CN104399450A - 一种大比表面积铌酸盐光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大比表面积铌酸盐光催化剂的制备方法，具体步骤为1)将Pb化合物溶解在溶剂A中，将Nb化合物溶解在溶剂B中，将两种溶液混合得混合液C；2)将有机添加剂加入到混合液C中完全溶解得混合液D；3)将混合液D在一定温度下蒸干得到固体粉末E，将固体粉末E焙烧得目标产物。制备方法简单，条件温和，所需设备简单，有很好的工业化生产前景，所获得的铌酸盐光催化剂在420nm以上浓度的可见光照时可降解2-丙醇至丙酮。
Description
技术领域
本发明涉及可见光催化活性材料领域，具体涉及一种大比表面积铌酸盐光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
光催化分解水、降解有害物质和CO2转换技术具有重大的应用价值，受到人们极大的关注。光催化研究热点之一是提高光催化效率。在已经报道的提高光催化效率的方法中，提高材料的比表面积可显著提高性能。大比表面积的催化剂在单位质量的前提下具有大的表面积，可提供大量的催化反应点，从而可大大提高催化反应的速度。
目前提高材料的比表面积，人们常用的是将光催化材料制备成纳米材料(纳米化)，而纳米材料由于颗粒尺寸小，容易进入人体，不易排出，影响人体细胞正常功能，因而具有生理毒性。
而目前兴起的多孔材料也可以提供大的比表面积，且多孔材料整体是宏观大颗粒材料，不存在纳米生理毒性问题，因此对人体更加安全，大颗粒的多孔材料还易于固定和回收，实际应用十分方便，多孔的光催化材料也可以表现出高的光催化活性。目前被研究的高效的可见光响应的光催化材料中很大一部分是多元金属氧化物材料，这些光催化材料还没有被介孔化，其主要原因是其介孔结构的获得十分困难。如果能将这些多元金属氧化物光催化材料赋予介孔结构，对提高光催化材料的效率和促进其实用化有重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种大比表面积铌酸盐光催化剂的制备方法及在降解小分子有机物中的应用，该方法制备出的铌酸盐光催化剂具有高的比表面积，达10-200m2g-1，并且颗粒间形成孔结构，孔径在1-22nm，且制备方法简单，条件温和，所需设备简单，有很好的工业化生产前景，所获得的铌酸盐光催化剂在420nm以上浓度的可见光照时可降解2-丙醇至丙酮和二氧化碳。
本发明采用的技术方案为：
一种大比表面积铌酸盐光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将Pb化合物溶解在溶剂A中，将Nb化合物溶解在溶剂B中，将两种溶液混合得混合液C；
2)将表面活性剂加入到混合液C中完全溶解得混合液D；
3)将混合液D在40-200℃温度下蒸干得到固体粉末E，将固体粉末E在300-1000℃下焙烧90-300分钟后得目标产物。
所述的制备方法，所述步骤1)中将Pb化合物溶解在溶剂A中,Pb化合物为PbO，Pb(CH3COO)2或Pb(NO3)2；溶剂A为CH3COOH或CH3OH；Pb化合物的浓度为0.5-5mol/L。
所述的制备方法，所述步骤1)中将Nb化合物溶解在溶剂B中,Nb化合物为Nb(OC2H5)5或NbCl5；溶剂B为乙醇，异丙醇或丁醇；Nb化合物的浓度为0.5-5mol/L。
所述的制备方法，所述步骤1)中混合液C中Pb化合物与Nb化合物的物质的量比为0.5-3:1。
一种上述制备方法制备的大比表面积铌酸盐光催化剂在降解小分子有机物中的应用。
所述的应用，具体为，在420nm以上的可见光照射下，将大比表面积铌酸盐光催化剂放在含有异丙醇气体的密闭空间中，可将异丙醇气体降解为丙酮和二氧化碳气体。
本发明具有以下有益效果：
本发明首次对于具有高成核核密度性质的的一类多元金属氧化物铌酸铅材料利用溶胶-凝胶法和传统的表面活性剂获得较大的比表面积及高的光催化性能。克服了复合金属氧化物热稳定性不理想，高温煅烧往往会引起介孔塌陷，比表面积小，而低温却不能消除杂质，无法实现提高光催化效率的目的。
本发明大比表面积的铌酸盐光催化剂的制备方法所获得的铌酸铅材料一次晶粒尺寸为纳米级别，1-50nm。所获得的铌酸铅材料具有高的比表面积，达10-200m2g-1，并且颗粒间形成孔结构，孔径在1-22nm。所获得的铌酸铅材料在420nm以上浓度的可见光照时可降解2-丙醇至丙酮，降解率高达9.94ppm min-1。且该方法制备工艺并不复杂，所需设备也很简单，有很好的工业化生产前景。
附图说明
图1为实施例1制备的的在不同温度焙烧下大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的TG-DTA测试图。
图2为实施例1制备的的在不同温度焙烧下大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的XRD测试图。
图3为实施例1制备的的在不同温度焙烧下大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的Low-angle XRD测试图。
图4为实施1中在420℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图。
图5为实施1中在450℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图。
图6为实施1中在500℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图。
图7为实施1制备的大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13(450℃)的TEM和HRTEM测试图。
图8实施例1制备的在不同温度焙烧下大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的UV-vis为吸收光谱。
