CN104403331A - 防水卷材及利用煤液化残渣制备防水卷材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防水卷材及利用煤液化残渣制备防水卷材的方法。该防水卷材包括改性沥青料、胎基和隔离材料。该改性沥青料包括煤液化沥青、石油沥青、SBS和软化剂，改性沥青料的软化点为110～125℃、25℃时的延度＞18mm，25℃时的针入度＞15mm，开口闪点＞270℃。通过SBS和软化剂对煤液化沥青、石油沥青进行改性，使得该改性沥青的软化点达到110～125℃、25℃时的延度＞18mm，25℃时的针入度＞15mm，开口闪点＞270℃，从而进而满足防水卷材的要求。此技术利用煤液化沥青替代部分石油沥青，提高了煤液化沥青的附加值，同时可以提高改性沥青防水卷材的性能，使用较少的原料达到之前或超过之前的产品标准。
Description
技术领域
本发明涉及煤液化残渣应用领域，具体而言，涉及一种防水卷材及利用煤液化残渣制备防水卷材的方法。
背景技术
随着国民经济的快速发展，现代化和社会发展进程不断加快，我国对石油产品的消费量不断增长，大大超过了同期原油生产的增长速度，导致我们石油进口量逐年俱增，且已经超过了自产量。而我国是个煤炭资源相对丰富、石油资源相对不足的国家，充分利用丰富的煤炭资源，发展煤炭直接液化等先进的清洁煤技术是减少对国外原油过度依赖，缓解我国石油资源短缺、石油产品供需紧张状况的重要途径之一，同时也是提高我们煤炭资源利用率，减轻燃煤污染，促进能源、经济、环境协调发展的重要举措。
煤炭直接液化是将煤通过高温、高压，在催化剂作用下加氢直接转化成清洁的运输燃料(石脑油、柴油等)或化工原料的一种先进的洁净煤技术。煤直接液化的过程一般是将煤预先粉碎至0.15mm以下的粒度，再与溶剂配成煤浆，并在一定温度(约450℃)和高压下加氢，使煤中的大分子裂解加氢成较小分子的过程。液化过程中除了得到需要的液化产品以外，还副产一些烃类分子、COX等气体、工艺水和固液分离过程产生的液化残留物(又称煤液化残渣)。该煤液化残渣一般约占进煤量的30％左右，因此，煤液化残渣的利用对液化过程的效率和整个液化厂的经济性和环境保护等均有不可低估的影响，研究煤液化残渣的高效、可行的综合利用方法，提取出有价值的产品对提高直接液化过程的经济效益具有重要的现实意义。
煤液化残渣主要有无机质和有机质两部分组成，有机质包括液化重油、沥青类物质和未转化的煤，无机类物质(通常称为灰分)包括煤中的矿物质和外加的催化剂。煤液化残渣中，液化重油和沥青类物质约占残渣量的50％，未转化煤约占残渣量的30％，灰分占20％左右。因此，将液化残渣中约占50％的沥青类物质和重质油分离出来进行综合开发利用，从中提取或制备出更有价值的产品是可行的。
当今对煤液化残渣的利用主要燃烧、焦化制油、气化制氢等传统方法。其中，煤液化残渣作为燃料直接在锅炉或窑炉中燃烧，无疑将影响煤液化的经济性，而且液化残渣中较高的硫含量将带来环境方面的问题；焦化制油虽然增加了煤液化工艺的液体油收率，但煤液化残渣并不能得到最合理的利用，半焦和焦炭的利用途径也不十分明确；将煤液化残渣进行气化制氢的方法是一种有效的大规模利用的途径，但对残渣中的沥青类物质和重质油的高附加值利用潜力未得到体现。
建筑防水卷材是一种可卷曲的片状防水材料，主要是用于建筑墙体、屋面、以及隧道、公路、垃圾填埋场等处，起到抵御外界雨水、地下水渗漏的作用，作为工程基础与建筑物之间无渗漏连接，是整个工程防水的第一道屏障，对整个工程起着至关重要的作用。建筑防水卷材具有施工方便、工期短、成形后不须养护、不受气温影响、环境污染小，层厚容易按设计要求控制等优点，目前国内消耗量最大的建筑防水卷材是改性沥青类防水卷材。近20年来，国内新建建筑面积达到200亿m2以上，每年的防水卷材总消耗量在5亿m2以上，其中SBS改性沥青防水卷材消耗量大概在4亿m2，每平方米防水卷材消耗改性沥青2kg，每年消耗沥青约48万吨。
发明内容
本发明旨在提供一种防水卷材及利用煤液化残渣制备防水卷材的方法，以提高煤液化残渣的附加值。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种防水卷材，包括改性沥青料、胎基和隔离材料，该改性沥青料包括煤液化沥青、石油沥青、SBS和软化剂，改性沥青料的软化点为110～125℃、25℃时的延度＞18mm，25℃时的针入度＞15mm，开口闪点＞270℃。
进一步地，上述煤液化沥青的软化点为110～180℃，改性沥青料包括：煤液化沥青15～35wt％；石油沥青50～70wt％；SBS1～10wt％；软化剂5～15wt％。
进一步地，上述煤液化沥青的软化点为120～170℃，改性沥青料包括：煤液化沥青20～30wt％；石油沥青55～65wt％；SBS3～10wt％；软化剂7～15wt％。
