CN104353414A - 凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法 - Google Patents

凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法，它是将凹凸棒石、累托石和醋酸锌分散在质量百分浓度2%乙酸溶液中，然后通过高压均质后，在60~100℃范围内反应4~12h，继续经压滤、煅烧、粉碎，得到凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂。本发明的吸附剂不仅有效吸附去除饲料中的霉菌毒素，同时具有抑菌和减少腹泻等作用，具有原料易得、成本低廉的优点。

Description

凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法，属于纳米硅酸盐材料深加工和制备技术领域。
背景技术
众所周知，在饲料的加工、运输和贮存过程中都可能产生霉菌毒素。霉菌毒素是一类由天然存在的不同真菌形成的有毒物质。霉菌毒素通常导致动物生产性能下降，免疫机能抑制，患病甚至死亡，并能通过动物肉、蛋、奶、内脏进入人类的食品链中，危害人类健康。为了有效解决霉菌毒素对饲料的污染与危害，保证饲料品质和动物健康，最常用的方法是在饲料内加入霉菌毒素吸附剂。
凹凸棒石黏土（又名坡缕石或坡缕缟石）是一种以凹凸棒石为主要成分的天然纳米级含水富镁、铝硅酸盐黏土矿物，具有独特的一维纳米棒状晶体和孔道结构以及较高的比表面积，在霉菌毒素吸附方面得到了应用（CN 1817170A）。尽管天然产出的凹凸棒石黏土对黄曲霉毒素等强极性毒素有较强的吸附性能，但是对弱极性的霉菌毒素如玉米赤霉烯酮的吸附能力较弱。为了改善凹凸棒石黏土对弱极性霉菌毒素的吸附性能，需对其进一步进行改性或复合处理。
发明内容
本发明的目的是：提供一种凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法，通过该方法得到的吸附剂在高效吸附玉米赤霉烯酮的同时进一步赋予抗菌性能，减少霉菌毒素对畜禽健康的影响。
本发明的原理是：先将具有抗菌、抑菌能力的氧化锌前躯体醋酸锌，通过高压均质作用负载于凹凸棒石/累托石表面，随后通过加热反应，增强三者的相互作用；然后进一步进行煅烧处理，去除凹凸棒石晶体中的沸石水和部分配位水，增大孔径的同时，形成凹凸棒石/累托石/氧化锌纳米复合物，提高对霉菌毒素的吸附能力。
本发明的技术解决方案是该吸附剂的制备方法包括如下步骤：先将凹凸棒石、累托石和醋酸锌分散在质量百分浓度2%乙酸溶液中，然后通过高压均质后在60~100 ℃范围内反应4~12 h；继续自然降温至室温后压滤，煅烧，粉碎过200目筛，得吸附剂。
其中，凹凸棒石的用量为累托石用量的5~15倍。
其中，醋酸锌的用量为累托石用量的1~5倍。
其中，高压均质压力为10~90 MPa。
其中，煅烧温度400~650 ℃，煅烧时间1~4 h。
本发明具有以下优点：
（1）累托石是二八面体云母和二八面体蒙脱石组成的1：1型规则间层矿物，具有二维纳米片层晶体和孔道结构，将一维纳米棒状晶体的凹凸棒石与二维纳米片层晶体的累托石相互作用，赋予二者的优点；将二价锌原位负载于凹凸棒石/累托石复合物上，再经过煅烧形成凹凸棒石/累托石/氧化锌纳米复合物；该材料不仅对霉菌毒素有较高的吸附能力，同时还具有抑菌性能。
（2）通过煅烧工艺可去除凹凸棒石晶体中的沸石水和部分配位水，强化对霉菌毒素的吸附能力。
（3）复合物制备条件温和，工艺过程简单，易于实现规模化生产。
具体实施方式
为了更好地对本发明的技术方案进行说明，通过下面的实施例来进一步的描述，但本发明的保护范围不限于实施例。
实施例1：在搅拌状态下，将25kg凹凸棒石粉末、5kg累托石粉末和1kg醋酸锌分散溶解在质量百分浓度2%的乙酸溶液中，通过90 MPa高压均质机均质后形成胶体溶液；然后在60℃反应12 h后，将悬浮液自然降温至室温后压滤，将滤饼在600 ℃煅烧2h，粉碎过200目，得到凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂。与同温度煅烧的凹凸棒石相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮的去除率提高了62%。
实施例2：在搅拌状态下，将50kg凹凸棒石粉末、5kg累托石粉末和3kg醋酸锌分散溶解在质量百分浓度2%的乙酸溶液中，通过60 MPa高压均质机均质后形成胶体溶液；然后在75℃反应8 h后，将悬浮液自然降温至室温后压滤，将滤饼在650 ℃煅烧1h，粉碎过200目，得到凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂。与同温度煅烧的凹凸棒石相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮的去除率提高了68%。
实施例3：在搅拌状态下，将75kg凹凸棒石粉末、5kg累托石粉末和5kg醋酸锌分散溶解在质量百分浓度2%的乙酸溶液中，通过30 MPa高压均质机均质后形成胶体溶液；然后在100℃反应4h后，将悬浮液自然降温至室温后压滤，将滤饼在450 ℃煅烧2h，粉碎过200目，得到凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂。与同温度煅烧的凹凸棒石相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮的去除率提高了95%。
实施例4：在搅拌状态下，将30kg凹凸棒石粉末、5kg累托石粉末和4kg醋酸锌分散溶解在质量百分浓度2%的乙酸溶液中，通过10 MPa高压均质机均质后形成胶体溶液；然后在90℃反应6h后，将悬浮液自然降温至室温后压滤，将滤饼在400 ℃煅烧4h，粉碎过200目，得到凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂。与同温度煅烧的凹凸棒石相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮的去除率提高了84%。
实施例5：在搅拌状态下，将30kg凹凸棒石粉末、5kg累托石粉末和4kg醋酸锌分散溶解在质量百分浓度2%的乙酸溶液中，通过50 MPa高压均质机均质后形成胶体溶液；然后在80℃反应8h后，将悬浮液自然降温至室温后压滤，将滤饼在450 ℃煅烧2h，粉碎过200目，得到凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂。与同温度煅烧的凹凸棒石相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮的去除率提高了78%。

Claims (5)

1.凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法，其特征是：它是将凹凸棒石、累托石和醋酸锌分散在质量百分浓度2%乙酸溶液中，然后通过高压均质后在60~100 ℃范围内反应4~12 h；继续自然降温至室温，压滤，煅烧，粉碎过200目筛，得到吸附剂。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法，其特征是：凹凸棒石的用量为累托石用量的5~15倍。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法，其特征是：醋酸锌的用量为累托石用量的1~5倍。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法，其特征是：高压均质压力为10~90 MPa。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒石/累托石/氧化锌霉菌毒素吸附剂的制备方法，其特征是：煅烧温度在400~650 ℃，煅烧时间在1~4 h。
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