CN104402227A - 高温粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于太阳能电池电极的高温粘结剂及其制备方法。一种用于太阳能电池电极的高温粘结剂，包括晶体材料及非晶体材料，非晶体材料为由混合料制成的玻璃粉，混合料以质量百分比计，包括以下组分：TeO220～50％，PbX230～60％，SiO21～20％，P2O51～15％，M2O31～25％，NO 1～20％，NH4NO30.1～10％，Nb2O50.1～5％，ZnF20.1～5％，及R2O 0.1～10％，晶体材料选自改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛中的至少两种。上述高温粘结剂的热膨胀系数较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温粘结剂及其制备方法。
背景技术
目前乃至未来的很长时间，晶体硅仍然是太阳电池最主要的材料，市场份额约占80％以上。晶硅电池生产成本的30％以上来自于硅材料，减薄硅片是电池生产厂商降低生产成本的主要手段之一。硅片的厚度从最初的260μm微米到现在180μm，并且向150μm甚至更薄化方向发展。由于硅片减薄，电池片在烧结过程中，极易发生弯曲，而弯曲的电池片在后续工序中容易破碎，降低成品率，增加电池生产成本。因此，减小薄片晶硅太阳电池弯曲度已经成为太阳电池发展急需解决的问题。
现通用的硅晶太阳能电池由正面电极、减反射膜、P型硅晶半导体衬底、N型扩散层和背面电极等组成。正面电极一般是采用丝网印刷的方式，把浆料印刷在硅片的光照面上减反射膜上，经过高温区低于1000℃的烧结炉中快速烧结形成。而浆料成分对电池片弯曲的影响最大，设计适宜的浆料可以消除电池片的弯曲。工业化生产采用的正面电极浆料主要由导电功能相银粉、高温粘结剂和有机载体等组分轧制而成。在烧结过程中，正面电极浆料中高温粘结剂的作用是将硅片光照面上的减反射膜蚀穿，获得正面电极和N型扩散层之间的欧姆接触，将正面电极和硅片粘结，所以，高温粘结剂的热膨胀系数就直接关系到晶硅太阳能电池片的弯曲程度，目前的高温粘结剂的热膨胀系数太大使得太阳能电池片弯曲程度较大。
发明内容
基于此，有必要提供一种热膨胀系数较低的高温粘结剂及其制备方法。
一种用于太阳能电池电极的高温粘结剂，以质量百分比计，包括以下组分：
包括晶体材料及非晶体材料，
所述非晶体材料为由混合料制成的玻璃粉，所述混合料以质量百分比计，包括以下组分：
其中，所述PbX2选自Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2、PbO2、PbCl2、PbF2中的至少一种；所述M2O3选自Fe2O3、Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Sb2O3、La2O3中的至少一种，NO选自MgO、CaO、BaO、ZnO中的至少一种；所述R2O选自Li2O、Na2O和K2O中的至少一种，
所述晶体材料选自改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述高温粘结剂中，所述非晶体材料的质量百分含量为95％～99.9％，所述晶体材料的质量百分含量为0.1％～5％。
在其中一个实施例中，所述改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝或改性焦磷酸钛为经过改性剂改性的β-锂辉石、β-方石英、堇青石、钨酸铝或焦磷酸钛，所述改性剂选自己二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、邻苯二甲酸二乙酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、松油醇、丁基卡必醇、甲苯、卵磷脂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述晶体材料中所述改性剂的质量百分含量为0.1％～5％。
一种用于太阳能电池电极的高温粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
将各原料混合处理得到混合料，所述混合料以质量百分比计，包括以下组分：
