CN104387769B - 一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料，属于先进复合材料科学领域。该吸波复合材料，是一种C/PBO混杂纤维增强双马来酰亚胺树脂吸波复合材料，包括表面处理的CF纤维和表面处理的PBO纤维；十四片CF增强BMI树脂预浸料与一片PBO纤维增强BMI树脂预浸料一起高温模压成型处理，CF预浸料作为主体，PBO纤维预浸料作为最外层蒙皮；混杂纤维复合材料的层间剪切强度明显提高，力学性能优异。材料在满足了现代军工航空领域对复合材料力学性能要求的同时，具备了吸波隐身性能，预期可作为结构-功能一体化材料得到广泛应用。

Description

一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料
技术领域
本发明属于先进复合材料技术领域，一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料，主要应用于航空、航天等领域。
背景技术
隐身技术是当今世界重点发展的军事技术之一，在提高现代兵器的突防能力和生存能力方面发挥着重要的作用，这引起了世界各军事大国的高度重视。因此，各国都在争相研制并开发出具有优异隐身性能的材料用于国防军工与武器装备。
目前，按照材料成型工艺和承载能力来分类，吸波材料可分为涂覆型吸波材料和结构型吸波材料。前者是将各类吸收剂，包括金属或合金粉末、铁氧体和导电纤维等与粘合剂混合后，涂覆于目标表面形成吸波涂层。其具有吸收频带窄、使用与维护较麻烦、增加飞行器质量、易于脱落等一系列缺点。而结构型吸波材料具有承载和吸波的双重功能，通常是由透波层、吸收层和反射层等多种结构通过一定的成型工艺连接而成。由于其突出的可承载结构、吸波能力强以及可设计性强等优点，已经得到广泛的研究及应用。
吸波结构复合材料一般采用混杂复合材料。表面层一般为透波层，很薄，用于将电磁波透过；中间层则为吸波层，由吸波复合材料组成，一般为纳米吸波粒子增强树脂基体复合材料，用于吸收电磁波；底层是反射层，由碳纤维复合材料或金属薄膜组成，将未吸收的电磁波返回，进一步进行吸收。目前，吸波结构复合材料已经应用于先进隐身战斗机中如F-22等，是各军事大国竞相开发的尖端材料。
PBO/BMI复合材料是一种很好的透波材料，可作为最外层蒙皮在结构-功能复合材料中使用。而碳纤维的出现为替代金属作为承力构件的结构材料提供了可靠的原料，碳纤维增强树脂基复合材料由于具有高强度、高模量、对电磁波的强反射性等特点，已经被世界多国广泛采用。本发明通过在CF/BMI复合材料外复合一薄层高性能PBO/BMI复合材料，将PBO/BMI复合材料透波功能集成在CF/BMI复合材料中，而C/PBO混杂纤维增强BMI树脂基复合材料层合板，使入射的电磁波尽可能进入到复合材料内部，有效的解决了CF/BMI复合材料对电磁波的强反射，使其具有吸波隐身性能。结果附附图所示。因此C/PBO混杂纤维增强双马树脂基复合材料预期可作为综合性能优异且隐身性能良好的结构-功能一体化材料应用于航空航天领域。
PBO纤维和碳纤维均为性能优异的复合材料增强体，具有高强度、高模量等突出的优点，在航空航天领域具有广阔的应用前景。但是其表面光滑、呈化学惰性，导致其复合材料界面粘结性能差，阻碍其在实际中的应用。
发明内容
本发明解决了C/BMI复合材料对电磁波全反射导致其无法作为隐身材料使用的特点，在C/BMI复合材料表面复合了一薄层高性能PBO/BMI复合材料，将PBO/BMI复合材料透波功能集成在CF/BMI复合材料中，而C/PBO混杂纤维增强BMI树脂基复合材料层合板，使入射的电磁波尽可能进入到复合材料内部，有效的解决了CF/BMI复合材料对电磁波的强反射，使其具有吸波隐身性能。同时，PBO纤维和CF表面活性基团少、呈化学惰性，与树脂集体的界面粘结性能差，为提高C/PBO混杂纤维复合材料的界面粘结性能，采用低温等离子体分别对PBO纤维和碳纤维进行表面改性，提高了其对树脂的浸润性及与树脂的界面粘结性能，最大限度的发挥了复合材料的力学性能，大大提高了混杂纤维复合材料的应用可能性和应用范围。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料，是一种C/PBO混杂纤维增强双马来酰亚胺树脂吸波复合材料，包括表面处理的CF纤维和表面处理的PBO纤维；十四片CF增强BMI树脂与一片PBO纤维增强BMI树脂模压结合；CF作为主体，PBO纤维作为最外层蒙皮。
