CN104393343A - 一种有机硅电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种有机硅电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机硅电解液及锂离子电池，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，添加剂包括添加剂A，所述的添加剂A的结构式为

Description

一种有机硅电解液及锂离子电池
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种有机硅电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池越来越广泛地深入到人们的生产生活当中，这使得它的温度环境成为关注的要点，相对来说，锂电池更容易在高温环境下产生问题。例如，虽然与尖晶石结构的LiMn2O4相比，LiMnO2在理论容量和实际容量两个方面都有较大幅度的提高，但仍然存在充放电过程中结构不稳定性问题，在充放电过程中晶体结构在层状结构与尖晶石结构之间反复变化，从而引起电极体积的反复膨胀和收缩，导致电池循环性能变坏，而且LiMnO2也存在较高工作温度下的溶解问题。
尤其是近几年，磷酸铁锂材料因为其安全性能好，循环性能好，环保无污染，比容量高等优点，已经在动力电池上获得大量应用。但磷酸铁锂也存在缺点，越来越多的研究表明，在高温下的循环性能衰减迅速。
有机硅电解液具有优良的热稳定性、低可燃性、无毒性、高电导率和高分解电压等优点。近年来成为了锂离子电池新型电解液的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能明显改善锂离子电池高温及安全性能的有机硅电解液。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种采用上述电解液的锂离子电池。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种有机硅电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述的添加剂包括添加剂A，所述的添加剂A的结构式为其中,a为0～5的整数；R2、R3、R5、R6、R8、R9独立地选自氢、烷基、烷氧基、苯基、苯氧基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代苯基、卤代苯氧基、卤素中的任意一种，其中，卤代为全取代或部分取代；R1、R4、R7独立地选自氢、烷基、烷氧基、苯基、苯氧基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代苯基、卤代苯氧基、卤素、中的任意一种,其中，卤代为全取代或部分取代，R15、R16、R17、R18、R19、R20、R21、R22独立地选自氢、烷基、烷氧基、苯基、苯氧基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代苯基、卤代苯氧基、卤素中的任意一种。
优选地，所述的a为0或1；R2、R3、R5、R6、R8、R9独立地选自氢、碳原子数为1～5的烷基、苯基、氟中的任意一种；R1、R4、R7独立地选自氢、碳原子数为1～5的烷基、苯基、氟、中的任意一种,其中，R15、R16、R17、R18、R19、R20、R21、R22独立地选自氢、碳原子数为1～5的烷基、苯基、氟中的任意一种。
进一步优选地，所述的添加剂A的结构式为
优选地，所述的添加剂A的质量占电解液总质量的0.001％～20％。
进一步优选地，所述的添加剂A的质量占电解液总质量的0.02％～0.2％。
优选地，所述的添加剂还包括占所述的电解液总质量0.01％～20％的其他添加剂，所述的其他添加剂包括碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、碳酸乙烯亚乙酯、联苯、环己基苯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸丙烯酯中的一种或多种。
优选地，所述的有机溶剂为环状酯和链状酯的混合物，所述的环状酯为选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、γ-丁内酯(GBL)中的一种或多种的组合；所述的链状酯为选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲丙酯(MPC)、丙酸甲酯(MP)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(PA)、丁酸甲酯(MB)、丁酸乙酯(EB)、丁酸丙酯(PB)中的一种或多种的组合。
优选地，所述的锂盐为四氟硼酸锂LiBF4、六氟磷酸锂LiPF6、六氟砷酸锂LiAsF6、无水高氯酸锂LiClO4、二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂LiN(SO2CF3)2、三氟甲基磺酸锂LiSO3CF3、二草酸硼酸锂LiC2O4BC2O4、单草酸双氟硼酸锂LiF2BC2O4、双氟磺酰亚胺锂LiN(SO2F)2中的一种或多种。
