工业Ⅰ级氧化铝粉，氧化钠含量低，避免了渗铝速度低，渗层外观容易发蓝，易出现气带和粘结的情况，通过大量试验得出在1250℃的温度下经过5～6小时煅烧，γ-Al2O3逐渐转变成α-Al2O3，以重量百分比计，氧化铝粉中α-Al2O3含量≥80％，能够加快渗铝速度，避免出现气带现象，通过标准筛子筛选后得到氧化铝粒度在100～320目之间氧化铝粉，此时氧化铝的安息角θ≤35°，安息角较小，流动性好，流动性越好的氧化铝，其配制成的渗剂铝层完整性和均匀性越好，减少了气带和粘结现象。
附图说明
图1是本发明标准筛子结构示意图。
图2是安息角示意图。
图3是渗层均匀性金相图。
附图中：1-盖子，2-100目筛子，3-320目筛子，4-托盘。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
本发明创造是通过下述四种技术指标实现的。
1成分
氧化铝粉的成分由GB8178-87控制，成分按国家标准分为五级，以重量百分比计，主要参数见下表：
Al2O3(≥) SiO2(≤) Fe2O(≤) Na2O(≤) 烧碱(≤)
工业Ⅰ级 98.6 0.02 0.03 0.55 0.8
工业Ⅱ级 98.5 0.04 0.04 0.60 0.8
工业Ⅲ级 0.06 0.04 0.65 0.8
工业Ⅳ级 0.08 0.05 0.70 0.8
工业Ⅴ级 0.10 0.05 0.70 1.0
氧化铝粉中的杂质，特别是氧化钠含量过高时，渗剂的吸水性较强，渗铝速度低，渗层外观容易发蓝，易出现气带和粘结，所以，成分应严加控制，工业Ⅰ级是国内生产的杂质含量最少的氧化铝粉，以重量百分比计，Na2O≤0.55％能够满足本发明的需求，是最理想的选择，故选择工业Ⅰ级氧化铝粉。
2组成相含量
我国工业氧化铝的一般结构是属于α+γ混合型，即使经过高温煅烧，也总是夹杂少量吸水性极强的γ-Al2O3，要得到纯的α-Al2O3，往往需要再煅烧，随着再煅烧温度的提高，γ-Al2O3逐渐转变成α-Al2O3，可使渗铝速度加快，避免出现气带现象；但要获得高的α-Al2O3，需要用更高温度和更充分受热煅烧，在1400℃下经过7～8小时煅烧可完全达到，而这将会出现Al2O3的粉化，导致氧化铝粉的流动性变差，这也不是我们所需要的。
在保证综合使用性能的情况下，通过分包加热，以及考虑到氧化铝粉粒度和安息角的问题，适当降低煅烧温度，通过大量实验得出：在1250℃的温度下对工业一级的氧化铝粉进行5～6小时煅烧，以重量百分比计，氧化铝分钟α相含量≥80％，实践验证氧化铝α相含量达到为≥80％可以满足使用要求。
3氧化铝粉的粒度
国外生产的氧化铝为粒状氧化铝，而我国生产的氧化铝是粉状和粒状混合物，难以筛选，现使用的氧化铝为50～80μm，即中间状是一种粉粒混合物，氧化铝的粒度过细，流动性会降低，容易产生粘结现象，难以清理表面，影响渗后的渗层表面，在进行吹砂过程时易产生剥落。
如图1所示，在经过氧化铝粉组成相转变的煅烧后，采用筛分析方法，将煅烧后的氧化铝粉装入标准筛子中的100目筛子2上，100目筛子下设置有320目筛子3，并将标准筛子放在振动机上，进行筛选10～15分钟，筛选得到的氧化铝粉粒度在100～320目之间。
4安息角
如图2所示，安息角是表明氧化铝流动性的性能指标，是在固定高度h，通过压力均匀的一个小孔自由流下，直到顶峰与小孔底部相接触为止，然后测得斜面与底面的夹角即为安息角θ，如图2可知，θ可由下式计算所得：θ＝arctg(2h/D)。
从图示情况可知：θ越小说明氧化铝的流动性越好，而θ越大，流动性越差，通过试验证明，流动性越好的氧化铝，其配制成的渗剂铝层完整性和均匀性越好，气带和粘结现象明显减少，在1000～1100℃下煅烧，粒子变圆，粒度较粗，安息角较小，流动性好；煅烧温度在1200℃以上，细粒子数量增加，粘附性强，安息角较大。
因此，在氧化铝粉组成相转变的煅烧阶段，控制煅烧温度在1250℃，煅烧后经过标准筛子筛选得到氧化铝安息角θ≤35°。
采用本发明制得的氧化铝粉作为填充剂进行固体渗铝的工艺过程如下所示：
吹砂→清洗→防护→配料→装盘→装炉→排气→渗铝→冷却→拆罐→清理→清洗→检验→扩散→终检。
1)对待渗铝工件进行吹砂、清洗、防护；
2)配料：将纯铝粉、氟化钠、氟化氢钾、氯化铵和作为填充剂的氧化铝混合后放入搅拌机搅拌均匀，形成渗剂；
3)装盘：在托盘放入25±5mm厚的渗剂，然后放上工件，再盖上25±5mm厚的渗剂，轻轻捣实，谨防出现空隙，并将托盘放在料架上；
