CN104357815B - 一种制备自清洁型表面拉曼增强基底的方法 - Google Patents

一种制备自清洁型表面拉曼增强基底的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机功能材料技术领域，公开了一种制备Ag@AgCl/GO自清洁型表面拉曼增强基底的方法。采用硝酸银为前驱体，PDDA为修饰试剂，C6H12O6为还原剂，水热反应制备Ag@AgCl溶胶。利用GO带负电荷的特点以及强的吸附功能和模板效应，通过自组装吸附带正电荷的Ag@AgCl纳米粒子获得Ag@AgCl/GO复合薄膜并应用于自清洁型拉曼增强基底。与传统的拉曼增强基底相比，该自清洁型拉曼增强基底，除了具有优异的SERS性能外，还由于自身优异的光催化降解性能实现了基底材料的多次重复利用，使其具有广泛的实际应用前景。

Description

一种制备自清洁型表面拉曼增强基底的方法
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，特指一种制备Ag@AgCl/GO自清洁型表面拉曼增强基底的方法，采用硝酸银为前驱体，PDDA为修饰试剂，C6H12O6为还原剂，水热反应制备Ag@AgCl溶胶；以GO为模板，利用GO强的吸附功能和模板功能，通过静电自组装方式吸附Ag@AgCl纳米粒子获得自清洁型拉曼增强基底。
背景技术
氧化石墨烯（GO）和石墨烯（GE）具有高的机械强度，较大的比表面积，便捷的表面处理以及低廉的制备成本，使他们成为了纳米粒子的潜在载体；由于GE特殊的电子、光学、高的物理和化学稳定性等性能，使得这类复合物在催化、生物传感器、光谱学、能量存储等领域展现出许多优异的性能和潜在的应用。在GE基复合材料领域，其中一个重要的研究方向就是表面增强拉曼散射性能（Surface Enhanced Raman Scattering，SERS），尤其是对贵金属与GE或GO的复合产物的研究。然而对于这类贵金属修饰的GE或GO的复合材料来说，虽然裸露的贵金属或复合金属纳米粒子具有极高的SERS效应，但由于部分探测分子的吸附是不可逆的，因此此类基底无法作为第二次检测的基底，其SERS的探测过程往往是一次性的，不能循环利用。我们知道，拉曼探测的目标分子一般都是大分子的有机化合物，如果SERS基底材料具有光催化降解性能，即自清洁性能，则可以在光照条件下将探测过程中吸附在基底上的有机化合物降解从而实现其循环利用。
近些年来，关于银与卤化银复合纳米粒子（如Ag@AgCl）的研究越来越受到广泛的关注。由于其独特的等离子效应，这种复合纳米粒子具有优异的可见光催化性能，可以用于处理废水 、降解废气中有机污染物。由于单纯的Ag@AgCl为纳米级颗粒，在实际应用中很容易流失，故难以回收重复利用，目前多将Ag@AgCl负载在不同载体上制成三元复合催化剂。例如：将Ag@AgCl负载在介孔材料ZnO及MCM-41上，得到Ag/AgCl/ZnO和Ag/AgCl/MCM-41复合光催化材料。目前，已有一些研究将Ag/AgCl与rGO复合获得Ag/AgCl/rGO新型光催化剂，然而该Ag/AgCl颗粒尺寸很大（约为400 nm）且粒径分布宽，而纳米材料的尺寸及粒径分布对其性能影响很大，关于此类三元复合材料的SERS性能的研究鲜有报道。
本发明采用硝酸银为前驱体，PDDA为修饰试剂，C6H12O6为还原剂，水热反应制备Ag@AgCl溶胶，颗粒的粒径为80-120 nm。然后以GO为模板，利用GO带负电荷的特点以及强的吸附功能和模板效应，通过自组装吸附带正电荷的Ag@AgCl纳米粒子获得Ag@AgCl/GO复合薄膜，以罗丹明6G（R6G）分子为目标分子考察了所得复合薄膜的SERS性能，同时考察了复合薄膜的自清洁性能。
该新型复合薄膜除具有优异的SERS性能外，还具有自清洁性能，可实现其重复利用，具有广泛的实际应用前景。
发明内容
