CN104403149A - 一种耐油耐寒的丁腈橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐油耐寒的丁腈橡胶组合物及其制备方法。本发明的丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：丁腈橡胶、补强体系、硫化体系和增塑体系。本发明的丁腈橡胶组合物使用单一的丁腈橡胶，耐寒耐油性好。

Description

一种耐油耐寒的丁腈橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶领域，具体涉及一种耐油耐寒的丁腈橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
丁腈橡胶(NBR)，又名丁二烯-丙烯腈橡胶，是耐油、耐老化性能较好的合成橡胶，目前已作为一种通用耐油性橡胶广泛用于密封圈、隔膜及胶垫等各种制品。由于特殊的工况，上述各种制品不仅需要和油类接触还要在低温下长期工作。对丁腈橡胶来说，其丙烯腈含量直接影响到其耐油耐寒特性，丙烯腈含量越高，耐油性越好，耐低温性越差，相反，丙烯腈含量越低，耐油性越差，耐低温性越好。因此，用于低温下耐寒橡胶的耐油性往往不好。一般而言，即使是低丙烯腈含量的丁腈橡胶制品其使用温度都不会低于-40℃。
为了改善丁腈橡胶的耐低温特性，现有技术多是采用NBR与耐寒性能好的顺丁橡胶(BR)、硅橡胶(SI)、氯丁橡胶(CR)等并用，如谢彦飞等采用NBR/BR并用的方式以提高胶料的低温耐寒性能(参见“耐寒丁腈橡胶密封制品配方的研究”，株洲新时代材料科技股份有限公司技术中心，谢彦飞等，特种橡胶制品，第25卷第5期，第14-19页)，叶春会等采用硅橡胶、丁腈橡胶、氯醇橡胶(CO)三种橡胶并用，以保留各种橡胶的优点，制备具有优良耐寒性和耐油性的橡胶(参见中国专利CN104045992A，一种耐油耐寒橡胶)。
然而，上述采用不同种类橡胶并用的方式存在以下缺点：一是由于不同胶种材料的相容性不好，橡胶加工过程中很难混合均匀，容易产生相分离，造成材料最终性能不稳定；二是丁腈橡胶的特点是耐油性好，但当其与其它聚合物并用普遍存在降低耐油性的趋势，并且如果并用的胶种耐油特性不好，与丁腈橡胶并用后会大大降低丁腈橡胶的耐油特性；三是胶种并用方式，从加工成本和材料成本来讲，价格偏高。
此外，现有技术的丁腈橡胶配方产品基本只能在-40℃以上使用，在-40℃以下的条件，丁腈橡胶材料基本丧失弹性，很难起到密封作用，未解决丁腈橡胶耐低温特性。
发明内容
为了解决丁腈橡胶同时耐油又耐寒的技术问题，并避免发生因多种橡胶并用带来的缺点，本发明提供了一种耐油耐寒的丁腈橡胶组合物及其制备方法。
本发明采用如下技术方案来实现。
一方面，本发明提供一种耐油耐寒的丁腈橡胶组合物，该丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：丁腈橡胶、补强体系、硫化体系和增塑体系。
优选地，按质量份数计，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、50-100份补强体系、2-5份硫化体系和20-30份增塑体系；
优选地，按质量份数计，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、60-95份补强体系、2-3.5份硫化体系和20-25份增塑体系；
更优选地，按质量份数计，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、80-95份补强体系、2-3.5份硫化体系和20-25份增塑体系；
进一步优选地，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、80份补强体系、3.5份硫化体系和20份增塑体系；或者所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、95份补强体系、3.5份硫化体系和25份增塑体系；或者所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、60份补强体系、3.4份硫化体系和20份增塑体系。
优选地，上述丁腈橡胶组合物中，所述丁腈橡胶中结合丙烯腈的含量按重量百分比计为15％-25％，优选为20％。
优选地，上述丁腈橡胶组合物中，所述补强体系为低结构半补强炭黑，例如N550炭黑；优选地，所述低结构半补强炭黑的粒径为40-48nm，优选为42nm。
优选地，上述丁腈橡胶组合物中，所述硫化体系为过氧化物与低硫高促硫化体系并用的硫化体系或低硫高促硫化体系或过氧化物硫化体系。