所述的CF与PBO纤维先进行如下的表面处理：将CF与PBO纤维分别用丙酮溶液浸泡48小时，除去其表面的杂质，随后在烘箱中110℃烘干3h。PBO纤维和CF经过等离子体处理，DBD等离子体处理功率密度为10W/cm3～50W/cm3，处理时间为6s～36s。射频电感耦合等离子体处理功率10W～400W、气压10Pa～100Pa、时间1～30min，等离子体气氛为空气、氧气、氮气或者氨气。表面处理后的纤维，再制备纤维预浸料，过程如下：处理过的纤维与质量百分含量为35％～45％的双马来酰亚胺树脂溶液进行浸渍，分别制备成碳纤维以及PBO纤维增强BMI树脂复合材料预浸料。所述浸胶温度为室温，牵引速度为1.0m/min,刮胶棒间距为0.5～1.0mm，在真空烘箱中烘干时间为10～90min，烘干温度为30～50℃。
十四片CF增强BMI树脂预浸料与一片PBO纤维增强BMI树脂预浸料一起高温模压成型处理，CF预浸料作为主体，PBO纤维预浸料作为最外层蒙皮。高温模压成型处理的反应条件如下：
温度预热100℃以上，处理时间为10～30分钟。凝胶化温度130～140℃，处理时间为20～90分钟。固化压力为1.5～2MPa，温度180～190℃，处理时间为1～3小时。后固化压力为1.5～2MPa，温度200～230℃，处理时间为1～3小时。在100℃下自然冷却，脱模，即可一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料。
本发明的一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料，改善了C/BMI树脂基复合材料对电磁波全反射的缺点，复合材料具有吸波隐身性能；该复合材料显著提高了纤维和树脂层两相的界面性能，使其有效地传递外加应力，大大提高了混杂纤维复合材料的物理机械性能，能适应现代航空航天技术对复合材料力学性能、耐高温性能以及吸波隐身性能的要求。
本发明将CF/BMI复合材料预浸料和PBO/BMI复合材料预浸料设计为结构型吸波隐身材料，比起传统的涂敷型吸波隐身材料，其具有可承载结构、吸波能力强以及可设计性强等优点。而采用的低温等离子体改性技术，相比于其他对纤维表面的改性方法，如共聚改性、化学改性、偶联剂改性和辐照改性等，具有无环境污染、处理装置简单以及效率高等突出优点。
本发明通过在CF/BMI复合材料表面黏附一层PBO/BMI复合材料作为蒙皮，使CF/BMI复合材料对电磁波的全反射得到改善，并通过等离子体处理改善了C/PBO混杂纤维增强BMI树脂基复合材料的界面粘结性能，使其层间剪切强度(ILSS)大幅提高，具有更加优异的综合性能。
附图说明
附图具有PBO蒙皮结构的C/BMI复合材料的吸波性能示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明，实施例中所使用的碳纤维为T300、T700、T800和T1000中的一种，BMI树脂为QY8911-Ⅰ、QY8911-Ⅱ、QY8911-Ⅲ和5405四种BMI树脂之一。
实施例一
参看附图，C/PBO混杂纤维增强双马来酰亚胺树脂复合材料及其界面改性方法的具体实施步骤：
纤维表面处理：将CF与PBO纤维分别用丙酮溶液浸泡48小时，以除去其表面的杂质，随后在烘箱中110℃烘干3h。PBO纤维经过常压DBD等离子体处理，处理功率密度为10W/cm3～50W/cm3，处理时间为6s～36s，等离子体气氛为空气。CF经过射频电感耦合等离子体(ICP)处理，处理功率10W～400W、气压10Pa～100Pa、时间1～30min，等离子体气氛为空气。
制备纤维预浸料：处理过的纤维与质量百分含量为35％～45％的双马来酰亚胺树脂溶液进行浸渍，分别制备成碳纤维(T300、T700、T800和T1000中的一种)以及PBO纤维增强BMI树脂(QY8911-Ⅰ、QY8911-Ⅱ、QY8911-Ⅲ和5405四种BMI树脂之一)复合材料预浸料。所述浸胶温度为室温，牵引速度为1.0m/min,刮胶棒间距为0.5～1.0mm，在真空烘箱中烘干时间为10～90min，烘干温度为30～50℃。
混杂纤维增强BMI树脂基复合材料的制备：采用高温模压成型工艺制备复合材料，将十四片CF增强BMI树脂预浸料与一片PBO纤维增强BMI树脂预浸料放入磨具中(CF预浸料作为主体，PBO纤维预浸料作为最外层蒙皮)。
实施例二
参看附图，C/PBO混杂纤维增强双马来酰亚胺树脂复合材料及其界面改性方法的具体实施步骤：
与实施例一不同的是，将连续的PBO纤维或碳纤维放入等离子体处理装置后，通入DBD或ICP等离子体中的气氛为氧气，其他内容与实施例一的相同。
实施例三
参看附图，C/PBO混杂纤维增强双马来酰亚胺树脂复合材料及其界面改性方法的具体实施步骤：
与实施例一不同的是，将连续的PBO纤维或碳纤维放入等离子体处理装置后，通入DBD或ICP等离子体中的气氛为氮气，其他内容与实施例一的相同。
实施例四
与实施例一不同的是，将连续的PBO纤维或碳纤维放入等离子体处理装置后，通入DBD或ICP等离子体中的气氛为氨气，其他内容与实施例一的相同。
实施例五