本发明的目的在于采用硝酸银为前驱体，PDDA为修饰试剂，C6H12O6为还原剂，水热反应制备Ag@AgCl溶胶，颗粒的粒径为80-120 nm。然后以GO为模板，利用GO带负电荷的特点以及强的吸附功能和模板效应，通过自组装吸附带正电荷的Ag@AgCl纳米粒子获得Ag@AgCl/GO复合薄膜。所获得的Ag@AgCl为80-100 nm尺寸的纳米颗粒，使复合物具备了优异的SERS性能及自清洁性能。
制备工艺为：
1)将GO配置成浓度为0.1 mg/mL悬浮液并超声至均匀分散；
2)将PDDA逐滴滴加至0.02 mol/L的硝酸银水溶液中，每20mL硝酸银水溶液中滴加150 mg-1000 mg PDDA，室温下磁力搅拌均匀，获得Ag+/PDDA悬浮液。
3)将0.02 mol/L 的NaCl 水溶液和0.84mmol/L的C6H12O6 水溶液加入上述悬浮液中，NaCl 水溶液、C6H12O6 水溶液与硝酸银水溶液的体积比为1:3:1，磁力搅拌均匀后获得乳白色的AgCl溶胶。
4)将上述胶体溶液转入高压釜中，160-180 ℃下保温12-36 h后，自然冷却；洗涤后得到反应产物，再将其溶于水中，获得Ag@AgCl溶胶；每100mL的胶体溶液反应洗涤后得到的反应产物溶于20 mL水中。
5)将玻璃基片放在烧杯中加入乙醇溶液进行超声清洗，清洗后取出吹干，保存在烧杯或试剂瓶中备用。
6)分别取上述配制的GO溶液和Ag@AgCl胶体溶液按体积比1:1混合，超声至混合均匀，将处理好的玻璃基片浸泡在上述混合溶液中，20-40min后取出吹干再浸泡，如此反复上述步骤4次，制得Ag@AgCl/GO复合薄膜。
步骤（2）中PDDA用量为500 mg为最佳，即AgNO3与PDDA质量比为mAgNO3：mPDDA=1:7.35。
步骤（4）中水热反应条件180 ℃保温24 h为最佳。
步骤（4）中的洗涤指离心水洗3次，醇洗2次，丙酮洗1次。
步骤（6）中的浸泡的时间为30min。
本发明的优点在于，采用水热法和静电自组装技术，成功地制备出具有优异的表面增强拉曼散射性能的Ag@AgCl/GO复合薄膜，AgCl的引入使复合薄膜具有优异的光催化降解性能，从而实现了基底材料的自清洁。该发明思路新颖，制备工艺简单，实际应用性强。
附图说明
图1为实例1的不同PDDA用量获得的Ag@AgCl的SEM图片。
图2为实例2的不同保温时间所获得的Ag@AgCl的SEM和XRD图片。
图3为实例3的复合薄膜的SEM图片和拉曼增强光谱图。
图4为实例4的复合薄膜的随光照时间变化的紫外-可见吸收光谱图。
图5为实例5的复合薄膜的不同循环次数的拉曼增强光谱图。
具体实施方式：
实施例1
实施例1主要考察PDDA用量对Ag@AgCl复合物的结构和形貌的影响。
将150mg-1000mg PDDA 分别逐滴滴加至20 mL硝酸银水溶液（0.02 mol/L），室温下磁力搅拌10 min，获得Ag+/PDDA悬浮液。
再将20 mL NaCl 水溶液（0.02 mol/L）和 60 mL C6H12O6 水溶液 （0.84mmol/L）分别加入上述四组悬浮液中，磁力搅拌60 min后获得乳白色的AgCl溶胶。
最后将100 mL的上述胶体溶液转入高压釜中，180 ℃下保温24 h后，自然冷却,最后离心水洗3次，醇洗2次，丙酮洗1次，再将其溶于20 mL水中，获得Ag@AgCl溶胶。
图1(a-c)分别为PDDA用量为150 mg，500 mg和1000 mg制备Ag@AgCl溶胶的SEM图,从图中可以看到，当PDDA用量为500 mg时候，纳米颗粒的尺寸很均匀约为80-120 nm，粒径分布非常窄且形状均一；而当PDDA为150 mg时，颗粒尺寸不均一，出现少量的棒状、四面体状；当PDDA为1000 mg时，颗粒数量急剧减少，纳米颗粒几乎都生长成为纳米线，这是由于过量的PDDA修饰阻碍了颗粒的部分晶面生长，使颗粒只沿某一方向生长纳米线，从SEM结果可以得出PDDA用量为500 mg时是最佳的。
实施例2
实施例2主要考察水热反应时间对Ag@AgCl复合粉体的结构和形貌的影响。
将500mg PDDA逐滴滴加至20 mL硝酸银水溶液（0.02 mol/L），室温下磁力搅拌10min，获得Ag+/PDDA悬浮液。