进一步地，上述SBS为星型SBS，优选石油沥青为100#石油沥青，优选软化剂为摩托车机油或润滑油。
进一步地，上述胎基为聚酯胎基，隔离材料为PE膜，防水卷材的厚度为3～5mm。
根据本发明的另一方面，提供了一种利用煤液化残渣制备上述的防水卷材的方法，该方法包括：步骤S1，以煤液化残渣为原料制备煤液化沥青；步骤S2，以SBS和软化剂改性熔融态的煤液化沥青和石油沥青，形成改性沥青料；步骤S3，将改性沥青料设置在胎基上形成防水卷材基体；以及步骤S4，在防水卷材基体的表面上设置隔离材料，形成防水卷材。
进一步地，上述步骤S1包括：步骤S11，将煤液化残渣与萃取溶剂混合后加热形成萃取混合物；步骤S12，将萃取混合物进行固液分离，得到液体部分和固体部分；步骤S13，将液体部分的萃取溶剂和煤液化沥青进行分离。
进一步地，上述煤液化沥青的软化点为120～170℃，步骤S11包括：将煤液化残渣与萃取溶剂按照1:1～1:10的质量比混合，得到混合液；向混合液中通入N2，并在0.15～0.6MPa下以10～30℃/h的升温速度将混合液升温至150℃～200℃，以50～300r/min的速度恒温搅拌20～60min，得到萃取混合物，萃取溶剂选自四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤液化油和煤焦油馏分油中的一种或多种。
进一步地，上述步骤S12的固液分离为热压过滤、真空热抽滤、旋流分离、离心分离、重力沉降分离或蒸馏分离。
进一步地，上述步骤S13采用减压蒸馏法、常压蒸馏法或闪蒸法实现萃取溶剂和煤液化沥青的分离。
应用本发明的技术方案，通过SBS和软化剂对煤液化沥青、石油沥青进行改性，使其软化点为110～125℃、25℃时的延度＞18mm，25℃时的针入度＞15mm，开口闪点＞270℃进而满足防水卷材的要求。利用煤液化沥青替代部分石油沥青，提高了煤液化沥青的附加值，同时可以提高改性沥青防水卷材的性能，使用较少的原料达到之前或超过之前的产品标准，提高防水卷材生产者的经济效益。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本申请一种典型实施方式提供的利用煤液化残渣制备防水卷材的方法的流程示意图；以及
图2示出了本发明一种优选实施例提供的利用煤液化残渣制备防水卷材的方法的流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种防水卷材，包括改性沥青料、胎基和隔离材料，上述改性沥青料包括煤液化沥青、石油沥青、SBS(苯乙烯系热塑性弹性体)和软化剂，改性沥青料的软化点为110～125℃、25℃下的延度＞18mm，25℃下的针入度＞15mm，开口闪点＞270℃。
如本领域技术人员所理解的，上述煤液化沥青为直接从煤液化残渣中萃取的沥青或者从煤液化残渣中萃取后改性得到的沥青，煤液化沥青在化学组成上与石油沥青具有较高的相似性，又具有普通石油沥青不具有的特点，如高软化点，高沥青质含量等，这些决定了煤液化沥青具有高稳定性、高硬度、高不透水性、相容性好等特点；但是，煤液化沥青也有自身的缺点，如脆性大，黏粘性低等，因此将其应用到防水卷材的制备中时也会带来一些弊端，本发明通过SBS和软化剂的使用对煤液化沥青、石油沥青进行改性，使其软化点为110～125℃、25℃时的延度＞18mm，25℃时的针入度＞15mm，开口闪点＞270℃进而满足防水卷材的要求。利用煤液化沥青替代部分石油沥青，提高了煤液化沥青的附加值，同时可以提高改性沥青防水卷材的性能，使用较少的原料达到之前或超过之前的产品标准，提高防水卷材生产者的经济效益。
对于改性沥青料中煤液化沥青的含量多少本领域技术人员可以根据所采用的石油沥青的性能进行调节，在本发明一种优选的实施例中，上述煤液化沥青的软化点为110～180℃，改性沥青料包括：15～35wt％的煤液化沥青、50～70wt％的石油沥青、1～10wt％的SBS、5～15wt％的软化剂。采用软化点为110～180℃的煤液化沥青与石油沥青、软化剂进行配合形成改性沥青料时，煤液化沥青的用量可以根据软化点的高低进行调节，比如当煤液化沥青的软化点较高时，可以适当减少煤液化沥青的用量并适当增加软化剂的用量，反之则增加煤液化沥青的用量或减少软化剂的用量。
在本发明又一种优选的实施例中，上述煤液化沥青的软化点为120～170℃，改性沥青料包括：20～30wt％的煤液化沥青、55～65wt％的石油沥青、3～10wt％的SBS和7～15wt％的软化剂。包含上述改性沥青料的防水卷材的抗拉力、柔性以及耐热性能远远满足标准要求。可用于本发明的软化剂包括但不限于摩托车机油和润滑油。
