CN104345027B - 软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子动力电池技术领域，具体涉及一种软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法。该方法首先确定每种铝塑膜的最佳热封温度、热封压力和热封时间，然后在此最佳条件下制备成软包动力锂离子电池，然后对铝塑膜的腐蚀面积的大小、耐电解液的情况、防电解液慢性渗透的情况和耐电化学腐蚀性进行分级，最后确定出性能优良的铝塑膜，为锂离子电池的性能提供保障。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子动力电池技术领域，具体涉及一种软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法。
背景技术
上世纪90年代出现的铝塑环保锂离子电池，由于其能量密度高、循环寿命长、工作电压高等优点，成为了最受瞩目的车用动力电源之一。车用锂电池电池寿命要求高，一般要达到10年以上，而选择合适的动力电池外包装对电池的绝缘性能和使用寿命具有决定性作用。目前车用电池外包装可分为塑料壳、钢壳、铝壳和铝塑复合膜四种，铝塑膜材料由于具有耐磨、耐腐蚀、质轻、成形性好等优点，成为了车用锂电池主要包装材料之一。但是目前不同厂家铝塑膜的合成工艺以及不同电池厂家在使用铝塑膜进行热封的设备和工艺都存在差异，所以如何选择适用的铝塑膜包装材料成为了车用电池厂家领域一项新的技术挑战。
一个申请号为200610103707.0、申请日为2006.07.26的发明专利CN 101114003A提供了一种聚合物软包装热封后短、断路的测试方法，其工艺流程为：首先准备一普通的短断路检测仪,然后对该仪器的一个输出端进行改装,即在该输出端上再并联两条带有正负极开关的线路,每条线路相对应于电池正负极耳,该检测仪器的另一输出端也通过一复合开关连接一个针状导体接头。该方法能对铝塑膜热封的效果进行判断，但无法系统选择性能更为优良的铝塑膜材料以制备绝缘性能良好且使用寿命长的锂离子电池。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前对锂离子动力电池用铝塑膜由于没有合适的检测评价方法，从而不能够充分考虑并评价到铝塑膜的综合性能，以确保制备性能优良的锂离子电池的问题，提供了一种软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法，所述方法包括以下步骤：
步骤①：将不同种类的铝塑膜在不同温度、压力和时间下进行正交优化热封实验，利用拉力机测试，分别确定适合每种铝塑膜的最佳热封温度、热封压力和热封时间；
确定铝塑膜热封条件；由于实际软包锂离子电池在生产过程中最重要的工艺参数即为热封温度、压力和时间，因此为了降低测试的误差，减少温度、压力和时间对铝塑膜性能的影响，确定确定铝塑膜热封条件。
步骤②：按照步骤①确定的优化条件分别将不同种类的铝塑膜进行热封，制作成软包动力锂离子电池，并分别测试铝塑膜热封强度；
制作成软包动力锂离子电池是为了为接下来的测试做准备，该测试检验铝塑膜与极耳热封后的密封性能和耐腐性能等。
步骤③：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，测量软包动力锂离子电池铝塑膜的表面张力，然后将含去离子水的电解液均匀地滴在软包动力锂离子电池表面，接着将此软包动力锂离子电池置于45-100℃恒温箱中24-72h后取出，最后将表面清洁，测表面张力，观测腐蚀情况；此步通过观察定性、测表面张力定量两种方式判定铝塑膜的耐腐蚀性能，发生腐蚀的铝塑膜表面张力必然变化，通过表面张力的改变确定铝塑膜的腐蚀情况。此温度是为了加速腐蚀的发生，减少测试时间，并且此温度综合考虑了温度对测试的影响，并将温度对测试的不利影响降低到最低，在此基础上加快测试的进度，减少测试的时间。
步骤④：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，在极耳与铝塑膜封口处固定一张pH试纸，后用透明中性薄膜将pH试纸密封在正负极耳处，然后将带pH试纸的软包动力锂离子电池放于温度为25-105℃、相对真空度为0~-0.09MPa的真空恒温箱中，并定期观测记录pH试纸的颜色变化；此处考察铝塑膜与极耳热封后的气密性能，pH试纸变色说明铝塑膜发生漏油（酸性电解液的挥发造成试纸变色），高温、真空条件是极端条件测试，目的是减少测试时间，使不同铝塑膜的差异更易区分，增加测试可靠性，若此条件下pH不变色，电池在实际车况使用的密封性便能得到保障。