优选地，上述丁腈橡胶组合物中，所述硫化体系中的过氧化物选自二叔丁基过氧化物(DBP)、过氧化二异丙苯(DCP)中的一种或多种，优选为DCP。
优选地，上述丁腈橡胶组合物中，所述过氧化物与低硫高促体系并用的硫化体系中，过氧化物与低硫高促体系之间的质量比为1：1-2：1，优选为4：3。
优选地，上述丁腈橡胶组合物中，所述低硫高促体系是指硫磺与促进剂组成的体系，其中所述促进剂选自促进剂TMTD、促进剂CZ、促进剂DM、促进剂NOBS和促进剂DTDM中的一种或多种；优选地，硫磺与促进剂的之间的质量比为1：2-1：6。
优选地，上述丁腈橡胶组合物中，所述增塑体系为癸二酸二辛酯(DOS)、己二酸二辛酯(DOA)或己二酸醚酯(例如RS107)，优选为RS107。
优选地，所述丁腈橡胶组合物还包含防老剂；优选地，所述防老剂选自防老剂RD、防老剂MB和防老剂4010NA中的一种或几种，优选为防老剂RD/防老剂MB或防老剂4010NA。
优选地，按质量份数计，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、80份N550炭黑、2份DCP、0.5份硫磺、1份促进剂TT、20份RS107、1份防老剂RD、1份防老剂MB；优选地，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、95份N550炭黑、0.5份硫磺、1份促进剂TT、0.5份促进剂DM、1.5份促进剂NOBS、25份RS107、1份防老剂RD、1份防老剂MB；优选地，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、60份N550炭黑、0.5份硫磺、0.5份促进剂TT、1.4份促进剂DTDM、1份促进剂CZ、20份RS107、2份防老剂4010NA；优选地，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶，80份N550炭黑，20份RS107，3.5份DCP，1份防老剂RD，1份防老剂MB。
另一方面，本发明还提供一种橡胶制品，该制品包含上述的丁腈橡胶组合物。
再一方面，本发明提供一种制造上述丁腈橡胶组合物的方法，该方法包括如下步骤：
将丁腈橡胶进行薄通塑炼后，按照原料比例依次加入防老剂、补强体系，混炼均匀后加入增塑体系和硫化体系，静置，即得。
相较于现有技术，本发明具有以下优势：
(1)本发明采用单一的丁腈橡胶，加工性能好，物理性能稳定，材料成本和加工成本低于并用橡胶体系；
(2)本发明通过添加适量的增塑剂，既可以保证产品的耐油特性，也能够保证产品的耐低温特性；
(3)本发明采用的低结构半补强炭黑，既能保证产品的力学性能，又能满足产品的耐低温特性；
(4)本发明采用的过氧化物与低硫高促体系并用的硫化体系或低硫高促体系或过氧化物硫化体系，既能保证产品的低温特性，又能具备很好的压缩永久变形特性；
(5)本发明成本低廉，只需通过配方改进即可使丁腈橡胶组合物在具有优良的耐油性和耐寒性的同时，使其在伸长率、拉伸轻度及硬度方面也具有优良的表现，综合性能优良，且本申请的配方灵活性强，可满足不同橡胶制品的需求。
应当理解的是，本文所述发明不限于特定的方法学、实验方案或试剂，因为这些是可以变化的。本文所提供的论述和实例仅是为了描述特定的实施方案呈现而非意在限制本发明的范围，本发明的范围仅受到权利要求的限定。
具体实施方式
下面以实施例的方式具体说明本发明的技术方案，但以下实施例并不限制本发明的范围。
在以下实施例中，各物质均按质量份数计，各个性能参数测定方法所依据的国家标准具体如下：拉伸强度、扯断伸长率按GB/T 528-2009测定；硬度按GB/T531-2008测定；压缩永久变形按GB/T7759-1996测定；压缩耐寒系数按HG/T3866-2008测定；耐89D油脂体积变化率按GB/T1690-2010测定。
实施例1：铁路车辆制动系统用O型圈配方
NBR(生胶)(日本JSR公司，牌号N250S)100份，经过薄通塑炼，依次加入防老剂RD 1份，防老剂MB 1份，N550炭黑(粒径42nm)80份，混炼均匀后加入RS10720份，最后加入DCP 2份，S 0.5份，促进剂TT 1份，混匀后停放1天，硫化测试。试样硫化条件为：170℃*10min。
性能测试结果：硬度66；拉伸强度20.1Mpa；伸长率232％；压缩永久变形10.3％(100℃*24h，压缩25％)；-50℃压缩耐寒系数0.29(压缩20％)；耐89D油脂体积变化率19％(100℃*24h)。
实施例2：铁路车辆制动系统用皮碗配方