其中，所述PbX2选自Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2、PbO2、PbCl2、PbF2中的至少一种；所述M2O3选自Fe2O3、Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Sb2O3、La2O3中的至少一种，NO选自MgO、CaO、BaO、ZnO中的至少一种；所述R2O选自Li2O、Na2O和K2O中的至少一种；
将所述混合料制成玻璃粉后筛分得到非晶体材料；及
将所述非晶体材料与晶体材料混合得到高温粘结剂，其中，所述晶体材料选自改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛中的至少两种。
在其中一个实施例中，将所述混合料制成玻璃粉的操作具体为：将混合料加热熔融得到熔融玻璃液；将所述熔融玻璃液进行降温淬火处理，得到玻璃渣；将所述玻璃渣进行烘干、粉碎、球磨，得到所述玻璃粉。
在其中一个实施例中，将所述混合料加热熔融时，将所述混合料加热至700℃～1300℃后保温30min～90min，得到玻璃熔融液。
在其中一个实施例中，所述降温淬火处理的具体操作为：将所述熔融玻璃液降温至500℃～600℃后进行水淬。
在其中一个实施例中，所述改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛为经过改性剂改性的β-锂辉石、β-方石英、堇青石、钨酸铝及焦磷酸钛，所述改性剂选自己二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、邻苯二甲酸二乙酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、松油醇、丁基卡必醇、甲苯、卵磷脂中的至少一种，所述晶体材料中所述改性剂的质量百分含量为0.1％～5％。
在其中一个实施例中，将所述非晶体材料与晶体材料混合的操作具体为：将所述非晶体材料与所述晶体材料先粉碎混合1min～10min，再球磨5min～30min。
上述高温粘结剂的热膨胀系数为3～6×10-6℃，软化温度较低。非晶体材料是一种玻璃材料，以TeO2组分为主要玻璃形成体，具有低熔化温度、高度耐久且易于将银溶于固溶体的优点，碲酸盐玻璃具有成玻范围大、物化稳定性好、密度和折射率大、低膨胀系数、机械强度较高等良好性能；玻璃中Pb2+离子处于四方椎体的顶端，铅离子的惰性电子处于远离四个阳离子的一面，形成一种螺旋形的链状结构，在玻璃中与硅氧四面体通过定角或共边相连接，形成一种特殊的网络，使得Pb-Si系玻璃具有较宽的玻璃形成区，且铅在硅酸盐熔体中具有高助熔性；P2O5为玻璃形成体，能构成玻璃的基本骨架，由于玻璃种氧得到增加，而降低玻璃的融化温度；M2O3可降低玻璃的高温粘度，如Bi2O3可组成玻璃的网络结构，降低玻璃的高温粘度，增大玻璃密度，易于降低银浆的烧渗温度，增强电极与基体表面的附着力，保证良好的欧姆接触；NO二价金属氧化物可以使玻璃软化点降低、耐水性提高、热膨胀系数保持较低的水平，如ZnO可以调节并降低玻璃高温粘度，使玻璃的膨胀系数变小，同时也提高了玻璃的化学稳定性，降低烧结温度促进烧结；NH4NO3在高温下分解或气化形成气体以促进玻璃液中气泡排除并搅拌均化玻璃液；Nb2O5可以有效提高碲酸盐玻璃的化学稳定性和玻璃稳定性，并且可以降低碲玻璃的软化点；ZnF2因为F-与O2-的离子半径相近，较容易发生取代，能使玻璃熔体的粘度下降；碱金属氧化物R2O加入既能提高玻璃的流动性，降低玻璃的软化点，又能降低玻璃的热膨胀系数。晶体材料单个粉体颗粒的包覆率较高，能提高晶体材料在银浆中的分散性和颗粒表面活性，降低高温粘结剂的热膨胀系数，使得晶硅太阳能电池正面电极与硅片的热膨胀系数相匹配，降低晶硅太阳能电池中正面电极和N型扩散层之间的欧姆接触，改善晶硅太阳能电池的翘曲。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的用于太阳能电池电极的高温粘结剂，包括晶体材料及非晶体材料。
非晶体材料为由混合料制成的玻璃粉，混合料以质量百分比计，包括以下组分：
其中，PbX2选自Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2、PbO2、PbCl2、PbF2中的至少一种；M2O3选自Fe2O3、Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Sb2O3、La2O3中的至少一种，NO选自MgO、CaO、BaO、ZnO中的至少一种；R2O选自Li2O、Na2O和K2O中的至少一种。
晶体材料选自改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛中的至少两种。
