CN104383968B - 一种氧化钛-海泡石-活性炭复合载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包含活性炭、海泡石和氧化钛三种组分的复合载体，以PEG-2000作为复合催化剂的扩孔剂，经特定的改性、复合、扩孔工艺，制得具有特殊孔结构和高比表面积的载体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化钛-海泡石-活性炭复合载体的制备方法。
背景技术
负载型催化剂是现有技术中常规的催化剂结构类型，活性炭因其具有高比表面积而被用于催化剂载体材料，通过浸渍等负载方式使催化活性组分担载在活性炭表面上，从而形成负载型催化剂。海泡石由于具有特殊的结构而表现出优异的吸附性、流变性和催化性能等，在很多领域尤其是催化领域日益收到研究者的关注。二氧化钛作为催化剂载体是近年来发展起来的，常用的二氧化钛载体类型如P-25。
现有技术中活性炭、海泡石或二氧化钛大多是单独用作催化剂载体的，目前还没有将三种材料复合在一起，且具有特定孔结构和比表面积的载体的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种以活性炭、氧化钛和海泡石为主要组分的复合型催化剂载体，通过以下方法得以实现。
一种氧化钛-海泡石-活性炭复合载体的制备方法，包括如下步骤：
取100重量份的麦秸杆，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度为325-500目的粉末颗粒；
取80重量份的海泡石，经粉碎机粉碎，筛分，将筛分后的粉末颗粒置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，升温至250℃，保温1小时，冷却至室温后，将焙烧后的粉末用HCl溶液充分浸泡2小时，而后过滤，洗涤，获得活化改性海泡石；
取钛酸丁酯50ml，在搅拌状态下向其中加入150ml乙醇，而后加入10mlHNO3和10ml蒸馏水，混合搅拌2小时，获得二氧化钛溶胶，将上述获得的活化改性海泡石加入该溶胶中，充分搅拌1小时，而后将该混合物置于马弗炉中500℃焙烧，获得氧化钛-海泡石；
将前述步骤获得的麦秸秆粉末颗粒和氧化钛-海泡石混合，向该混合物中加入100ml的PEG-2000，充分搅拌1小时，而后将混合物置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热到700℃炭化，保温2小时，停止加热后，通入氮气保护，缓慢降温至室温，获得氧化钛-海泡石-活性炭复合载体。
所述麦秸秆粉碎后获得的粉末颗粒粒度为500目。
所述缓慢降温至室温的降温速率为5℃/min。
本发明的有益效果
本发明的复合载体中海泡石组分经过酸改性和高温改性两个步骤，使改性后的海泡石具有最大的比表面积。
本发明的复合载体包含活性炭、海泡石和氧化钛三种组分，以PEG-2000作为复合催化剂的扩孔剂，经特定的改性、复合、扩孔工艺，制得具有特殊孔结构和高比表面积的载体材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取100重量份的麦秸杆，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度为325目的粉末颗粒；
取80重量份的海泡石，经粉碎机粉碎，筛分，将筛分后的粉末颗粒置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，升温至250℃，保温1小时，冷却至室温后，将焙烧后的粉末用HCl溶液充分浸泡2小时，而后过滤，洗涤，获得活化改性海泡石；
取钛酸丁酯50ml，在搅拌状态下向其中加入150ml乙醇，而后加入10mlHNO3和10ml蒸馏水，混合搅拌2小时，获得二氧化钛溶胶，将前述步骤获得的活化改性海泡石加入该溶胶中，充分搅拌1小时，而后将该混合物置于马弗炉中500℃焙烧，获得氧化钛-海泡石；将前述步骤获得的麦秸秆粉末颗粒和氧化钛-海泡石混合，向该混合物中加入100ml的PEG-2000，充分搅拌1小时，而后将混合物置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热到700℃炭化，保温2小时，停止加热后，通入氮气保护，缓慢降温至室温，获得氧化钛-海泡石-活性炭复合载体。
实施例2
取100重量份的麦秸杆，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度为500目的粉末颗粒；
取80重量份的海泡石，经粉碎机粉碎，筛分，将筛分后的粉末颗粒置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，升温至250℃，保温1小时，冷却至室温后，将焙烧后的粉末用HCl溶液充分浸泡2小时，而后过滤，洗涤，获得活化改性海泡石；
取钛酸丁酯50ml，在搅拌状态下向其中加入150ml乙醇，而后加入10mlHNO3和10ml蒸馏水，混合搅拌2小时，获得二氧化钛溶胶，将前述步骤获得的活化改性海泡石加入该溶胶中，充分搅拌1小时，而后将该混合物置于马弗炉中500℃焙烧，获得氧化钛-海泡石；将前述步骤获得的麦秸秆粉末颗粒和氧化钛-海泡石混合，向该混合物中加入100ml的PEG-2000，充分搅拌1小时，而后将混合物置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热到700℃炭化，保温2小时，停止加热后，通入氮气保护，缓慢降温至室温，获得氧化钛-海泡石-活性炭复合载体，
Claims (3)
1.一种氧化钛-海泡石-活性炭复合载体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a）取100重量份的麦秸杆，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度为325-500目的粉末颗粒；
b）取80重量份的海泡石，经粉碎机粉碎，筛分，将筛分后的粉末颗粒置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，升温至250℃，保温1小时，冷却至室温后，将焙烧后的粉末用HCl溶液充分浸泡2小时，而后过滤，洗涤，获得活化改性海泡石；
c）取钛酸丁酯50ml，在搅拌状态下向其中加入150ml乙醇，而后加入10mlHNO3和10ml蒸馏水，混合搅拌2小时，获得二氧化钛溶胶，将步骤b）获得的活化改性海泡石加入该溶胶中，充分搅拌1小时，而后将该混合物置于马弗炉中500℃焙烧，获得氧化钛-海泡石；
d）将步骤a）获得的粉末颗粒和步骤c）获得的氧化钛-海泡石混合，向该混合物中加入100ml的PEG-2000，充分搅拌1小时，而后将混合物置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热到700℃炭化，保温2小时，停止加热后，通入氮气保护，缓慢降温至室温，获得氧化钛-海泡石-活性炭复合载体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a）的粉末颗粒粒度为500目。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤d）的降温速率为5℃/min。
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