NBR(生胶)(日本JSR公司，牌号N250S)100份，经过薄通塑炼，依次加入防老剂RD1份，防老剂MB1份，N550炭黑(粒径42nm)95份，混炼均匀后加入RS10725份，最后加入S 0.5份，促进剂TT 1份，促进剂DM 0.5份，促进剂NOBS 1.5份，混匀后停放1天，硫化测试。试样硫化条件为：160℃*10min。
性能测试结果：硬度72；拉伸强度16.4Mpa；伸长率256％；压缩永久变形18.2％(100℃*24h，压缩25％)；-50℃压缩耐寒系数0.4(压缩20％)；耐89D油脂体积变化率16.3％(100℃*24h)。
实施例3：铁路车辆制动系统用膜板配方
NBR(生胶)(日本JSR公司，牌号N250S)100份，经过薄通塑炼，依次加入防老剂4010NA 2份，N550炭黑(粒径42nm)60份，混炼均匀后加入RS10720份，最后加入S 0.5份，促进剂TT 0.5份，促进剂DTDM 1.4份，促进剂CZ 1份，混匀后停放1天，硫化测试。试样硫化条件为：150℃*15min。
性能测试结果：硬度60；拉伸强度13.4Mpa；伸长率438％；压缩永久变形25％(100℃*24h，压缩25％)；-50℃压缩耐寒系数0.35(压缩20％)；耐89D油脂体积变化率14％(100℃*24h)。
实施例4：铁路车辆制动系统用O型圈配方
NBR(生胶)(日本JSR公司，牌号N250S)100份，经过薄通塑炼，依次加入防老剂RD 1份，防老剂MB 1份，N550炭黑(粒径42nm)80份，混炼均匀后加入RS10720份，最后加入DCP 3.5份，混匀后停放1天，硫化测试。试样硫化条件为：170℃*10min。
性能测试结果：硬度64；拉伸强度17.6Mpa；伸长率166％；压缩永久变形6％(100℃*24h，压缩25％)；-50℃压缩耐寒系数0.44(压缩20％)；耐89D油脂体积变化率17％(100℃*24h)。
实施例5：
发明人根据实施例1所述的制造方法及各组成配比，采用不同于实施例1的炭黑(即采用N330、N774、喷雾炭黑代替实施例1的N550)制造了另外三种铁路车辆制动系统用O型圈，对它们进行性能测试，并与实施例1制造的铁路车辆制动系统用O型圈进行比较，结果如下表所示：
虽然单就压缩耐寒系数而言，喷雾炭黑显示了优异的效果，但经试验在其他组分及用量相同的条件下要达到同等性能，喷雾炭黑的用量远大于低结构半补强类炭黑，并且经试验发现炭黑用量增加容易造成炭黑在混合物中分散不均匀，影响胶料其他性能的稳定性。
实施例6：
发明人根据实施例1所述的制造方法及各组成，采用不同于实施例1的炭黑的用量(即采用表格中炭黑的其它用量代替实施例1的N550)制造了另外四种铁路车辆制动系统用O型圈，对它们进行性能测试，并与实施例1制造的铁路车辆制动系统用O型圈进行比较，结果如下表所示：
实施例7：
发明人根据实施例1所述的制造方法及各组成配比，采用不同于实施例1的增塑体系(即采用DOS代替实施例1的RS107)制造了另外一种铁路车辆制动系统用O型圈，对其进行性能测试，并与实施例1制造的铁路车辆制动系统用O型圈进行比较，结果如下表所示：
实施例8：
发明人根据实施例2所述的制造方法及各组成，采用不同于实施例2的增塑体系RS107的用量(即采用RS107为15份或采用RS107为20份或采用RS107为30份代替实施例2中RS107为25份)制造了另外三种铁路车辆制动系统用皮碗，对其进行性能测试，并与实施例2制造的铁路车辆制动系统用皮碗进行比较，结果如下表所示：
实施例9：
发明人根据实施例1所述的制造方法及各组成，采用不同于实施例1的硫化体系(即采用不同于实施例1的其它硫化体系代替实施例1中硫化体系)制造了另外两种铁路车辆制动系统用O型圈配方，对其进行性能测试，并与实施例1制造的铁路车辆制动系统用O型圈配方进行比较，结果如下表所示：
实施例10：
发明人根据实施例1所述的制造方法及各组成，采用不同于实施例1硫化体系的构成比例(即采用表格中的其它比例代替实施例1的4:3)制造了另外三种铁路车辆制动系统用O型圈，对它们进行性能测试，并与实施例1制造的铁路车辆制动系统用O型圈进行比较，结果如下表所示：

Claims (13)

1.一种耐油耐寒的丁腈橡胶组合物，该丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：丁腈橡胶、补强体系、硫化体系和增塑体系。