步骤⑤：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，对其进行0.5C恒流充电至其容量的20-100%，用钢刀刮开软包动力锂离子电池铝塑膜的表层，让铝层露出，用导线连通软包动力锂离子电池负极和铝层，将此软包动力锂离子电池放于25-105℃的恒温箱中，在3-14天内观察软包动力锂离子电池表面腐蚀情况并记录腐蚀的面积和电压内阻；
此步骤采用了苛刻的条件模拟实际将遇到的不利情况，以对电池进行质量考量，并从而对铝塑膜进行评价。
步骤⑥：根据步骤③、④和⑤的结果，分别按照腐蚀面积的大小、耐电解液的情况、防电解液慢性渗透的情况和耐电化学腐蚀性进行分级，最后根据四种分级情况，进行对比并选择质量最优的铝塑膜。
作为优选，所述步骤①中的测试温度控制在170-210℃，压力控制在0.1-0.4MPa，时间控制在1-8s。
温度过高、压力过大：铝塑膜PP层过熔，厚度偏薄，电池绝缘性能差；温度过低、压力偏小：铝塑膜热封强度不够；时间过短，封不牢；时间过长：生产效率低。温度过高过低都会对测试造成测量误差。
作为优选，所述步骤③电解液是摩尔浓度为1-5mol/L的LiPF6电解液，去离子水的加入量为100-5000ppm。增加腐蚀性。
电解液作用是腐蚀铝塑膜。添加去离子水会使电解液分解产生强腐蚀性物质氢氟酸，其作用在于加强腐蚀性，加入量100-5000ppm考虑到实际的可操作性（过小腐蚀性不够，过大失去电解液本身特质）
作为优选，所述步骤③所述含去离子水的电解液的滴加量为0.05-0.1mg/cm2。
滴加量过低达不到腐蚀效果，不能满足测试要求，腐蚀情况难以判别。滴加量过高对测试的不利影响太大。
作为优选，所述步骤③中软包动力锂离子电池的表面清洁采用的是酒精、乙酸乙酯或丙酮中的任意一种或两种以上的组合。
本发明与现有技术相比，有益效果是：本发明通过采用提高温度、加剧电池腐蚀程度以及在内部形成原电池的等方法，缩短了铝塑膜测试的时间；本发明简易实用、可操作性强，通过使用电池企业常规用热封设备、恒温加热设备以及常规电解液即可完成测试检验；且通过本发明的性能检测方法得到的铝塑膜具有热封强度大、耐电解液腐蚀、耐电解液慢性渗透能力强以及绝缘内阻大等优点，符合车用或储能用动力软包锂离子电池的要求；本发明的铝塑膜的性能检测评价方法不仅简单快速，而且为性能优良的锂电池提供了保证。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法，方法包括以下步骤：
步骤①：将5种的铝塑膜在不同温度、压力和时间下进行正交优化热封实验，利用拉力机测试，分别确定适合每种铝塑膜的最佳热封温度、热封压力和热封时间；测试温度控制在170-210℃，压力控制在0.1-0.4MPa，时间控制在1-8s。得到5种铝塑膜的最佳热封条件为：
| 项目 | A | B | C | D | E |
| 热封温度/℃ | 180 | 175 | 185 | 180 | 180 |
| 热封时间/S | 2.5 | 2.5 | 2 | 3 | 2.5 |
| 热封压力/MPa | 0.2 | 0.15 | 0.15 | 0.2 | 0.15 |
步骤②：按照步骤①确定的优化条件分别将不同种类的铝塑膜进行热封，制作成软包动力锂离子电池，每种各制作15包，并任取其中两包测试铝塑膜热封强度；
步骤③：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，测量软包动力锂离子电池铝塑膜的表面张力，然后将含去离子水的电解液均匀地滴在软包动力锂离子电池表面，接着将此软包动力锂离子电池置于45-100℃恒温箱中24-72h后取出，最后将表面清洁，测表面张力，观测腐蚀情况；电解液是摩尔浓度为1mol/L的LiPF6电解液，DC/EC/DMC=1:1:1，去离子水的加入量为1000ppm，含去离子水的电解液在软包动力锂离子电池表面的滴加量为0.05mg/cm2，表面张力及腐蚀面积见表1；
步骤④：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，在极耳与铝塑膜封口处固定一张pH试纸，后用透明中性薄膜将pH试纸密封在正负极耳处，然后将带pH试纸的软包动力锂离子电池放于温度为85℃、相对真空度为-0.09MPa的真空恒温箱中，并定期观测记录pH试纸的颜色变化；pH试纸的颜色变化见表2
步骤⑤：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，对其进行0.5C恒流充电至其容量的100%，用钢刀刮开软包动力锂离子电池铝塑膜的表层，让铝层露出，用导线连通软包动力锂离子电池负极和铝层，将此软包动力锂离子电池放于25℃的恒温箱中，观察软包动力锂离子电池表面腐蚀情况并记录腐蚀的面积和电压内阻；14天后观察电池表面腐蚀情况记录腐蚀的面积和电压内阻，见表4。