进一步优选地，所述的锂盐的摩尔浓度为0.9～1.2mol/l。
优选地，所述的电解液还包括占所述的电解液总质量0.01％～0.05％的水。
一种锂离子电池，包括正极、负极和电解液，所述的电解液为上述有机硅电解液。
结构分析表明，环硅氮烷特殊的结构特别是环二硅氮烷的环是一个近乎平面的四边体，这种刚性的四元环结构热稳定性特别好，能明显改善电池高温性能，同时其稳定的结构能很好的控制电解液的酸度，提高电池的循环性能。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过选用添加剂A，添加剂A能够与锂盐水解产生的氢离子反应生成稳定的化合物，进而有效降低电解液酸度，改善锂离子电池的循环性能及高温性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细说明：
实施例1：
在充氩气的手套箱中(H2O<10ppm)，以DMC:EMC:EC＝1：1：1的质量比混合均匀，然后溶解1.0mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)于其中，然后再添加电解液总质量1％的碳酸乙烯亚乙酯、电解液总质量3％的1,3-丙烷磺内酯、电解液总质量0.01％的水及电解液总质量0.02％的式(1)所示的硅氮衍生物。
电解液45℃高温搁置1天，测试搁置前后电解液水分及HF，并制备含该电解液的锂离子电池，以0.1C充放电对电池进行化成，测其首次充放电效率，85℃高温搁置6h以及60℃搁置7天测试容量保持率及容量恢复率，并做常温循环及60℃高温循环测试。测试结果如表1及表2所示。
实施例2：
在充氩气的手套箱中(H2O<10ppm)，以DMC:EMC:EC＝1：1：1的质量比混合均匀，然后溶解1.0mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)于其中，然后再添加电解液总质量1％的碳酸乙烯亚乙酯、电解液总质量3％的1,3-丙烷磺内酯、电解液总质量0.01％的水及电解液总质量0.2％的式(1)所示的硅氮衍生物。
电解液45℃高温搁置1天，测试搁置前后电解液水分及HF，并制备含该电解液的锂离子电池，以0.1C充放电对电池进行化成，测其首次充放电效率，85℃高温搁置6h以及60℃搁置7天测试容量保持率及容量恢复率，并做常温循环及60℃高温循环测试。测试结果如表1及表2所示。
实施例3：
在充氩气的手套箱中(H2O<10ppm)，以DMC:EMC:EC＝1：1：1的质量比混合均匀，然后溶解1.0mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)于其中，然后再添加电解液总质量1％的碳酸乙烯亚乙酯、电解液总质量3％的1,3-丙烷磺内酯、电解液总质量0.01％的水及电解液总质量0.2％的式(2)所示的硅氮衍生物。
电解液45℃高温搁置1天，测试搁置前后电解液水分及HF，并制备含该电解液的锂离子电池，以0.1C充放电对电池进行化成，测其首次充放电效率，85℃高温搁置6H以及60℃搁置7天测试容量保持率及容量恢复率，并做常温循环及60℃高温循环测试。测试结构如表1及表2所示。
实施例4：
在充氩气的手套箱中(H2O<10ppm)，以DMC:EMC:EC＝1：1：1的质量比混合均匀，然后溶解1.0mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)于其中，然后再添加电解液总质量1％的碳酸乙烯亚乙酯、电解液总质量3％的1,3-丙烷磺内酯、电解液总质量0.01％的水及电解液总质量0.2％的式(3)所示的硅氮衍生物。
电解液45℃高温搁置1天，测试搁置前后电解液水分及HF，并制备含该电解液的锂离子电池，以0.1C充放电对电池进行化成，测其首次充放电效率，85℃高温搁置6h以及60℃搁置7天测试容量保持率及容量恢复率，并做常温循环及60℃高温循环测试。测试结构如表1及表2所示。
实施例5：
在充氩气的手套箱中(H2O<10ppm)，以DMC:EMC:EC＝1：1：1的质量比混合均匀，然后溶解1.0mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)于其中，然后再添加电解液总质量1％的碳酸乙烯亚乙酯、电解液总质量3％的1,3-丙烷磺内酯、电解液总质量0.01％的水及电解液总质量0.2％的式(4)所示的硅氮衍生物。
电解液45℃高温搁置1天，测试搁置前后电解液水分及HF，并制备含该电解液的锂离子电池，以0.1C充放电对电池进行化成，测其首次充放电效率，85℃高温搁置6h以及60℃搁置7天测试容量保持率及容量恢复率，并做常温循环及60℃高温循环测试。测试结果如表1及表2所示。
对比例1：
在充氩气的手套箱中(H2O<10ppm)，以DMC:EMC:EC＝1：1：1的质量比混合均匀，然后溶解1.0mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)于其中，然后再添加电解液总质量1％的碳酸乙烯亚乙酯、电解液总质量3％的1,3-丙烷磺内酯及电解液总质量0.01％的水。