图9为实施例1制备的在不同温度焙烧下大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13与传统方法制备的Pb3Nb4O13催化性能对比示意图。
图10为本实施例2制备的在不同温度焙烧下大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的XRD图谱。
图11为实施2中在400℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图。
图12为实施2中在500℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图。
图13为实施2中在600℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图
图14为实施2制备的大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8(400℃)的TEM和HRTEM测试图。
具体实施方式
实施例1、一种大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13
制备方法如下：
1)将0.03mol PbO溶解在30ml CH3COOH中，将0.04mol Nb(OC2H5)5溶解在16ml EtOH中，再将以上所得两种溶液混合的混合液C。
2)将表面活性剂F127(8克)添加到上述混合液C中，直到完全溶解得混合液D。
3)将所得的混合液D在40℃下蒸干得到固体粉末E，固体粉末E呈凝胶状，将固体粉末E分别在420℃，450℃，500℃下焙烧90min后即得大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13(420℃，450℃，500℃)。
将步骤3)中的固体粉末E进行TG-DTA测试，结果如图1所示，图1为固体粉末E在加热焙烧过程中，样品的失重及差热变化，由图可知样品在400℃左右样品具有明显的失重及放热，说明Pb3Nb4O13在400度焙烧条件时开始结晶。
将步骤3)中的固体粉末E进行XRD测试，测试温度为420℃，450℃，500℃时的结晶情况，结果如图2所示，从图中可以看出，在焙烧温度为420度的时候，Pb3Nb4O13已经开始结晶，450度时焙烧样品结晶进一步提高，500度以上焙烧样品为纯相没有无定型成分，焙烧温度增加衍射峰的半峰宽增加，表明高的煅烧温度导致晶体尺寸增加。
将步骤3)中的固体粉末E进行Low-angle XRD测试，结果如图3所示，图中420度焙烧的样品在小角度有明显的X射线衍射峰，450度焙烧的样品小角度有明显的X射线衍射峰强度降低，500度小角度有明显的X射线衍射峰基本上消失。这说明焙烧温度不同，会对孔道的尺寸和一致性造成影响，因此可根据需要，控制样品的焙烧温度。
将在420℃下焙烧的大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13进行氮气吸附脱附测试，结果如图4所示，图4为本实施例1制备的在420℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图，图中显示滞后环，说明在420℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13具有多孔结构，且孔径分布均一，测试结果显示获得的介孔Pb3Nb4O13具有95m2/g的比表面积。
将在450℃下焙烧的大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13进行氮气吸附脱附测试，结果如图5所示，图5为本实施例1制备的在450℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图，图中显示滞后环，说明在450℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13具有多孔结构，且孔径分布均一，测试结果显示获得的介孔Pb3Nb4O13具有71m2/g的比表面积。
将在500℃下焙烧的大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13进行氮气吸附脱附测试，结果如图6所示，图6为本实施例1制备的在500℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图，图中显示滞后环，说明在500℃下焙烧大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13具有多孔结构，且孔径分布均一，测试结果显示获得的介孔Pb3Nb4O13具有50m2/g的比表面积。
将在500℃焙烧下大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13进行TEM和HRTEM测试，结果如图7所示，TEM图清晰的显示了介孔中，HRTEM表明组成样品的成分为Pb3Nb4O13。
将本实施例1制备的在不同温度焙烧下大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13进行经紫外-可见吸收光谱测试，结果如图8所示，图8为的UV-vis为吸收光谱。图中展示了所获得的样品均具有可见光吸收，表明样品在可见光照射下具有光催化行为的可能。
将本实施例1制备大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13经光催化材料性能测试。测试的过程为：以300W氙弧光灯为光源，将0.1g上述制备的b、Pb3Nb4O13(420℃)，c、Pb3Nb4O13(450℃)，d、Pb3Nb4O13(500℃)和以传统方法制备的a、Pb3Nb4O13，e、Pb3Nb4O13放置在4cm2玻璃槽中，在载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的224ml反应器，最后向反应器中注入10ul 2-丙醇液体，在可见光照射下降解2-丙醇。结果如图9所示。图中长方形的长度表示在可见光照射下丙酮产生的速率，由图可知实施例1制备的d、大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13(500℃)表现出很好的光催化活性，达到9.94ppm min-1而传统方法制备的a、Pb3Nb4O13只达0.15ppm min-1。