优选的，高温粘结剂中，非晶体材料的质量百分含量为95％～99.9％，晶体材料的质量百分含量为0.1％～5％。
优选的，改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝或改性焦磷酸钛为经过改性剂改性的β-锂辉石、β-方石英、堇青石、钨酸铝或焦磷酸钛，改性剂选自己二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、邻苯二甲酸二乙酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、松油醇、丁基卡必醇、甲苯、卵磷脂中的至少一种。进一步的，晶体材料中所述改性剂的质量百分含量为0.1％～5％。更优选的，晶体材料由以下步骤制备：将干燥的β-锂辉石、β-方石英、堇青石、钨酸铝、焦磷酸钛中的至少两种与上述改性剂混合后，在粉体改性机中改性处理得到，其中改性处理的时间为0.1h～1h，改性处理的温度为25℃～100℃。
上述高温粘结剂的热膨胀系数为3～6×10-6℃，软化温度较低。
上述高温粘结剂中，非晶体材料以TeO2组分为主要玻璃形成体，碲酸盐玻璃具有成玻范围大、物化稳定性好、密度和折射率大、低膨胀系数、机械强度较高等优点，且TeO2具有与氧化硅的极低反应性以及较宽的红外透过区、高的光电耦合系数、较好的抗腐蚀性能、较高的折射率、较低的熔制温度，低的声子能量和较好的化学稳定性等一系列特点，因此碲酸盐玻璃被广泛用于制备光学元件材料。
含有铅的玻璃料经常作为太阳能电池的常规银浆中的玻璃料来形成电极，其软化点易于调节，与硅衬底具有良好粘结性，可较彻底地烧穿减反射膜，制备的太阳能电池性能良好，玻璃中Pb2+离子处于四方椎体的顶端，铅离子的惰性电子处于远离四个阳离子的一面，形成一种螺旋形的链状结构，在玻璃中与硅氧四面体通过定角或共边相连接，形成一种特殊的网络，使得Pb-Si系玻璃具有较宽的玻璃形成区，并决定了铅在硅酸盐熔体中的高助熔性。
M2O3可降低玻璃的高温粘度，如Bi2O3可组成玻璃的网络结构，降低玻璃的高温粘度，增大玻璃密度，易于降低银浆的烧渗温度，增强电极与基体表面的附着力，保证良好的欧姆接触，Bi2O3的极化率很高，在玻璃中性质相似于PbO，起到替代PbO的作用。
NO二价金属氧化物可以使玻璃软化点降低、耐水性提高、热膨胀系数保持较低的水平，如ZnO可以调节并降低玻璃高温粘度，使玻璃的膨胀系数变小，同时也提高了玻璃的化学稳定性，降低烧结温度促进烧结。
NH4NO3在高温下分解或气化形成气体以促进玻璃液中气泡排除并搅拌均化玻璃液。
Nb2O5可以有效提高碲酸盐玻璃的化学稳定性和玻璃稳定性，并且可以降低碲玻璃的软化点。
ZnF2因为F-与O2-的离子半径相近，较容易发生取代，能使玻璃熔体的粘度下降。
碱金属氧化物R2O加入既能提高玻璃的流动性，降低玻璃的软化点，又能降低玻璃的热膨胀系数。
晶体材料选自改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛，采用的改性剂选自己二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、邻苯二甲酸二乙酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、松油醇、丁基卡必醇、甲苯、卵磷脂中的至少一种。经过混合改性，晶体材料单个粉体颗粒的包覆率较高，能提高晶体材料在银浆中的分散性和颗粒表面活性，降低高温粘结剂的热膨胀系数，使得晶硅太阳能电池正面电极与硅片的热膨胀系数相匹配，降低晶硅太阳能电池中正面电极和N型扩散层之间的欧姆接触，改善晶硅太阳能电池的翘曲。
上述高温粘结剂，可用于晶体硅太阳能电池正面电极中，可以实现导电相银粉颗粒之间的润湿连接以及正面电极与硅基片之间的连接，促进银-硅界面高温化学反应，使银电极和N型半导体之间形成良好的欧姆接触，有益于改善晶硅太阳能电池的翘曲，提高太阳能电池的光电转换效率和降低生产成本。因此本发明的高温粘结剂可以在硅晶太阳能电池正面电极浆料中应用，并获得优异的太阳能电池电性能。
一种用于太阳能电池电极的高温粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将各原料混合处理得到混合料。
混合料以质量百分比计，包括以下组分：