4)装炉：将料架装入炉膛的渗罐里；
5)排气：用氩气净化渗罐，流量155升/分，排气时间不少于2小时；
6)渗铝：将炉膛预热到870～880℃后，将渗罐装入炉膛内并将炉膛温度上升到890±10℃，工件在炉内总时间9h～9.5h；
7)冷却：渗铝结束后，将渗罐调出放入冷却筒中，通氩气进行冷却不少于8小时，流量为155升/分；
8)拆罐：待渗罐冷却后，将工件从渗罐内拆除；
9)清理：用毛刷清理工件表面附着的粉末和防护物，再用清洁的压缩空气吹净工件内外表面上的粉末；
10)清洗：将工件浸入到60～70℃、25±5g/L的氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗10～12分钟；再侵入到25±5g/L的氢氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗10～12分钟；最后在清洁的冷水和热水中各冲洗4～5分钟，用清洁的压缩空气吹干；
11)检验：在试片上检查渗铝层厚度，以及工件外观颜色；
12)扩散：将工件在真空状态下870℃保温16小时，通氩气冷却到80℃以下；
13)终检：检查所有工艺过程和外观。
实施例1
1、加工氧化铝粉：首先，选用氧化钠含量≤0.55％的工业I级氧化铝粉并置入窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1230℃，煅烧时间为5个小时，以重量百分比计，得到α-Al2O3含量为84.6％的氧化铝粉；然后将经过煅烧的氧化铝粉置入标准筛子内，并放置在振动机上，进行筛选，筛选完毕后得到氧化铝粉的粒度在100～320目之间，同时，氧化铝粉的安息角θ＝32.96°；
2、使用上述加工后的氧化铝粉作为填充剂配制渗剂进行固体渗铝：
1)对待渗铝工件进行吹砂、清洗、防护；
2)配料：将纯铝粉、氟化钠、氟化氢钾、氯化铵和经过加工的氧化铝粉混合后放入搅拌机搅拌1.5h，形成渗剂；
3)装盘：在托盘放入25±5mm厚的渗剂，然后放上工件，再盖上25±5mm厚的渗剂，轻轻捣实，谨防出现空隙，并将托盘放在料架上；
4)装炉：将料架装入炉膛的渗罐里；
5)排气：用氩气净化渗罐，流量155升/分，排气时间不少于2小时；
6)渗铝：将炉膛预热到875℃后，将渗罐装入炉膛内并将炉膛温度上升到890±10℃，工件在炉内总时间9hh；
7)冷却：渗铝结束后，将渗罐调出放入冷却筒中，通氩气进行冷却不少于8小时，流量为155升/分；
8)拆罐：待渗罐冷却后，将工件从渗罐内拆除；
9)清理：用毛刷清理工件表面附着的粉末和防护物，再用清洁的压缩空气吹净工件内外表面上的粉末；
10)清洗：将工件浸入到70℃、25±5g/L的氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗10分钟；再侵入到25±5g/L的氢氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗11分钟；最后在清洁的冷水和热水中各冲洗4分钟，用清洁的压缩空气吹干；
11)检验：在试片上检查渗铝层厚度，以及工件外观颜色；
12)扩散：将工件在真空状态下870℃保温16小时，通氩气冷却到80℃以下；
13)终检：检查所有工艺过程和外观。
实施例2
1、加工氧化铝粉：首先，选用氧化钠含量≤0.55％的工业I级氧化铝粉并置入窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为5.5个小时，以重量百分比计，得到α-Al2O3含量为85.7％的氧化铝粉；然后将经过煅烧的氧化铝粉置入标准筛子内，并放置在振动机上，进行筛选，筛选完毕后得到氧化铝粉的粒度在100～320目之间，同时，氧化铝粉的安息角θ≤34.31°；
2、使用上述加工后的氧化铝粉作为填充剂配制渗剂进行固体渗铝：
1)对待渗铝工件进行吹砂、清洗、防护；
2)配料：将纯铝粉、氟化钠、氟化氢钾、氯化铵和作为填充剂的氧化铝混合后放入搅拌机搅拌1.5h，形成渗剂；
3)装盘：在托盘放入25±5mm厚的渗剂，然后放上工件，再盖上25±5mm厚的渗剂，轻轻捣实，谨防出现空隙，并将托盘放在料架上；
4)装炉：将料架装入炉膛的渗罐里；
5)排气：用氩气净化渗罐，流量155升/分，排气时间不少于2小时；
6)渗铝：将炉膛预热到870℃后，将渗罐装入炉膛内并将炉膛温度上升到890±10℃，工件在炉内总时间9.5h；