再将20 mL NaCl 水溶液（0.02 mol/L）和 60 mL C6H12O6 水溶液 （0.84 mmol/L）加入上述悬浮液中，磁力搅拌60 min后获得乳白色的AgCl溶胶。
最后将100 mL的上述胶体溶液转入高压釜中，水热条件，180℃下水热反应12 h，24 h，和36 h 后，自然冷却，最后离心水洗3次，醇洗2次，丙酮洗1次，再将其溶于20 mL水中，获得三组Ag@AgCl溶胶。
图2(a-c)分别为水热反应时间12 h，24 h，和36 h的SEM图片；从图中可以看出当水热反应时间为12 h时，Ag@AgCl纳米颗粒的形貌生长并不完整，且颗粒尺寸不均一；当水热反应时间增长至24 h时，Ag@AgCl已经生长成均一立方体状纳米颗粒，且尺寸在80-120nm之间。水热时间至36 h时，由于反应时间的延长和PDDA的修饰作用促使部分晶粒沿着某一方向生长成了纳米线，从SEM的结果可以看出水热时间为24 h为最佳。
图2(d)为水热反应24 h样品的XRD图谱，将特征衍射峰与标准卡片(JCPDS cardNo. 65-2357 和JCPDS card No. 35-0270)进行对比发现，其中2θ角在38.1°, 44.3°,64.4°, 77.4°分别对应立方晶系单质银的(111) ，(200)， (220) ，(311)晶面；而27.8°,32.2°, 46.2°, 54.8°, 57.4°, 67.5°和74.5° 分别对应于立方相氯化银的(111) ，(200)， (220)， (311) ，(222)， (400) 和(331)晶面，这一结果说明了单质银和氯化银在所制备的复合粉体中是共同存在的。
实施例3
先将GO配置成浓度为0.1 mg/mL悬浮水溶液并超声至均匀分散，然后将10 mL实例2中的水热24 h制备的Ag@AgCl溶胶与10 mL GO水溶液混合，超声分散2 h后将处理好的玻璃基片浸泡在上述混合溶液中，30min后取出吹干再浸泡，如此反复上述步骤4次，制得Ag@AgCl/GO复合薄膜。
图3(a)为Ag@AgCl/GO复合薄膜的SEM图；我们知道，GO片层上的含氧基团带负电荷，而水热反应制备的Ag@AgCl溶胶由于PDDA的加入带正电荷，从而保证二者可以通过静电自组装的方式复合并沉积在玻璃基片上，从图中可以清晰地看出GO明显的薄膜状褶皱形貌，Ag@AgCl纳米粒子很好的和GO薄膜通过静电自组装的方式复合在了一起，在扫描图片的某些位置可以看到沉积在基片上的纳米粒子局部有明显团聚，这可能与纳米粒子尺寸较大有关，但作为SERS基底材料，银纳米粒子的适当团聚增加了热点，反而有利于SERS性能的提高。图3(b)是以Ag@AgCl/GO复合薄膜吸附R6G为目标分子所做的SERS测试图谱；其中A曲线为复合薄膜首次吸附R6G分子的SERS图谱，从图中可以明显看出R6G的特征衍射峰均有明显的增强效果，经过计算在611cm-1处的拉曼增强因子的值为3.8×107；而B曲线为经过光催化降解后的Ag@AgCl/GO基片再一次进行的拉曼探测的图谱，经光催化降解后，R6G特征振动峰全部消失，只留下GO的D峰(1355 cm-1)和G峰(1600 cm-1)，实验结果说明，通过引入AgCl成功赋予了复合薄膜自清洁的功能。其中光催化降解的过程在下一实例中进行详细阐述。
实施例4
将实施例3中制备的Ag@AgCl/GO复合薄膜吸附R6G分子(10-5 mol/L)后，在可见光下照射（普通白炽灯光源，40 W），并且实时用紫外-可见光分光光度计测试其紫外-可见光吸收光谱，见图4(a)，从图中可以看出光照0 h时，在532 nm附近出现一个明显的R6G的特征吸收峰。而随着光照时间的延长，峰强明显减弱，12 h后R6G的吸收峰几乎全部消失，结果说明吸附在薄膜上的R6G在光照下被Ag@AgCl/GO薄膜几乎降解完全；为了验证薄膜对R6G的光催化降解作用是AgCl的添加而产生的，本实验以同样工艺制备的Ag/GO薄膜为对比，吸附R6G后再进行光催化实验，结果如图4(b)所示，随着光照时间的延长R6G的吸收峰强度并没有明显的下降，直至光照时间为24 h，说明Ag/GO薄膜不具备光催化特性。