上述SBS改性煤液化沥青和石油沥青时，吸收沥青中的饱和分发生溶胀，溶胀后的SBS极性更接近胶质；SBS与沥青的相容性改变了沥青组分分布，从而影响沥青的相态转变；沥青组分对聚合物粒子的充分溶胀和聚合物粒子对沥青组分的良好吸附都会对沥青的性能产生影响，因此能够实现上述作用的SBS均可有用于本发明，为了改善SBS的在沥青中的分散效果，优选SBS为星型SBS；为了优化防水卷材的防水性，优选石油沥青为100#石油沥青；此外，软化剂在改性沥青料中的作用是降低沥青的柔度，因此，本领域常规的软化剂均可用于本申请中，为了增强软化剂与煤液化沥青的相容性，优选软化剂为摩托车机油或润滑油。
在本发明又一种优选的实施例中，上述胎基为聚酯胎基，上述隔离材料为PE膜，防水卷材的厚度为3～5mm。
在本发明另一种典型的实施方式中，提供了一种利用煤液化残渣制备上述防水卷材的方法，该方法包括：步骤S1，以煤液化残渣为原料制备煤液化沥青；步骤S2，以SBS和软化剂改性熔融态的煤液化沥青和石油沥青，形成改性沥青料；步骤S3，将改性沥青料设置在胎基上形成防水卷材基体；以及步骤S4，在防水卷材基体的表面上设置隔离材料，形成防水卷材。
上述方法可以采用常规工艺以煤液化残渣为原料制备煤液化沥青，然后利用SBS和软化剂调节煤液化沥青和石油沥青形成改性沥青料，使改性沥青料软化点为110～125℃、25℃下的延度＞18mm，25℃下的针入度＞15mm，开口闪点＞270℃进而满足防水卷材的要求；接着按照本领域常规工艺将改性沥青料设置在胎基上形成防水卷材基体，并用隔离材料隔离后形成防水卷材，制备过程简单，易操作；且利用煤液化沥青替代部分石油沥青，提高了煤液化沥青的附加值，同时可以提高改性沥青防水卷材的性能，使用较少的原料达到之前或超过之前的产品标准，提高防水卷材生产者的经济效益。
由于本申请的改性沥青料具有上述特点，本领域技术人员可以采用涂油辊将改性沥青料涂覆在胎基上形成防水卷材基体，方法简单、快捷；然后将隔离材料粘在防水卷材基体的表面上，并利用压实机进行压实，即可得到防水卷材。
本申请的固液分离得到的固体部分也可以进行进一步的处理以回收其中的萃取溶剂，得到的固体萃余物可进行气化或燃烧，上述萃取溶剂回收可以采用真空干燥实施。
利用煤液化残渣制备煤液化沥青的方法有多种，本发明优选上述步骤S1包括：步骤S11，将煤液化残渣与萃取溶剂混合后加热形成萃取混合物；步骤S12，将萃取混合物进行固液分离，得到液体部分和固体部分；步骤S13，将液体部分的萃取溶剂和煤液化沥青进行分离，得到煤液化沥青。采用上述萃取的方式制备煤液化沥青，制备方法简单，耗费的原料较少，且在将萃取溶剂和煤液化沥青进行分离后，萃取溶剂可以重复利用。
为了得到软化点为120～170℃的煤液化沥青，上述步骤S11包括：将煤液化残渣与萃取溶剂按照1:1～1:10的质量比混合，得到混合液；向混合液中通入N2，并在0.15～0.6MPa下以10℃～30℃/h的升温速度将混合液升温至150～200℃，以50～300r/min的速度恒温搅拌20～60min，得到热溶萃取混合物，萃取溶剂选自四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤液化油和煤焦油馏分油组成的组中的一种或多种。
上述馏程上述煤液化油可以选择馏程为150～310℃的煤液化中油，或者馏程为220～350℃的煤液化重油；馏程上述煤焦油馏分油可以选择馏程为200～260℃的馏分油，或选择馏程为170～310℃的萘油，或者选择馏程为120～220℃的煤焦油酚油馏分油，或者馏程为240～400℃的煤焦油蒽油馏分油，或者选择馏程为220～405℃的蒽油；。
上述步骤S12的固液分离利用固体和液体的密度不同进行分离，可以采用热压过滤、真空热抽滤、旋流分离、离心分离、重力沉降分离或蒸馏分离进行实施。
上述液体部分的萃取溶剂和煤液化沥青的分离可以依靠两者的沸点不同进行分离，即将液体部分加热，萃取溶剂沸点较低从液体部分中挥发出来，即可实现与煤液化沥青的分离，为了实现两者更好的分离效果，优选采用减压蒸馏法、常压蒸馏法或闪蒸法实现两者的分离。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本发明的有益效果，以下实施例和对比例1均采用图2所示流程进行防水卷材的制备。
实施例1
将300kg煤液化残渣与750kg萘油(馏程为170～310℃)加入至搅拌釜中，以60r/min的速率搅拌，向搅拌釜中充N2至压力为0.2MPa，升温至150℃后，在150℃下恒温搅拌萃取30min，形成萃取混合物；使萃取混合物进入过滤器进行热压过滤，过滤温度为150℃，过滤压力为0.3MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为30μm；经过过滤后，收集到180kg固体滤渣，867kg滤液，将滤液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为5KPa，温度为201℃)，回收萃取溶剂循环利用，塔底收集到软化点为125℃的煤液化沥青149.7kg。