其中，PbX2选自Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2、PbO2、PbCl2、PbF2中的至少一种；M2O3选自Fe2O3、Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Sb2O3、La2O3中的至少一种，NO选自MgO、CaO、BaO、ZnO中的至少一种；R2O选自Li2O、Na2O和K2O中的至少一种。
优选的，使用砂磨机将各原料混合处理。
优选的，混合处理后进行干燥。
步骤S120、将所述混合料制成玻璃粉后筛分得到非晶体材料。
优选的，将所述混合料制成玻璃粉的操作具体为：将混合料加热熔融得到熔融玻璃液；将熔融玻璃液进行降温淬火处理，得到玻璃渣；将玻璃渣进行烘干、粉碎、球磨，得到所述玻璃粉。
进一步的，将混合料加热熔融时，将所述混合料加入坩埚中，将坩埚放入高温炉中从30℃加热至700℃～1300℃后保温30min～90min，得到玻璃熔融液。
进一步的，降温淬火处理的具体操作为：将所述熔融玻璃液降温至500℃～600℃后进行水淬。
进一步的，粉碎采用粉碎机进行。
进一步的，球磨采用行星球磨机和砂磨机相结合的方式进行。
优选的，筛分使用气流筛分机进行气流过筛，气流筛分机使用的筛网的目数大于200。
优选的，得到的非晶体材料的粒径为1μm～3μm。
步骤S130、将非晶体材料与晶体材料混合得到高温粘结剂。
其中，晶体材料选自改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛中的至少两种。
优选的，改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝或改性焦磷酸钛为经过改性剂改性的β-锂辉石、β-方石英、堇青石、钨酸铝或焦磷酸钛，所述改性剂选自己二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、邻苯二甲酸二乙酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、松油醇、丁基卡必醇、甲苯、卵磷脂中的至少一种。晶体材料中改性剂的质量百分含量为0.1％～5％。
进一步的，改性处理的具体操作为：将干燥的β-锂辉石、β-方石英、堇青石、钨酸铝、焦磷酸钛中的至少两种与上述改性剂混合后，在粉体改性机中改性处理得到，其中改性处理的时间为0.1h～1h，改性处理的温度为25℃～100℃。当然，需要指出的是，改性处理不限于采用上述操作，比如：也可以单独对一种材料进行改性，改性后混合。
优选的，将非晶体材料与晶体材料混合的操作具体为：将非晶体材料与晶体材料先粉碎混合1min～10min，再球磨5min～30min。进一步的，粉碎混合采用机械粉碎机进行，球磨处理采用架子球磨机进行。
优选的，高温粘结剂中，非晶体材料的质量百分含量为95％～99.9％，晶体材料的质量百分含量为0.1％～5％。
上述高温粘结剂的制备方法，制备过程简单，对设备要求较低。
以下通过具体实施例进一步阐述。
测试仪器及测试方法：
热膨胀系数α和软化点Tf：将高温粘结剂压制成5mm×5mm×10mm的长条，在450℃～550℃加热保温0.5h～1h，然后以1℃/min的速度冷却至室温，冷却后的样品端面经磨平抛光后，采用法国SETARAM SETSYS EVO 16/18型高温同步热分析仪测定玻璃试样在25～300℃范围内的热膨胀系数α以及在25-600℃范围内的软化点Tf，测试时的升温速度为5℃/min。
晶体材料改性处理使用SLG型三筒连续粉体改性机进行改性。
实施例1～5
实施例1～5中高温粘结剂由98.2％的非晶体材料和1.8％的晶体材料组成，非晶体材料的原料质量百分含量数据如表1，其中PbX2为质量比为3:1的Pb(NO3)2和PbO2的混合物，M2O3为质量比为5:3的Bi2O3和La2O3的混合物，NO为MgO，R2O为Na2O，晶体材料为质量比为1:2的β-方石英和堇青石的混合改性物，改性剂为质量比为1:1的三乙醇胺和卵磷脂，实施例1～5的高温粘结剂的制备方法包括如下步骤：
1)、将质量比为1:2的β-方石英和堇青石进行混合，加入质量比为1:1的三乙醇胺和卵磷脂作为改性剂，改性剂与β-方石英和堇青石的混合物质量比为3:100，改性处理的时间为10min，改性处理的温度为25℃，得到晶体材料。
2)、按照下表1中各实施例的原料的质量百分含量数据称取各原料组分，共计300g；
3)、将步骤2)中称量好的各原料使用砂磨机进行混匀，混合干燥后装入坩埚中，加盖并在高温炉中加热1130℃、保温35min形成熔融玻璃液；
4)、将熔融玻璃液降温至600℃倒入纯净水中快速冷却，然后烘干得到颗粒状玻璃渣；
