CN104370782A - 一种氟苯尼考的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种氟苯尼考的精制方法,即:取氟苯尼考粗品,按1∶3-4的质量比加入N,N-二甲基甲酰胺;加热搅拌至40-80℃,回流保温3-6小时,然后停止加热至室温,结晶,抽滤,洗涤,真空干燥4-8小时。洗涤时先用丙酮洗涤,再用纯化水洗涤。搅拌速度为30-60rpm。相对于现有技术,本发明的制备方案操作简单,过程稳定,产品质量更优,提纯产品收率高,纯度高,具有明显的实施价值和社会经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域,具体涉及一种氟苯尼考的精制方法。
背景技术
由于氯霉素有严重致再生障碍性贫血的不良反应, 已禁用于食品动物。氟苯尼考是新一代氯霉素类动物专用广谱抗生素, 对革兰氏阴性菌、支原体作用较革兰氏阳性菌强,敏感菌有大肠杆菌、沙门氏菌、巴氏杆菌、产气肠杆菌、克雷伯氏菌、炭疽杆菌、肺炎球菌、链球菌、李氏杆菌、葡萄球菌等;衣原体、钩端螺旋体、立克次氏体也对本品敏感;具有抗菌谱广、吸收好、体内分布广、安全高效等特点, 尤其是无潜在的致再生障碍性贫血、致畸、致癌和致突变作用。对敏感菌所致的动物疾病疗效显著, 是治疗伤寒杆菌、副伤寒杆菌、沙门杆菌引起的各种感染的首选药。在食品动物疾病防治上, 氟苯尼考具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供一种氟苯尼考的新型精制方法。
本发明的目的是以下述方式实现的:
一种氟苯尼考的精制方法,即:取氟苯尼考粗品,按1:3-4的质量比加入N,N-二甲基甲酰胺;加热搅拌至40-80℃,回流保温3-6小时,然后停止加热至室温,结晶,抽滤,洗涤,真空干燥4-8小时。
洗涤时先用丙酮洗涤,再用纯化水洗涤。
搅拌速度为30-60rpm。
相对于现有技术,本发明的制备方案操作简单,过程稳定,产品质量更优,提纯产品收率高,纯度高,具有明显的实施价值和社会经济效益。
具体实施方式
实施例1:
如本发明所述的精制纯化方法方如下:称取10kg氟苯尼考粗品,投入反应釜中,加入30kgN,N-二甲基甲酰胺,70℃水浴50rpm搅拌5h,停止加热冷却至室温,结晶析出,抽滤,滤饼用丙酮洗涤两次,纯化水洗涤两次直至无醋酸根和碳酸根。滤饼烘干5小时,得到氟苯尼考精粉9.32kg,收率93.2%,含量99.8%(HPLC)。
实施例2:
如本发明所述的精制纯化方法方如下:称取10kg氟苯尼考粗品,投入反应釜中,加入35kgN,N-二甲基甲酰胺,60℃水浴50rpm搅拌4h,停止加热冷却至室温,结晶析出,抽滤,滤饼用丙酮洗涤两次,纯化水洗涤两次直至无醋酸根和碳酸根。滤饼烘干6小时,得到氟苯尼考精粉9.55kg,收率95.5%,含量99.9%(HPLC)。
实施例3:
如本发明所述的精制纯化方法方如下:称取15kg氟苯尼考粗品,投入反应釜中,加入60kgN,N-二甲基甲酰胺,75℃水浴60rpm搅拌6h,停止加热冷却至室温,结晶析出,抽滤,滤饼用丙酮洗涤两次,纯化水洗涤两次直至无醋酸根和碳酸根。滤饼烘干6小时,得到氟苯尼考精粉14.5kg,收率96.7%,含量99.8%(HPLC)。
实施例4:
如本发明所述的精制纯化方法方如下:称取11kg氟苯尼考粗品,投入反应釜中,加入34kgN,N-二甲基甲酰胺,40℃水浴50rpm搅拌4h,停止加热冷却至室温,结晶析出,抽滤,滤饼用丙酮洗涤两次,纯化水洗涤两次直至无醋酸根和碳酸根。滤饼烘干4小时,得到氟苯尼考精粉10.55kg,收率95.9%,含量99.9%(HPLC)。
实施例5:
如本发明所述的精制纯化方法方如下:称取14kg氟苯尼考粗品,投入反应釜中,加入60kgN,N-二甲基甲酰胺,80℃水浴30rpm搅拌3h,停止加热冷却至室温,结晶析出,抽滤,滤饼用丙酮洗涤两次,纯化水洗涤两次直至无醋酸根和碳酸根。滤饼烘干8小时,得到氟苯尼考精粉13.5kg,收率96.4%,含量99.8%(HPLC)。
试验例:
实验性雏鸡大肠杆菌病的临床治疗试验:
人工诱发雏鸡大肠杆菌病进行治疗试验,供试药品采用本发明实施例1制得的氟苯尼考精粉。
实验对象为随机挑选的20日龄雏鸡180只,体重225士1.8克,共分为6组,分别为试验组1(30只)、试验组2(30只)、试验组3(30只)、对照组1(30只)、对照组2(30只)、对照组3(30只)。其中3个试验组通过人工的方式感染大肠杆菌,然后通过饮服的给药氟苯尼考精粉(实施例1制得),试验组1、试验组2和试验组3的给药量分别为0.03 g/kg、0.025 g/kg和0.02 g/kg,每日2次,连用3天。对照组1为不给药阴性对照组,对照组2为感染大肠杆菌的不给药阳性对照组,对照组3为感染大肠杆菌的给药量为0.025g/kg氟苯尼考原料药(普通市售药品)对照组,每日2次,连用3天。
每组同时跟踪观察15天, 对比观察各组鸡的临床症状、病理变化、治愈率、死亡率、相对增重率及检菌结果, 综合评价氟苯尼考精粉对雏鸡大肠杆菌病的疗效。观察结果见表1。
表1 氟苯尼考精粉对人工诱发雏鸡大肠杆菌病疗效
由表可知:高、中剂量组(0.025g/kg~0.03g/kg)用药对发病鸡治愈率可达90-93.3%,死亡率6.5%~9.8%,相对增重率120.12%~138.4%。而氟苯尼考对照组3的治愈率80%,死亡率13%,相对增重率119%,说明氟苯尼考精粉的效果相对于氟苯尼考原料效果好。证实本发明的氟苯尼考精粉饮水易吸收、安全无毒、药效确切、杀菌力强、止痢作用佳、能促进增重。
Claims (3)
1.一种氟苯尼考的精制方法,其特征在于:取氟苯尼考粗品,按1:3-4的质量比加入N,N-二甲基甲酰胺;加热搅拌至40-80℃,回流保温3-6小时,然后停止加热至室温,结晶,抽滤,洗涤,真空干燥4-8小时。
2.根据权利要求1所述的氟苯尼考的精制方法,其特征在于:洗涤时先用丙酮洗涤,再用纯化水洗涤。
3.根据权利要求1所述的氟苯尼考的精制方法,其特征在于:搅拌速度为30-60rpm。
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CN101265220A (zh) * | 2008-04-30 | 2008-09-17 | 上海立科药物化学有限公司 | 氟苯尼考的合成方法 |
CN101998850A (zh) * | 2008-11-20 | 2011-03-30 | 英特威国际有限公司 | 从药物组合物中回收氟苯尼考的方法 |
CN102827042A (zh) * | 2012-09-17 | 2012-12-19 | 湖北美天生物科技有限公司 | 氟苯尼考的手性合成方法 |
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