实施例5
实施例5是为了验证Ag@AgCl/GO复合薄膜作为SERS基底的可重复利用性。
取实施例4中，光催化降解实验后的Ag@AgCl/GO复合薄膜再次吸附R6G(10-5 mol/L)进行拉曼探测(降解一次为一次循环)，考察了不同循环次数下薄膜的SERS性能，结果如图5所示。从图中可以看出随着循环次数的增加，R6G的特征振动峰依然很明显，但是强度略有下降，说明SERS性能在下降，从611cm-1处计算得到的拉曼增强因子的值也能看出，1次循环，2次循环和5次循环后的EF值分别为3.5×107，2.9×107，7.4×106；虽然SERS性能略有下降，但5次循环后Ag@AgCl/GO复合薄膜仍然具有很强的SERS性能。

Claims (5)

1.一种制备自清洁型表面拉曼增强基底的方法，其特征在于：以硝酸银为前驱体，然后加入聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)和氯化钠溶液，以葡萄糖(C6H12O6)作为还原剂，通过水热反应制备Ag@AgCl溶胶，聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)为带正电荷的聚合物，使得水热反应制备的Ag@AgCl溶胶带正电荷；之后以带负电荷的氧化石墨烯(GO)为模板，利用氧化石墨烯(GO)带负电荷的特点以及强的吸附功能和模板效应，通过静电自组装的方式获得Ag@AgCl/GO复合物，其具有优异的自清洁性能和拉曼增强性能，具体步骤如下：
1)将氧化石墨烯(GO)配置成浓度为0.1mg/mL悬浮液并超声至均匀分散；
2)将聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)逐滴滴加至0.02mol/L的硝酸银水溶液中，每20mL硝酸银水溶液中滴加150mg-1000mg聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)，室温下磁力搅拌均匀，获得Ag+/PDDA悬浮液；
3)将0.02mol/L的NaCl水溶液和0.84mmol/L的葡萄糖(C6H12O6)水溶液加入Ag+/PDDA悬浮液中，NaCl水溶液、葡萄糖(C6H12O6)水溶液与硝酸银水溶液的体积比为1:3:1，磁力搅拌均匀后获得乳白色的AgCl溶胶；
4)将AgCl溶胶转入高压釜中，160-180℃下保温12-36h后，自然冷却；洗涤后得到反应产物，再将反应产物溶于水中，获得Ag@AgCl溶胶；每100mL的AgCl溶胶的胶体溶液反应洗涤后得到的反应产物溶于20mL水中；
5)将玻璃基片放在烧杯中加入乙醇溶液进行超声清洗，清洗后取出吹干，保存在烧杯或试剂瓶中备用；
6)分别取上述配制的氧化石墨烯(GO)溶液和Ag@AgCl溶胶按体积比1:1混合，超声至混合均匀得到混合溶液，将处理好的玻璃基片浸泡在混合溶液中，20-40min后取出吹干再浸泡，如此反复上述步骤4次，制得Ag@AgCl/GO复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种制备自清洁型表面拉曼增强基底的方法，其特征在于：步骤2)中聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)用量为500mg，即AgNO3与聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)质量比为mAgNO3：mPDDA＝1:7.35。
3.如权利要求1所述的一种制备自清洁型表面拉曼增强基底的方法，其特征在于：步骤4)中，180℃保温24h。
4.如权利要求1所述的一种制备自清洁型表面拉曼增强基底的方法，其特征在于：步骤4)中的洗涤指离心水洗3次，醇洗2次，丙酮洗1次。
5.如权利要求1所述的一种制备自清洁型表面拉曼增强基底的方法，其特征在于：步骤6)中的浸泡的时间为30min。
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