5)、将玻璃渣用机械粉碎机粗磨，再用球磨机和砂磨机球磨，球磨后的玻璃粉经过200目气流筛分机，得到粉状的非晶体材料。
6)、取步骤1)得到的晶体材料和取步骤4)得到的非晶体材料，以1.8％和98.2％的比例放入机械粉碎机混合5min，再置于架子球磨机中球磨10min得到高温粘结剂。测试高温粘结剂的软化点Tf及热膨胀系数α，结果见表1。
表1
实施例6～10
实施例6～10中高温粘结剂由95.7％的非晶体材料和4.3％的晶体材料组成，非晶体材料的原料质量百分含量数据如表1，其中PbX2为质量比为3:1:1的PbO2、Pb(CH3COO)2和PbF2的混合物，M2O3为质量比为2:1的Sb2O3和Er2O3的混合物，NO为质量比为1:1的CaO和ZnO的混合物，R2O为质量比为2:1的Li2O和Na2O的混合物，晶体材料为质量比为1:3的β-锂辉石和钨酸铝的混合改性物，改性剂为质量比为1:2:1的二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇和丁基卡必醇，实施例6～10的高温粘结剂的制备方法包括如下步骤：
1)、将质量比为1:3的β-锂辉石和钨酸铝进行混合，加入质量比为1:2:1的二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇和丁基卡必醇，改性剂与β-锂辉石和钨酸铝的混合物质量比为5:100，改性处理的时间为15min，改性处理的温度为30℃，得到晶体材料。
2)、按照下表2中各实施例的原料的质量百分含量数据称取各原料组分，共计300g；
3)、将步骤2)中称量好的各原料使用砂磨机进行混匀，混合干燥后装入坩埚中，加盖并在高温炉中加热860℃、保温70min形成熔融玻璃液；
4)、将熔融玻璃液降温至550℃倒入纯净水中快速冷却，然后烘干得到颗粒状玻璃渣；
5)、将玻璃渣用机械粉碎机粗磨，再用球磨机和砂磨机球磨，球磨后的玻璃粉经过200目气流筛分机，得到粉状的非晶体材料。
6)、取步骤1)得到的晶体材料和取步骤4)得到的非晶体材料，以4.3％和95.7％的比例放入机械粉碎机混合1min，再置于架子球磨机中球磨20min得到高温粘结剂。测试高温粘结剂的软化点Tf及热膨胀系数α，结果见表1。
表2
实施例11～15
实施例11～15中高温粘结剂由99.8％的非晶体材料和0.2％的晶体材料组成，非晶体材料的原料质量百分含量数据如表1，其中PbX2为质量比为1:2的PbCl2和Pb(NO3)2的混合物，M2O3为质量比为3:1的Bi2O3和Fe2O3的混合物，NO为ZnO，R2O为质量比为1:1的Li2O和K2O的混合物，晶体材料为质量比为3:2的β-方石英和焦磷酸钛的混合改性物，改性剂为质量比为1:3的氢化松香季戊四醇酯和乙基纤维素，实施例11～15的高温粘结剂的制备方法包括如下步骤：
1)、将质量比为3:2的β-方石英和焦磷酸钛进行混合，加入质量比为1:3的氢化松香季戊四醇酯和乙基纤维素，改性剂与β-方石英和焦磷酸钛的混合物质量比为2:100，改性处理的时间为45min，改性处理的温度为80℃，得到晶体材料。
2)、按照下表3中各实施例的原料的质量百分含量数据称取各原料组分，共计300g；
3)、将步骤2)中称量好的各原料使用砂磨机进行混匀，混合干燥后装入坩埚中，加盖并在高温炉中加热730℃、保温85min形成熔融玻璃液；
4)、将熔融玻璃液降温至520℃倒入纯净水中快速冷却，然后烘干得到颗粒状玻璃渣；
5)、将玻璃渣用机械粉碎机粗磨，再用球磨机和砂磨机球磨，球磨后的玻璃粉经过200目气流筛分机，得到粉状的非晶体材料。
6)、取步骤1)得到的晶体材料和取步骤4)得到的非晶体材料，以0.2％和99.8％的比例放入机械粉碎机混合10min，再置于架子球磨机中球磨20min得到高温粘结剂。测试高温粘结剂的软化点Tf及热膨胀系数α，结果见表1。
表3
实施例16～20
实施例16～20中高温粘结剂由96.3％的非晶体材料和3.7％的晶体材料组成，非晶体材料的原料质量百分含量数据如表1，其中PbX2为质量比为1:2:1的PbO2、PbF2和Pb(NO3)2的混合物，M2O3为质量比为1:1的Er2O3和Yb2O3的混合物，NO为BaO，R2O为质量比为1:3的Li2O和K2O的混合物，晶体材料为质量比为1:3:2的β-锂辉石、堇青石和焦磷酸钛的混合改性物，改性剂为质量比为3:1的甲苯和卵磷脂，实施例16～20的高温粘结剂的制备方法包括如下步骤：
1)、将质量比为1:3:2的β-锂辉石、堇青石和焦磷酸钛进行混合，加入质量比为3:1的甲苯和卵磷脂，改性剂与β-锂辉石、堇青石和焦磷酸钛的混合物质量比为0.5:100，改性处理的时间为6min，改性处理的温度为40℃，得到晶体材料。