将固体滤渣送至干燥单元，回收得到31.7kg的萃取溶剂，回收得到的萃取溶剂可循环利用，得到146.6kg萃余物固体可配煤燃烧或气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化剂和100#石油沥青，按照表1所示的配比调制成实施例1的改性沥青料；再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到4mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例1的防水卷材成品。
实施例2
将250kg煤液化残渣与750kg煤液化中油(馏程为150～310℃)加入至搅拌釜中，以75r/min的速率搅拌，向搅拌釜中充N2至压力为0.3MPa，升温至170℃后，恒温搅拌萃取45min，得到萃取混合物；使萃取混合物进入过滤器进行热压过滤，过滤温度为120℃，过滤压力为0.4MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为40μm。经过过滤后，收集到155kg固体滤渣，842.8kg滤液，将滤液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为3KPa，温度为189℃)，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为135℃的煤液化沥青123.4kg。
将固体滤渣送至干燥单元，回收得到21.7kg的萃取溶剂，可循环利用，得到130.3kg固体可配煤燃烧或气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化剂和100#石油沥青，按照表1中示出的配比调制成实施例2的改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例2的防水卷材成品。
实施例3
将200kg煤液化残渣与800kg蒽油(馏程为220～405℃)加入至搅拌釜中，以85r/min的速率搅拌，向搅拌釜中充N2至压力为0.15MPa，升温至200℃后，恒温搅拌萃取27min得到萃取混合物；使萃取混合物进入过滤器进行热真空过滤，过滤温度为180℃，过滤压力为2.9kPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为30μm；经过过滤后，收集到145kg固体滤渣，849kg滤液，将滤液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为2KPa，温度为190℃，塔侧温度为252℃)，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为145℃煤液化沥青106.4kg。
将固体滤渣送至干燥单元，回收得到19.7kg的萃取溶剂，可循环利用，得到101.3kg固体可配煤燃烧或气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化剂和100#石油沥青，按照表1中示出的配比调制成实施例3的改性沥青料；再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3.5mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例3的防水卷材成品。
实施例4
将350kg煤液化残渣与1000kg煤焦油馏分油(馏程为200～260℃)加入至搅拌釜中，以55r/min的速率搅拌，充N2至0.15MPa，升温至180℃后，恒温搅拌萃取50min得到萃取混合物；使萃取混合物进入旋流分离，分离温度为180℃，压力为0.35MPa。经过旋流分离后，收集到303kg底流浓液，1039kg顶流清液，将顶流清液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为5KPa，温度为162℃)，塔顶回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为150℃的煤液化沥青169.8kg。
将底流浓液送至干燥单元，回收得到132kg的萃取溶剂，可循环利用，得到173.6kg固体可配煤气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化剂和100#石油沥青，按照表1示出的配比调制成实施例4的改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3.5mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例4的防水卷材成品。
