CN104396958A - 一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂，该缓释剂中的有效成分为大蒜素和啶酰菌胺。本发明制备方法为：将膨润土与有机阳离子表面活性剂反应得到的有机改性膨润土，与啶酰菌胺的丙酮溶液混合，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有啶酰菌胺的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，然后加入大蒜素水溶液，调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂。本发明组合物对黄瓜灰霉病具有非常好的防治效果，见效快、持效期长，且对非靶标作物无影响。
Description
本发明涉及一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂，具体涉及有效成分为大蒜素和啶酰菌胺的用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂及其制备方法，属于农药技术领域。
背景技术
啶酰菌胺是由德国巴斯夫公司开发的新型烟酰胺类杀菌剂，其化学名为2-氯-N-（4’-氯二苯-2-基）烟酰胺，主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等，啶酰菌胺属于线粒体呼吸链中琥珀酸腐酶Q还原酶抑制剂，对孢子的萌发有很强的抑制能力，且与其它杀菌剂无交互抗性。
大蒜素（Allicin）是从百合科葱属植物大蒜（Allium Sativum）的鳞茎（大蒜头）中提取的一种有机硫化合物，也存在于洋葱和其他葱属植物中。学名二烯丙基硫代亚磺酸酯。淡黄色油状液体。沸点80-85℃（0.2kPa），相对密度1.112（20/4℃），折光率1.561。溶于乙醇、氯仿或乙醚。水中溶解度2.5%(质量)(10℃)，其水溶液pH值为6.5，静置时有油状物沉淀物形成。与乙醇，乙醚及苯可互溶。对热碱不稳定，对酸稳定。由存在于百合科植物大蒜的鳞茎中，由存在的大蒜氨酸在大蒜酶作用下转化产生。也存在于葱的鳞茎中。具有强烈的大蒜臭，味辣。
在农业生产的实际过程中，施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段，但通过化学防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生。在植物细菌病的药剂防治上，国内外已经进行了多年的研究，虽然一些抗细菌药剂已经开始进入实用化阶段，但化学合成的药剂具有周期长、成本高、毒性大、环境污染严重等缺点，远远不能满足农业可持续发展的要求。而且长期连续高剂量地施用单一农药制剂，容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂，该缓释剂中的有效成分为大蒜素和啶酰菌胺。
本发明的技术方案如下：
一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂，该缓释剂中的有效成分为大蒜素和啶酰菌胺。
本发明中有效成分按质量百分比计：
大蒜素0.1%-0.8%、啶酰菌胺 1%-30%；优选的，大蒜素0.1%-0.5%、啶酰菌胺 1%-10%；更优选的，大蒜素0.3%、啶酰菌胺 8%。
将膨润土与有机阳离子表面活性剂在25-70℃反应得到的有机改性膨润土，与啶酰菌胺的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与啶酰菌胺的质量比为2-5：1，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有啶酰菌胺的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与啶酰菌胺的质量比为3.5-4:1，然后加入大蒜素水溶液，高速均质化处理1.5-2小时；调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂。
有机改性膨润土的制备方法如下：
取100g膨润土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化铵，加热至70℃，继续搅拌2小时，离心分离出固体物，并用蒸馏水洗涤4次后，置于110℃烘箱中干燥至恒重，粉碎后过100目筛，得到有机改性膨润土。
本发明缓释剂用于防治黄瓜灰霉病；防治时期为发病初期；用药量为3毫克/千克-5毫克/千克，优选的，用药量为3.5毫克/千克-4.5毫克/千克，更优选的，为4.05毫克/千克。
本发明组合物对黄瓜灰霉病具有非常好的防治效果，本发明利用大蒜素和啶酰菌胺的杀菌活性具有较好的增效作用，有效增强了对黄瓜灰霉病的预防和治疗的作用，发病前期施药见效快，且持效期长，对非靶标作物无影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1 一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂
有效成分为0.3%的大蒜素和8%大蒜素；两种有效成分的共毒系数（CTC）为356.21。
制备上述缓释剂的方法，包括以下具体步骤：
将机改性膨润土与大蒜素的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与大蒜素的质量比为3：1，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有大蒜素的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与大蒜素的质量比为3.7:1，然后加入大蒜素水溶液，高速均质化处理2小时；调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂。
上述有机改性膨润土的制备方法如下：
取100g膨润土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化铵，加热至70℃，继续搅拌2小时，离心分离出固体物，并用蒸馏水洗涤4次后，置于110℃烘箱中干燥至恒重，粉碎后过100目筛，得到有机改性膨润土。
实施例2 一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂
有效成分为0.1%的大蒜素和25%大蒜素；两种有效成分的共毒系数（CTC）为295.36。
制备上述缓释剂的方法，包括以下具体步骤：
将机改性膨润土与大蒜素的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与大蒜素的质量比为4：1，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有大蒜素的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与大蒜素的质量比为4:1，然后加入大蒜素水溶液，高速均质化处理2小时；调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂。
上述有机改性膨润土的制备方法同实施例1。
实施例3 一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂
有效成分为0.5%的大蒜素和15%大蒜素；两种有效成分的共毒系数（CTC）为286.38。
制备上述缓释剂的方法，包括以下具体步骤：
将机改性膨润土与大蒜素的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与大蒜素的质量比为5：1，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有大蒜素的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与大蒜素的质量比为3.5:1，然后加入大蒜素水溶液，高速均质化处理2小时；调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂。
上述有机改性膨润土的制备方法同实施例1。
试验例1 本发明对黄瓜灰霉病的防治效果
1、试验方法
试验地点在山东省寿光市，供试作物为黄瓜中农8号，每处理重复4次，每小区双对角线调查5个点，每点调查3株黄瓜，用分级法记载发病程度，分级标准如下：
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5%以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6%-10%；
5级：病斑面积占整片叶面积的11%-20%；
7级：病斑面积占整片叶面积的21%-50%；
9级：病斑面积占整片叶面积的50%以上。
2、调查时间和次数
试验共调查4次，药前基数调查，第一次药后7天、第二次7天及药后15天进行调查。
3、药效计算方法
病叶率（%）=病叶数/调查总叶数×100；
病情指数=∑（各级病叶数×相对级数值）/（调查总叶数×9）×100
防治效果（%）=[1-（空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数）/（空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数）] ×100。
4、药害调查方法
施药后连续15d目测药剂对作物是否有药害。
5、试验结果及分析
各处理防治黄瓜灰霉病的效果如表1所示：
表1 本发明微胶囊悬浮剂对黄瓜灰霉病的防治效果
Claims (10)
1.一种用于防治黄瓜灰霉病的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中的有效成分为大蒜素和啶酰菌胺。
2.根据权利要求1所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中有效成分按质量百分比计：
大蒜素0.1%-0.8%、啶酰菌胺 1%-30%。
3.根据权利要求2所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中有效成分按质量百分比计：
大蒜素0.1%-0.5%、啶酰菌胺 1%-10%。
4.根据权利要求2所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中有效成分按质量百分比计：
大蒜素0.3%、啶酰菌胺 8%。
5.制备如权利要求1-4任一项所述的缓释剂，其特征在于，具体步骤如下：
将膨润土与有机阳离子表面活性剂在25-70℃反应得到的有机改性膨润土，与啶酰菌胺的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与啶酰菌胺的质量比为2-5：1，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有啶酰菌胺的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与啶酰菌胺的质量比为3.5-4:1，然后加入大蒜素水溶液，高速均质化处理1.5-2小时；调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂；
有机改性膨润土的制备方法如下：
取100g膨润土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化铵，加热至70℃，继续搅拌2小时，离心分离出固体物，并用蒸馏水洗涤4次后，置于110℃烘箱中干燥至恒重，粉碎后过100目筛，得到有机改性膨润土。
6.根据权利要求5所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中有机改性膨润土与啶酰菌胺的质量比为3：1。
7.根据权利要求5所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中海藻酸钠与啶酰菌胺的质量比为3.7:1。
8.根据权利要求1-4任一项所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂的用药时期为发病初期。
9.根据权利要求1-4任一项所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂用药量为3毫克/千克-5毫克/千克。
10.根据权利要求1-4任一项所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂用药量为用药量为3.5毫克/千克-4.5毫克/千克，优选的，用药量为4.05毫克/千克。
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