步骤⑥：根据步骤③、④和⑤的结果，分别按照腐蚀面积的大小、耐电解液的情况、防电解液慢性渗透的情况和耐电化学腐蚀性进行分级，最后根据四种分级情况，进行对比并选择质量最优的铝塑膜。
由以上步骤可以选择出A型号铝塑膜热封强度、耐腐蚀、耐电解液慢性渗透、绝缘性能、日历寿命最为优秀的铝塑膜产品。
实施例2：
一种软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法，方法包括以下步骤：
步骤①：将不同种类的铝塑膜在不同温度、压力和时间下进行正交优化热封实验，利用拉力机测试，分别确定适合每种铝塑膜的最佳热封温度、热封压力和热封时间；测试温度控制在170-210℃，压力控制在0.1-0.4MPa，时间控制在1-8s。
步骤②：按照步骤①确定的优化条件分别将不同种类的铝塑膜进行热封，制作成软包动力锂离子电池，并分别测试铝塑膜热封强度；
步骤③：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，测量软包动力锂离子电池铝塑膜的表面张力，然后将含去离子水的电解液均匀地滴在软包动力锂离子电池表面，接着将此软包动力锂离子电池置于45℃恒温箱中24-72h后取出，最后将表面清洁，测表面张力，观测腐蚀情况；电解液是摩尔浓度为2mol/L的LiPF6电解液，去离子水的加入量为5000ppm，含去离子水的电解液在软包动力锂离子电池表面的滴加量为0.1mg/cm2，步骤③中软包动力锂离子电池的表面清洁采用的是酒精、乙酸乙酯或丙酮中的任意一种或两种以上的组合。
步骤④：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，在极耳与铝塑膜封口处固定一张pH试纸，后用透明中性薄膜将pH试纸密封在正负极耳处，然后将带pH试纸的软包动力锂离子电池放于温度为105℃、相对真空度为-0.05MPa的真空恒温箱中，并定期观测记录pH试纸的颜色变化；
步骤⑤：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，对其进行0.5C恒流充电至其容量的20-100%，用钢刀刮开软包动力锂离子电池铝塑膜的表层，让铝层露出，用导线连通软包动力锂离子电池负极和铝层，将此软包动力锂离子电池放于105℃的恒温箱中，在3天内观察软包动力锂离子电池表面腐蚀情况并记录腐蚀的面积和电压内阻；
步骤⑥：根据步骤③、④和⑤的结果，分别按照腐蚀面积的大小、耐电解液的情况、防电解液慢性渗透的情况和耐电化学腐蚀性进行分级，最后根据四种分级情况，进行对比并选择质量最优的铝塑膜。
实施例3：
一种软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法，方法包括以下步骤：
步骤①：将不同种类的铝塑膜在不同温度、压力和时间下进行正交优化热封实验，利用拉力机测试，分别确定适合每种铝塑膜的最佳热封温度、热封压力和热封时间；测试温度控制在170-210℃，压力控制在0.1-0.4MPa，时间控制在1-8s。
步骤②：按照步骤①确定的优化条件分别将不同种类的铝塑膜进行热封，制作成软包动力锂离子电池，并分别测试铝塑膜热封强度；
步骤③：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，测量软包动力锂离子电池铝塑膜的表面张力，然后将含去离子水的电解液均匀地滴在软包动力锂离子电池表面，接着将此软包动力锂离子电池置于100℃恒温箱中72h后取出，最后将表面清洁，测表面张力，观测腐蚀情况；电解液是摩尔浓度为5mol/L的LiPF6电解液，去离子水的加入量为100ppm，含去离子水的电解液在软包动力锂离子电池表面的滴加量为0.08mg/cm2，步骤③中软包动力锂离子电池的表面清洁采用的是酒精、乙酸乙酯或丙酮中的任意一种或两种以上的组合。
步骤④：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，在极耳与铝塑膜封口处固定一张pH试纸，后用透明中性薄膜将pH试纸密封在正负极耳处，然后将带pH试纸的软包动力锂离子电池放于温度为25℃、相对真空度为0MPa的真空恒温箱中，并定期观测记录pH试纸的颜色变化；
步骤⑤：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，对其进行0.5C恒流充电至其容量的20-100%，用钢刀刮开软包动力锂离子电池铝塑膜的表层，让铝层露出，用导线连通软包动力锂离子电池负极和铝层，将此软包动力锂离子电池放于25-105℃的恒温箱中，在8天内观察软包动力锂离子电池表面腐蚀情况并记录腐蚀的面积和电压内阻；