参看附图，C/PBO混杂纤维增强双马来酰亚胺树脂复合材料及其界面改性方法的具体实施步骤：
纤维表面处理：将CF与PBO纤维分别用丙酮溶液浸泡48小时，以除去其表面的杂质，随后在烘箱中110℃烘干3h。CF和PBO纤维均经过常压DBD等离子体处理，处理功率密度为10W/cm3～50W/cm3，处理时间为6s～36s，等离子体气氛为空气、氧气、氮气或氨气中的一种。
制备纤维预浸料：处理过的纤维与质量百分含量为35％～45％的双马来酰亚胺树脂溶液进行浸渍，分别制备成碳纤维(T300、T700、T800和T1000中的一种)以及PBO纤维增强BMI树脂(QY8911-Ⅰ、QY8911-Ⅱ、QY8911-Ⅲ和5405四种BMI树脂之一)复合材料预浸料。所述浸胶温度为室温，牵引速度为1.0m/min,刮胶棒间距为0.5～1.0mm，在真空烘箱中烘干时间为10～90min，烘干温度为30～50℃。
混杂纤维增强BMI树脂基复合材料的制备：采用高温模压成型工艺制备复合材料，将十四片CF增强BMI树脂预浸料与一片PBO纤维增强BMI树脂预浸料放入磨具中(CF预浸料作为主体，PBO纤维预浸料作为最外层蒙皮)。
实施例六
参看附图，C/PBO混杂纤维增强双马来酰亚胺树脂复合材料及其界面改性方法的具体实施步骤：
纤维表面处理：将CF与PBO纤维分别用丙酮溶液浸泡48小时，以除去其表面的杂质，随后在烘箱中110℃烘干3h。CF和PBO纤维均经过ICP等离子体处理，处理功率10W～400W、气压10Pa～100Pa、时间1～30min，等离子体气氛为空气、氧气、氮气或氨气中的一种。
制备纤维预浸料：处理过的纤维与质量百分含量为35％～45％的双马来酰亚胺树脂溶液进行浸渍，分别制备成碳纤维(T300、T700、T800和T1000中的一种)以及PBO纤维增强BMI树脂(QY8911-Ⅰ、QY8911-Ⅱ、QY8911-Ⅲ和5405四种BMI树脂之一)复合材料预浸料。所述浸胶温度为室温，牵引速度为1.0m/min,刮胶棒间距为0.5～1.0mm，在真空烘箱中烘干时间为10～90min，烘干温度为30～50℃。
混杂纤维增强BMI树脂基复合材料的制备：采用高温模压成型工艺制备复合材料，将十四片CF增强BMI树脂预浸料与一片PBO纤维增强BMI树脂预浸料放入磨具中(CF预浸料作为主体，PBO纤维预浸料作为最外层蒙皮)。
实施例中制成的C/PBO混杂纤维增强BMI树脂基复合材料除具有优异的力学性能、耐高温性能外，还具备了吸波隐身性能，可满足航空工业领域对复合材料的苛刻要求。

Claims (3)

1.一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料，是一种C/PBO混杂纤维增强双马来酰亚胺树脂吸波复合材料，包括表面处理的CF纤维和表面处理的PBO纤维；十四片CF增强BMI树脂预浸料与一片PBO纤维增强BMI树脂预浸料一起高温模压成型处理，CF预浸料作为主体，PBO纤维预浸料作为最外层蒙皮；
所述的CF增强BMI树脂与一片PBO纤维增强BMI树脂制备如下：
(1)CF与PBO纤维的表面处理：将CF与PBO纤维分别用丙酮溶液浸泡48小时，除去其表面的杂质，随后在烘箱中110℃烘干3h；PBO纤维和CF经过等离子体处理；所述的等离子体处理是指DBD等离子体处理；DBD等离子体处理功率密度为10W/cm3～50W/cm3，处理时间为6s～36s；等离子体气氛为空气、氧气、氮气或者氨气；
(2)表面处理后的纤维，制备纤维预浸料：处理过的纤维与质量百分含量为35％～45％的双马来酰亚胺树脂溶液进行浸渍，分别制备成碳纤维以及PBO纤维增强BMI树脂复合材料预浸料；所述浸胶温度为室温，牵引速度为1.0m/min,刮胶棒间距为0.5～1.0mm，在真空烘箱中烘干时间为10～90min，烘干温度为30～50℃；
(3)高温模压成型处理，其反应条件如下：
温度预热100℃以上，处理时间为10～30分钟；凝胶化温度130～140℃，处理时间为20～90分钟；固化压力为1.5～2MPa，温度180～190℃，处理时间为1～3小时；后固化压力为1.5～2MPa，温度200～230℃，处理时间为1～3小时；在100℃下自然冷却，脱模，即得到一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料，其特征是所述的碳纤维包括T300、T700、T800和T1000其中一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于双马来酰亚胺树脂基的吸波复合材料，其特征是：所述双马来酰亚胺BMI树脂是指QY8911-Ⅰ、QY8911-Ⅱ、QY8911-Ⅲ和5405四种BMI树脂之一。
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