实施例5
将150kg煤液化残渣与1500kg煤液化重油(馏程为220～350℃)加入至搅拌釜中，以88r/min的速率搅拌，充N2至0.15MPa，升温至196℃后，恒温搅拌萃取21min得到萃取混合物。使萃取混合物进入旋流分离，分离温度为190℃，压力为0.35MPa，经过旋流分离后，收集到303kg底流含固浓液，1328kg顶流清液，将顶流清液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为3KPa，温度为221℃)，塔顶回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为168℃的煤液化沥青79.9kg。
将底流含固浓液送至干燥单元，回收得到132kg的萃取溶剂，可循环利用，得到73.6kg固体可配煤气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化助剂和100#石油沥青，按照表1示出的配比调制成实施例5的改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例5的防水卷材成品。
实施例6
将450kg煤液化残渣与450kg喹啉加入至搅拌釜中，以88r/min的速率搅拌，充N2至0.15MPa，升温至189℃后，恒温搅拌萃取39min得到萃取混合物；使萃取混合物进入过滤器进行热真空过滤，过滤温度为180℃，过滤压力为2.9kPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为10μm。收集到287.2kg固体滤渣，609.3kg滤液，将滤液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为5KPa，温度为158℃)，塔顶回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为170℃的煤液化沥青228.1kg。
将固体滤渣送至干燥单元，回收得到32.4kg的萃取溶剂，可循环利用，得到243.9kg萃余物固体可配煤气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化助剂和100#石油沥青，按照表1示出的配比调制成实施例6的改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3.5mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例6的防水卷材成品。
实施例7
将实施例1所制备的煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化助剂和100#石油沥青，按照表1示出的配比调制成改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3.5mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例7的防水卷材成品。
实施例8
将实施例6所制备的煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化助剂和100#石油沥青，按照表1示出的配比调制成改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3.5mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例7的防水卷材成品。
实施例9
将200kg煤液化残渣与450kg煤焦油酚油馏分(120～220℃馏分)加入至搅拌釜中，以275r/min的速率搅拌，充N2至0.4MPa，升温至151℃后，恒温搅拌萃取58min，得到萃取混合物；使萃取混合物进入过滤器进行热压过滤，过滤温度为150℃，过滤压力为0.3MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为1μm，收集到167.2kg固体滤渣，481.2kg滤液，将滤液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为5KPa，温度为124℃)，塔顶回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为121℃的煤液化沥青78.1kg。