2)、按照下表4中各实施例的原料的质量百分含量数据称取各原料组分，共计300g；
3)、将步骤2)中称量好的各原料使用砂磨机进行混匀，混合干燥后装入坩埚中，加盖并在高温炉中加热1250℃、保温60min形成熔融玻璃液；
4)、将熔融玻璃液降温至580℃倒入纯净水中快速冷却，然后烘干得到颗粒状玻璃渣；
5)、将玻璃渣用机械粉碎机粗磨，再用球磨机和砂磨机球磨，球磨后的玻璃粉经过200目气流筛分机，得到粉状的非晶体材料。
6)、取步骤1)得到的晶体材料和取步骤4)得到的非晶体材料，以3.7％和96.3％的比例放入机械粉碎机混合3min，再置于架子球磨机中球磨5min得到高温粘结剂。测试高温粘结剂的软化点Tf及热膨胀系数α，结果见表1。
表4
实施例21～25
实施例21～25中高温粘结剂由97.5％的非晶体材料和2.5％的晶体材料组成，非晶体材料的原料质量百分含量数据如表1，其中PbX2为质量比为2:1的PbCl2和PbF2的混合物，M2O3为质量比为5:1的Bi2O3和Fe2O3的混合物，NO为质量比为1:1的MgO和ZnO的混合物，R2O为质量比为1:2的Li2O和Na2O的混合物，晶体材料为质量比为1:3:2的β-锂辉石、堇青石和焦磷酸钛的混合改性物，改性剂为质量比为3:2的邻苯二甲酸二乙酯和三乙醇胺，实施例21～25的高温粘结剂的制备方法包括如下步骤：
1)、将质量比为1:3:2的β-锂辉石、堇青石和焦磷酸钛进行混合，加入质量比为3:2的邻苯二甲酸二乙酯和三乙醇胺，改性剂与β-锂辉石、堇青石和焦磷酸钛的混合物质量比为1:100，改性处理的时间为50min，改性处理的温度为60℃，得到晶体材料。
2)、按照下表5中各实施例的原料的质量百分含量数据称取各原料组分，共计300g；
3)、将步骤2)中称量好的各原料使用砂磨机进行混匀，混合干燥后装入坩埚中，加盖并在高温炉中加热950℃、保温40min形成熔融玻璃液；
4)、将熔融玻璃液降温至500℃倒入纯净水中快速冷却，然后烘干得到颗粒状玻璃渣；
5)、将玻璃渣用机械粉碎机粗磨，再用球磨机和砂磨机球磨，球磨后的玻璃粉经过200目气流筛分机，得到粉状的非晶体材料。
6)、取步骤1)得到的晶体材料和取步骤4)得到的非晶体材料，以2.5％和97.5％的比例放入机械粉碎机混合8min，再置于架子球磨机中球磨10min得到高温粘结剂。测试高温粘结剂的软化点Tf及热膨胀系数α，结果见表1。
表5
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于太阳能电池电极的高温粘结剂，其特征在于，包括晶体材料及非晶体材料，
所述非晶体材料为由混合料制成的玻璃粉，所述混合料以质量百分比计，包括以下组分：
其中，所述PbX2选自Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2、PbO2、PbCl2、PbF2中的至少一种；所述M2O3选自Fe2O3、Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Sb2O3、La2O3中的至少一种；NO选自MgO、CaO、BaO、ZnO中的至少一种；所述R2O选自Li2O、Na2O和K2O中的至少一种，所述晶体材料选自改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛中的至少两种。
2.根据权利要求1所述的高温粘结剂，其特征在于，所述高温粘结剂中，所述非晶体材料的质量百分含量为95％～99.9％，所述晶体材料的质量百分含量为0.1％～5％。
3.根据权利要求1所述的高温粘结剂，其特征在于，所述改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝或改性焦磷酸钛为经过改性剂改性的β-锂辉石、β-方石英、堇青石、钨酸铝或焦磷酸钛，所述改性剂选自己二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、邻苯二甲酸二乙酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、松油醇、丁基卡必醇、甲苯、卵磷脂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的高温粘结剂，其特征在于，所述晶体材料中所述改性剂的质量百分含量为0.1％～5％。