步骤⑥：根据步骤③、④和⑤的结果，分别按照腐蚀面积的大小、耐电解液的情况、防电解液慢性渗透的情况和耐电化学腐蚀性进行分级，最后根据四种分级情况，进行对比并选择质量最优的铝塑膜。
表1、电解液腐蚀实验表面张力及腐蚀面积变化
| 项目 | A | B | C | D | E |
| 初始比表面积/达英 | 48 | 47 | 51 | 50 | 49 |
| 结束比表面积/达英 | 48 | 48 | 56 | 53 | 57 |
| 腐蚀面积/mm2 | 3 | 4 | 9 | 13 | 19 |
| 结论 | 优秀 | 优秀 | 一般 | 一般 | 差 |
表2、pH试纸的变化情况
| 项目 | A | B | C | D | E |
| 24h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 48h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 72h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 变色 |
| 96h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 变色/ |
| 120h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 变色 |
| 144h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 变色 |
| 168h | 无变化 | 无变化 | 变色 | 变色 | 变色 |
| 耐电解液渗透性能 | 优秀 | 优秀 | 一般 | 一般 | 差 |
表3、电池腐蚀面积及电压内阻变化
| 项目 | A | B | C | D | E |
| 电压变化/Mv | -0.008 | -0.010 | -0.043 | -0.049 | -0.108 |
| 内阻变化/mΩ | +0.00 | +0.01 | +0.08 | +0.09 | +0.13 |
| 腐蚀面积/mm2 | 0 | 0 | 1.3 | 1.7 | 2.5 |
| 绝缘性能 | 优秀 | 优秀 | 一般 | 一般 | 差 |
Claims (2)
1.一种软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤①：将不同种类的铝塑膜在不同温度、压力和时间下进行正交优化热封实验，利用拉力机测试，分别确定适合每种铝塑膜的最佳热封温度、热封压力和热封时间，测试温度控制在170-210℃，压力控制在0.1-0.4MPa，时间控制在1-8s；
步骤②：按照步骤①确定的优化条件分别将不同种类的铝塑膜进行热封，制作成软包动力锂离子电池，并分别测试铝塑膜热封强度；
步骤③：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，测量软包动力锂离子电池铝塑膜的表面张力，然后将含去离子水的电解液均匀地滴在软包动力锂离子电池表面，所述含去离子水的电解液的滴加量为0.05-0.1mg/cm2，电解液是摩尔浓度为1-5mol/L的LiPF6电解液，去离子水的加入量为100-5000ppm，接着将此软包动力锂离子电池置于45-100℃恒温箱中24-72h后取出，最后将表面清洁，测表面张力，观测腐蚀情况；
步骤④：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，在极耳与铝塑膜封口处固定一张pH试纸，后用透明中性薄膜将pH试纸密封在正负极耳处，然后将带pH试纸的软包动力锂离子电池放于温度为25-105℃、相对真空度为0~-0.09MPa的真空恒温箱中，并定期观测记录pH试纸的颜色变化；
步骤⑤：取步骤②所制备的软包动力锂离子电池，对其进行0.5C恒流充电至其容量的20-100%，用钢刀刮开软包动力锂离子电池铝塑膜的表层，让铝层露出，用导线连通软包动力锂离子电池负极和铝层，将此软包动力锂离子电池放于25-105℃的恒温箱中，在3-14天内观察软包动力锂离子电池表面腐蚀情况并记录腐蚀的面积和电压内阻；
步骤⑥：根据步骤③、④和⑤的结果，分别按照腐蚀面积的大小、耐电解液的情况、防电解液慢性渗透的情况和耐电化学腐蚀性进行分级，最后根据四种分级情况，进行对比并选择质量最优的铝塑膜。
2.根据权利要求1所述的软包动力锂离子电池用铝塑膜的性能检测评价方法，其特征在于，所述步骤③中软包动力锂离子电池的表面清洁采用的是酒精、乙酸乙酯或丙酮中的任意一种或两种以上的组合。
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