将固体滤渣送至干燥单元，回收得到36.7kg的萃取溶剂，可循环利用，得到129.4kg萃余物固体可配煤气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化助剂和100#石油沥青，按照表1示出的配比调制成改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到4mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例9的防水卷材成品。
实施例10
将200kg煤液化残渣与380kg煤焦油蒽油馏分(240～400℃馏分)加入至搅拌釜中，以300r/min的速率搅拌，充N2至0.4MPa，升温至200℃后，恒温搅拌萃取58min得到萃取混合物；使萃取混合物进入过滤器进行热压过滤，过滤温度为195℃，过滤压力为0.3MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为50μm，收集到147.2kg固体滤渣，430.9kg滤液，将滤液送入减压蒸馏塔，塔顶、塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为160℃的煤液化沥青108.1kg。
将固体滤渣送至干燥单元，回收得到41.2kg的萃取溶剂，可循环利用，得到101.9kg萃余物固体可配煤气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化助剂和100#石油沥青，按照表1所示的配比调制成改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到实施例10的防水卷材成品。
对比例1
将200kg煤液化残渣与450kg煤焦油酚油馏分(120～220℃馏分)加入至搅拌釜中，以275r/min的速率搅拌，充N2至0.4MPa，升温至151℃后，恒温搅拌萃取58min，得到萃取混合物；使萃取混合物进入过滤器进行热压过滤，过滤温度为150℃，过滤压力为0.3MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为1μm，收集到167.2kg固体滤渣，481.2kg滤液，将滤液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为5KPa，温度为124℃)，塔顶回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为121℃的煤液化沥青78.1kg。
将固体滤渣送至干燥单元，回收得到36.7kg的萃取溶剂，可循环利用，得到129.4kg萃余物固体可配煤气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化助剂和100#石油沥青，按照表1示出的配比调制成改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到4mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到对比例1的防水卷材成品。
对比例2
将200kg煤液化残渣与380kg煤焦油蒽油馏分(240～400℃馏分)加入至搅拌釜中，以300r/min的速率搅拌，充N2至0.4MPa，升温至200℃后，恒温搅拌萃取58min得到萃取混合物；使萃取混合物进入过滤器进行热压过滤，过滤温度为195℃，过滤压力为0.3MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为50μm，收集到147.2kg固体滤渣，430.9kg滤液，将滤液送入减压蒸馏塔(塔顶压力为2KPa，温度为190℃，塔侧温度为250℃)，塔顶回收萃取溶剂循环利用，塔底分别收集到软化点为160℃的煤液化沥青108.1kg。
将固体滤渣送至干燥单元，回收得到41.2kg的萃取溶剂，可循环利用，得到101.9kg萃余物固体可配煤气化。
将收集到的上述煤液化沥青研磨、熔化后，与星型SBS、软化助剂和100#石油沥青，按照表1所示的配比调制成改性沥青料。再将此改性沥青料涂覆于聚酯胎基上，通过涂油辊，使其达到3mm厚度，并将其与PE膜粘合在一起，通过压实机进行压实，得到对比例2的防水卷材成品。
对实施例1至8以及对比例1至2的改性沥青料的软化点、延度、针入度和闪点进行检测，其中软化点采用GB/T4507进行检测，延度采用GB/T4508进行检测，针入度采用GB/T4509进行检测，闪点采用GB/T267进行检测，检测结果见表2。
对实施例1至8以及对比例1和2的防水卷材成品的抗拉力、低温柔性、耐热性、下表面厚度、渗油性等指标按照GB/T18242-2008进行检测，检测结果见表3。
表1
表2