5.一种用于太阳能电池电极的高温粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各原料混合处理得到混合料，所述混合料以质量百分比计，包括以下组分：
其中，所述PbX2选自Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2、PbO2、PbCl2、PbF2中的至少一种；所述M2O3选自Fe2O3、Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Sb2O3、La2O3中的至少一种，NO选自MgO、CaO、BaO、ZnO中的至少一种；所述R2O选自Li2O、Na2O和K2O中的至少一种；将所述混合料制成玻璃粉后筛分得到非晶体材料；及将所述非晶体材料与晶体材料混合得到高温粘结剂，其中，所述晶体材料选自改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝及改性焦磷酸钛中的至少两种。
6.根据权利要求5所述的高温粘结剂的制备方法，其特征在于，将所述混合料制成玻璃粉的操作具体为：将混合料加热熔融得到熔融玻璃液；将所述熔融玻璃液进行降温淬火处理，得到玻璃渣；将所述玻璃渣进行烘干、粉碎、球磨，得到所述玻璃粉。
7.根据权利要求6所述的高温粘结剂的制备方法，其特征在于，将所述混合料加热熔融时，将所述混合料加热至700℃～1300℃后保温30min～90min，得到玻璃熔融液。
8.根据权利要求6所述的高温粘结剂的制备方法，其特征在于，所述降温淬火处理的具体操作为：将所述熔融玻璃液降温至500℃～600℃后进行水淬。
9.根据权利要求5所述的高温粘结剂的制备方法，其特征在于，所述改性β-锂辉石、改性β-方石英、改性堇青石、改性钨酸铝或改性焦磷酸钛为经过改性剂改性的β-锂辉石、β-方石英、堇青石、钨酸铝或焦磷酸钛，所述改性剂选自己二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、邻苯二甲酸二乙酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、松油醇、丁基卡必醇、甲苯、卵磷脂中的至少一种，所述晶体材料中所述改性剂的质量百分含量为0.1％～5％。
10.根据权利要求5所述的高温粘结剂的制备方法，其特征在于，将所述非晶体材料与晶体材料混合的操作具体为：将所述非晶体材料与所述晶体材料先粉碎混合1min～10min，再球磨5min～30min。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138150A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Ohara Inc | 低融性ガラス |
| JP2009221049A (ja) * | 2008-03-17 | 2009-10-01 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 封着材料 |
| CN103377752A (zh) * | 2012-04-17 | 2013-10-30 | 赫劳斯贵金属北美康舍霍肯有限责任公司 | 用于太阳能电池触点的导电厚膜膏的碲无机反应体系 |
| CN103894694A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法 |
-
2014
- 2014-10-22 CN CN201410567707.0A patent/CN104402227B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138150A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Ohara Inc | 低融性ガラス |
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| CN103377752A (zh) * | 2012-04-17 | 2013-10-30 | 赫劳斯贵金属北美康舍霍肯有限责任公司 | 用于太阳能电池触点的导电厚膜膏的碲无机反应体系 |
| CN103894694A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法 |
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