7)冷却：渗铝结束后，将渗罐调出放入冷却筒中，通氩气进行冷却不少于8小时，流量为155升/分；
8)拆罐：待渗罐冷却后，将工件从渗罐内拆除；
9)清理：用毛刷清理工件表面附着的粉末和防护物，再用清洁的压缩空气吹净工件内外表面上的粉末；
10)清洗：将工件浸入到65℃、25±5g/L的氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗12分钟；再侵入到25±5g/L的氢氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗12分钟；最后在清洁的冷水和热水中各冲洗5分钟，用清洁的压缩空气吹干；
11)检验：在试片上检查渗铝层厚度，以及工件外观颜色；
12)扩散：将工件在真空状态下870℃保温16小时，通氩气冷却到80℃以下；
13)终检：检查所有工艺过程和外观。
实施例3
1、加工氧化铝粉：首先，选用氧化钠含量≤0.55％的工业I级氧化铝粉并置入窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为6个小时，以重量百分比计，得到α-Al2O3含量为86.1％的氧化铝粉；然后将经过煅烧的氧化铝粉置入标准筛子内，并放置在振动机上，进行筛选，筛选完毕后得到氧化铝粉的粒度在100～320目之间，同时，氧化铝粉的安息角θ＝34.59°；
2、使用上述加工后的氧化铝粉作为填充剂配制渗剂进行固体渗铝：
1)对待渗铝工件进行吹砂、清洗、防护；
2)配料：将纯铝粉、氟化钠、氟化氢钾、氯化铵和作为填充剂的氧化铝混合后放入搅拌机搅拌1.5h，形成渗剂；
3)装盘：在托盘放入25±5mm厚的渗剂，然后放上工件，再盖上25±5mm厚的渗剂，轻轻捣实，谨防出现空隙，并将托盘放在料架上；
4)装炉：将料架装入炉膛的渗罐里；
5)排气：用氩气净化渗罐，流量155升/分，排气时间不少于2小时；
6)渗铝：将炉膛预热到875℃后，将渗罐装入炉膛内并将炉膛温度上升到890±10℃，工件在炉内总时间9.5h；
7)冷却：渗铝结束后，将渗罐调出放入冷却筒中，通氩气进行冷却不少于8小时，流量为155升/分；
8)拆罐：待渗罐冷却后，将工件从渗罐内拆除；
9)清理：用毛刷清理工件表面附着的粉末和防护物，再用清洁的压缩空气吹净工件内外表面上的粉末；
10)清洗：将工件浸入到60℃、25±5g/L的氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗11分钟；再侵入到25±5g/L的氢氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗10分钟；最后在清洁的冷水和热水中各冲洗4分钟，用清洁的压缩空气吹干；
11)检验：在试片上检查渗铝层厚度，以及工件外观颜色；
12)扩散：将工件在真空状态下870℃保温16小时，通氩气冷却到80℃以下；
13)终检：检查所有工艺过程和外观。
实施例4
1、加工氧化铝粉：首先，选用氧化钠含量≤0.55％的工业I级氧化铝粉并置入窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1270℃，煅烧时间为5.5个小时，以重量百分比计，得到α-Al2O3含量为86.3％的氧化铝粉；然后将经过煅烧的氧化铝粉置入标准筛子内，并放置在振动机上，进行筛选，筛选完毕后得到氧化铝粉的粒度在100～320目之间，同时，氧化铝粉的安息角θ＝34.8°；
2、使用上述加工后的氧化铝粉作为填充剂配制渗剂进行固体渗铝：
1)对待渗铝工件进行吹砂、清洗、防护；
2)配料：将纯铝粉、氟化钠、氟化氢钾、氯化铵和作为填充剂的氧化铝混合后放入搅拌机搅拌1.5h，形成渗剂；
3)装盘：在托盘放入25±5mm厚的渗剂，然后放上工件，再盖上25±5mm厚的渗剂，轻轻捣实，谨防出现空隙，并将托盘放在料架上；
4)装炉：将料架装入炉膛的渗罐里；
5)排气：用氩气净化渗罐，流量155升/分，排气时间不少于2小时；
6)渗铝：将炉膛预热到880℃后，将渗罐装入炉膛内并将炉膛温度上升到890±10℃，工件在炉内总时间9.5h；
7)冷却：渗铝结束后，将渗罐调出放入冷却筒中，通氩气进行冷却不少于8小时，流量为155升/分；
8)拆罐：待渗罐冷却后，将工件从渗罐内拆除；
9)清理：用毛刷清理工件表面附着的粉末和防护物，再用清洁的压缩空气吹净工件内外表面上的粉末；