| 软化点/℃ | 延度/(25℃)，mm | 针入度/25℃,mm | 闪点(开口)/℃ | |
| 实施例1 | 115.6 | 26 | 26 | 285 |
| 实施例2 | 117.6 | 23 | 16 | 292 |
| 实施例3 | 111.5 | 31 | 32 | 278 |
| 实施例4 | 114.8 | 29 | 35 | 283 |
| 实施例5 | 119.5 | 19 | 15 | 295 |
| 实施例6 | 121.1 | 20 | 39 | 297 |
| 实施例7 | 110.1 | 30 | 32 | 271 |
| 实施例8 | 116.8 | 28 | 29 | 275 |
| 实施例9 | 112.7 | 26 | 25 | 273 |
| 实施例10 | 113.2 | 24 | 24 | 274 |
| 对比例1 | 105.5 | 38 | 46 | 255 |
| 对比例2 | 126.3 | 16 | 13 | 297 |
| 应用要求 | 110-125 | >18 | >15 | >270 |
表3
由上述数据可以看出，本发明采用煤液化沥青配制软化点为110～125℃、25℃下的延度＞18mm、25℃下的针入度＞15mm、开口闪点＞270℃的改性沥青料为原料得到的防水卷材完全能够达到应用要求，且利用煤液化沥青配制沥青改性料时，本领域技术人员根据煤液化沥青的软化点适当调整其与石油沥青、SBS和软化剂的配比即可实现将沥青改性料的各项性能控制在本发明的范围内。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防水卷材，包括改性沥青料、胎基和隔离材料，其特征在于，所述改性沥青料包括煤液化沥青、石油沥青、SBS和软化剂，所述改性沥青料的软化点为110～125℃、25℃时的延度＞18mm，25℃时的针入度＞15mm，开口闪点＞270℃。
2.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述煤液化沥青的软化点为110～180℃，所述改性沥青料包括：
3.根据权利要求2所述的防水卷材，其特征在于，所述煤液化沥青的软化点为120～170℃，所述改性沥青料包括：
4.根据权利要求1至3中任一项所述的防水卷材，其特征在于，所述SBS为星型SBS，优选所述石油沥青为100#石油沥青，优选所述软化剂为摩托车机油或润滑油。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的防水卷材，其特征在于，所述胎基为聚酯胎基，所述隔离材料为PE膜，所述防水卷材的厚度为3～5mm。
6.一种利用煤液化残渣制备权利要求1至5中任一项所述的防水卷材的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1，以所述煤液化残渣为原料制备煤液化沥青；
步骤S2，以SBS和软化剂改性熔融态的所述煤液化沥青和石油沥青，形成改性沥青料；
步骤S3，将所述改性沥青料设置在胎基上形成防水卷材基体；以及
步骤S4，在所述防水卷材基体的表面上设置隔离材料，形成所述防水卷材。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
步骤S11，将所述煤液化残渣与萃取溶剂混合后加热形成萃取混合物；
步骤S12，将所述萃取混合物进行固液分离，得到液体部分和固体部分；
步骤S13，将所述液体部分的所述萃取溶剂和所述煤液化沥青进行分离。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述煤液化沥青的软化点为120～170℃，所述步骤S11包括：
将所述煤液化残渣与所述萃取溶剂按照1:1～1:10的质量比混合，得到混合液；
向所述混合液中通入N2，并在0.15～0.6MPa下以10～30℃/h的升温速度将所述混合液升温至150℃～200℃，以50～300r/min的速度恒温搅拌20～60min，得到所述萃取混合物，所述萃取溶剂选自四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤液化油和煤焦油馏分油中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S12的固液分离为热压过滤、真空热抽滤、旋流分离、离心分离、重力沉降分离或蒸馏分离。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S13采用减压蒸馏法、常压蒸馏法或闪蒸法实现所述萃取溶剂和所述煤液化沥青的分离。
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