2.根据权利要求1所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，按质量份数计，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、50-100份补强体系、2-5份硫化体系和20-30份增塑体系；优选地，按质量份数计，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、60-95份补强体系、2-3.5份硫化体系和20-25份增塑体系；更优选地，按质量份数计，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、80-95份补强体系、2-3.5份硫化体系和20-25份增塑体系；进一步优选地，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、80份补强体系、3.5份硫化体系和20份增塑体系；或者所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、95份补强体系、3.5份硫化体系和25份增塑体系；或者所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、60份补强体系、3.4份硫化体系和20份增塑体系。
3.根据权利要求1或2所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，所述丁腈橡胶中结合丙烯腈的含量按重量百分比计为15％-25％，优选为20％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，所述补强体系为低结构半补强炭黑，例如N550炭黑；优选地，所述低结构半补强炭黑的粒径为40-48nm，优选为42nm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，所述硫化体系为过氧化物与低硫高促体系并用的硫化体系或低硫高促硫化体系或过氧化物硫化体系。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，所述硫化体系中的过氧化物选自二叔丁基过氧化物(DBP)、过氧化二异丙苯(DCP)中的一种或多种，优选为DCP。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，所述过氧化物与低硫高促体系并用的硫化体系中，过氧化物与低硫高促体系之间的质量比为1：1-2：1，优选为4：3。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，所述低硫高促体系是指硫磺与促进剂组成的体系，其中所述促进剂选自促进剂TMTD、促进剂CZ、促进剂DM、促进剂NOBS和促进剂DTDM中的一种或多种；优选地，硫磺与促进剂的之间的质量比为1：2-1：6。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，所述增塑体系为癸二酸二辛酯(DOS)、己二酸二辛酯(DOA)或聚己二酸酯(例如RS107)，优选为RS107。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，所述丁腈橡胶组合物还包含防老剂；优选地，所述防老剂选自防老剂RD、防老剂MB和防老剂4010NA中的一种或几种，优选为防老剂RD/防老剂MB或防老剂4010NA。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的丁腈橡胶组合物，其特征在于，按质量份数计，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、80份N550炭黑、2份DCP、0.5份硫磺、1份促进剂TT、20份RS107、1份防老剂RD、1份防老剂MB；优选地，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、95份N550炭黑、0.5份硫磺、1份促进剂TT、0.5份促进剂DM、1.5份促进剂NOBS、25份RS107、1份防老剂RD、1份防老剂MB；优选地，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶、60份N550炭黑、0.5份硫磺、0.5份促进剂TT、1.4份促进剂DTDM、1份促进剂CZ、20份RS107、2份防老剂4010NA；优选地，所述丁腈橡胶组合物包含或由以下组份组成：100份丁腈橡胶，80份N550炭黑，20份RS107，3.5份DCP，1份防老剂RD，1份防老剂MB。
12.一种橡胶制品，该制品包含权利要求1至11中任一项所述的丁腈橡胶组合物。
13.一种制造权利要求1至11中任一项所述的丁腈橡胶组合物的方法，该方法包括如下步骤：
将丁腈橡胶进行薄通塑炼后，按照原料比例依次加入防老剂、补强体系，混炼均匀后加入增塑体系和硫化体系，静置，即得。
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