实施例2、一种大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8
制备方法：
1)将0.03mol Pb(NO3)2溶解在30ml CHOOH中，将0.02mol NbCl5溶解在16ml CHOH中，再将以上所得两种溶液混合的混合液C。
2)将8克有机表面活性剂F127添加到上述混合液C中，直到完全溶解的混合液D。3)
将所得的混合液D在150℃下蒸干得到固体粉末E，固体粉末E呈凝胶状。将固体粉末E分别在400℃、500℃和600℃下焙烧200min后即得大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8。不同焙烧温度焙烧的样品分别命名为MPNO-400，MPNO-500和MPNO-600。
将步骤3)中的固体粉末E进行XRD测试，结果如图10所示，图10为本实施例2制备的在不同温度焙烧下大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的XRD图谱，从图中可以看出，在焙烧温度为400度的时候，Pb3Nb2O8开始结晶，500度焙烧样品结晶进一步提高，高的煅烧温度导致晶体尺寸增加，500度以上焙烧出现杂相。
将实施例2中在400℃下焙烧的大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8经氮气吸附脱附测试，结果如图11所示，图11为本实施例2制备的在400℃焙烧下大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图，图中焙烧样品均显示滞后环，说明MPNO-400具有多孔结构，孔径分布图显示所获得介孔材料孔径分布均一。表明该MPNO-400具备典型的介孔多孔结构。
将实施例2中在500℃下焙烧的大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8经氮气吸附脱附测试，结果如图12所示，图12为本实施例2制备的在500℃焙烧下大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图，图中焙烧样品均显示滞后环，说明MPNO-500具有多孔结构，孔径分布图显示所获得介孔材料孔径分布均一。表明该MPNO-500具备典型的介孔多孔结构。
将实施例2中在600℃下焙烧的大比表面积铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8经氮气吸附脱附测试，结果如图13所示，图13为本实施例2制备的在600℃焙烧下大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的氮气吸附脱附曲线和对应孔径分布图，图中焙烧样品均显示滞后环，说明MPNO-500具有多孔结构，孔径分布图显示所获得介孔材料孔径分布均一。表明该MPNO-500具备典型的介孔多孔结构。
经TEM和HRTEM测试，结果如图14所示，图14为本实施例2制备的在400度焙烧下大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8的TEM和HRTEM图，TEM图清晰的显示了蠕虫状介孔的存在，表明该大比表面积的铌酸盐光催化剂Pb3Nb2O8结晶并且具有介孔结构。HRTEM显示孔壁结晶物质为Pb3Nb2O8。
Claims (10)
1.一种大比表面积铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将Pb化合物溶解在溶剂A中，将Nb化合物溶解在溶剂B中，将两种溶液混合得混合液C；
2)将表面活性剂加入到混合液C中完全溶解得混合液D；
3)将混合液D蒸干得到固体粉末E，将固体粉末E焙烧得目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中Pb化合物为PbO，Pb(CH3COO)2或Pb(NO3)2；溶剂A为CH3COOH或CH3OH。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中Nb化合物为Nb(OC2H5)5或NbCl5；溶剂B为乙醇，异丙醇或丁醇。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中将Pb化合物溶解在溶剂A中，Pb化合物的浓度为0.5-5mol/L。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中将Nb化合物溶解在溶剂B中，Nb化合物的浓度为0.5-5mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中混合液C中Pb化合物与Nb化合物的物质的量比为0.5-3:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中混合液D在温度为40-200℃下蒸干。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中固体粉末E在300-1000℃下焙烧90-300分钟。
9.一种权利要求1-8所述的制备方法制备的大比表面积铌酸盐光催化剂在降解小分子有机物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，具体为，在420nm以上的可见光照射下，将大比表面积铌酸盐光催化剂放在含有异丙醇气体的密闭空间中，可将异丙醇气体降解为丙酮和二氧化碳气体。
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