10)清洗：将工件浸入到70℃、25±5g/L的氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗12分钟；再侵入到25±5g/L的氢氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗11分钟；最后在清洁的冷水和热水中各冲洗5分钟，用清洁的压缩空气吹干；
11)检验：在试片上检查渗铝层厚度，以及工件外观颜色；
12)扩散：将工件在真空状态下870℃保温16小时，通氩气冷却到80℃以下；
13)终检：检查所有工艺过程和外观。
本发明主要是配料环节中对作为填充剂的氧化铝粉进行控制，填充剂的质量直接影响渗层的表面质量。
未经过本发明方法加工的氧化铝粉作为填充剂，因氧化铝粉填充剂中的α-Al2O3含量偏低，或γ-Al2O3偏高，存在较强的吸水性，导致渗层便面出现气带和粘接，α-Al2O3含量越低，气带、粘接越明显。
氧化铝粉经过本发明方法加工后作为填充剂，通过控制填充剂的以上指标，渗层表面状态均匀一致，如图3所示，氧化铝粉经过本发明方法加工后作为填充剂，得到的工件渗层深度均匀一致。

Claims (6)

1.一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉，其特征在于：以重量百分比计，所述氧化铝粉中氧化钠含量≤0.55％，且氧化铝粉中α-Al2O3含量≥80％，氧化铝粉粒度在100～320目之间，氧化铝粉的安息角θ≤35°。
2.一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选用工业I级的氧化铝粉，以重量百分比计，工业I级氧化铝粉中氧化钠含量≤0.55％；
2)将步骤1)中氧化铝粉置入窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1250±20℃，煅烧时间为5～6个小时，以重量百分比计，得到α-Al2O3含量≥80％的氧化铝粉；
3)将步骤2)中得到的氧化铝粉置入标准筛子内，并放置在振动机上，进行筛选，筛选完毕后得到氧化铝粉的粒度在100～320目之间，同时，氧化铝粉的安息角θ≤35°。
3.根据权利要求2所述的一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉的加工方法，其特征在于，所述标准筛子包括设置在顶层的盖子(1)，和设置在底层的托盘(4)，以及依次设置在盖子和托盘之间的100目筛子(2)和320目筛子(3)。
4.根据权利要求2所述的一种固体渗铝渗剂用氧化铝粉的加工方法，其特征在于，所述步骤3)的筛选时间为10～15分钟。
5.一种应用权利要求1所述氧化铝粉的渗剂的渗铝工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)对待渗铝工件进行吹砂、清洗、防护；
2)配料：将纯铝粉、氟化钠、氟化氢钾、氯化铵和作为填充剂的氧化铝混合后放入搅拌机搅拌均匀，形成渗剂；
3)装盘：在托盘放入25±5mm厚的渗剂，然后放上工件，再盖上25±5mm厚的渗剂，轻轻捣实，谨防出现空隙，并将托盘放在料架上；
4)装炉：将料架装入炉膛的渗罐里；
5)排气：用氩气净化渗罐，流量155升/分，排气时间不少于2小时；
6)渗铝：将炉膛预热到870～880℃后，将渗罐装入炉膛内并将炉膛温度上升到890±10℃，工件在炉内总时间9h～9.5h；
7)冷却：渗铝结束后，将渗罐调出放入冷却筒中，通氩气进行冷却不少于8小时，流量为155升/分；
8)拆罐：待渗罐冷却后，将工件从渗罐内拆除；
9)清理：用毛刷清理工件表面附着的粉末和防护物，再用清洁的压缩空气吹净工件内外表面上的粉末；
10)清洗：将工件浸入到60～70℃、25±5g/L的氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗10～12分钟；再侵入到25±5g/L的氢氧化钠和6.25±1g/L的葡萄糖酸钠混合溶液中超生波清洗10～12分钟；最后在清洁的冷水和热水中各冲洗4～5分钟，用清洁的压缩空气吹干；
11)检验：在试片上检查渗铝层厚度，以及工件外观颜色；
12)扩散：将工件在真空状态下870℃保温16小时，通氩气冷却到80℃以下；
13)终检：检查所有工艺过程和外观。
6.根据权利要求5所述的渗铝工艺，其特征在于，所述步骤2)中搅拌时间为1.5h。
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