电解液60℃高温搁置1天，测试搁置前后电解液水分及HF，并制备含该电解液的锂离子电池，以0.1C充放电对电池进行化成，测其首次充放电效率，85℃高温搁置6h以及60℃搁置7天测试容量保持率及容量恢复率，并做常温循环及60℃高温循环测试。测试结果如表1及表2所示。
对比例2:
在充氩气的手套箱中(H2O<10ppm)，以DMC:EMC:EC＝1:1:1的质量比混合均匀，然后溶解1.0mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)于其中，然后再添加电解液总质量1％的碳酸乙烯亚乙酯、电解液总质量3％的1,3-丙烷磺内酯、电解液总质量0.01％的水及电解液总质量0.2％的六甲基二硅氮烷。
电解液45℃高温搁置1天，测试搁置前后电解液水分及HF，并制备含该电解液的锂离子电池，以0.1C充放电对电池进行化成，测其首次充放电效率，85℃高温搁置6h以及60℃搁置7天测试容量保持率及容量恢复率，并做常温循环及60℃高温循环测试。测试结果如表1及表2所示。
表1
表2
测试结果表明，加入本发明实施例提供的硅氮烷衍生物的电解液高温搁置后HF含量明显降低，随着取代基的变化有不同的效果，其制备的电池高温储存、常温循环及高温循环性能都有明显的改善。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种有机硅电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于：所述的添加剂包括添加剂A，所述的添加剂A的结构式为其中,a为0～5的整数；R2、R3、R5、R6、R8、R9独立地选自氢、烷基、烷氧基、苯基、苯氧基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代苯基、卤代苯氧基、卤素中的任意一种，其中，卤代为全取代或部分取代；R1、R4、R7独立地选自氢、烷基、烷氧基、苯基、苯氧基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代苯基、卤代苯氧基、卤素、中的任意一种,其中，卤代为全取代或部分取代，R15、R16、R17、R18、R19、R20、R21、R22独立地选自氢、烷基、烷氧基、苯基、苯氧基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代苯基、卤代苯氧基、卤素中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的有机硅电解液，其特征在于：所述的a为0或1；R2、R3、R5、R6、R8、R9独立地选自氢、碳原子数为1～5的烷基、苯基、氟中的任意一种；R1、R4、R7独立地选自氢、碳原子数为1～5的烷基、苯基、氟、中的任意一种,其中，R15、R16、R17、R18、R19、R20、R21、R22独立地选自氢、碳原子数为1～5的烷基、苯基、氟中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的有机硅电解液，其特征在于：所述的添加剂A的结构式为
4.根据权利要求1至3中任一项所述的有机硅电解液，其特征在于：所述的添加剂A的质量占电解液总质量的0.001％～20％。
5.根据权利要求4所述的有机硅电解液，其特征在于：所述的添加剂A的质量占电解液总质量的0.02％～0.2％。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的有机硅电解液，其特征在于：所述的添加剂还包括占所述的电解液总质量0.01％～20％的其他添加剂，所述的其他添加剂包括碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、碳酸乙烯亚乙酯、联苯、环己基苯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸丙烯酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的有机硅电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为环状酯和链状酯的混合物，所述的环状酯为选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯中的一种或多种的组合；所述的链状酯为选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的有机硅电解液，其特征在于：所述的锂盐为LiBF4、LiPF6、LiAsF6、LiClO4、LiN(SO2CF3)2、LiSO3CF3、LiC2O4BC2O4、LiF2BC2O4、LiN(SO2F)2中的一种或多种。
9.一种锂离子电池，包括正极、负极和电解液，其特征在于：所述的电解液为权利要求1至8中任一项所述的有机硅电解液。
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