CN104330498A - 一种超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法 - Google Patents

一种超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法 Download PDF

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黄凤洪
郑畅
杨湄
周琦
李文林
刘昌盛
万楚筠
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Abstract

本发明涉及食品科学与食品分析化学技术领域，具体涉及一种超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，包括如下步骤：样品粉碎：将油菜籽或菜籽饼粕倒入粉碎机进行粉碎；多酚萃取：将菜籽油或经粉碎的油菜籽、菜籽饼粕置于塑料离心管，加入萃取溶剂进行漩涡混合萃取，再经离心分离后收集萃取液；液相色谱分离和定量：萃取液经有机膜过滤后注入液相色谱仪，设置液相色谱分析参数，实现多酚的良好分离；采用外标法定量。本发明的方法可以测定油菜籽、菜籽油或菜籽饼粕中的芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸和canolol含量，具有分离效率高、分离度好、分离速度快等优势。

Description

一种超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法
技术领域
本发明涉及食品科学与食品分析化学技术领域，具体涉及一种超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法。
背景技术
多酚类化合物是广泛存在于植物中的一类次级代谢产物，在植物的生长过程中起着防止植物紫外线辐射性损伤、抗害虫、病毒和细菌的侵害以及调节植物荷尔蒙的作用。油菜是我国最重要的油料作物之一，常年种植面积约1.2亿亩，总产1100～1200万吨，约占世界的25％。油菜籽中的多酚质量含量远高于其他油料作物，达2～4％，脱脂后菜籽饼粕中含3％左右，大约是豆粕的30倍。菜籽多酚分为酚酸和单宁，酚酸又包括游离酚酸和结合酚酸，其中游离酚酸占总酚的9％～16％，芥子酸是主要的游离酚酸，占游离酚酸的80％，另外还含有少量游离的p-水杨酸、香草酸、龙胆酸、原儿茶酸、丁香酸、p-香豆酸、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸等；结合酚酸占总酚的80％，芥子碱是芥子酸的胆碱酯，是油菜籽中最主要的结合酚酸，在菜籽中的含量约为0.4％～1.0％。
大量研究表明，植物多酚具有优越的抗氧化性能，在抗癌、抗辐射损伤、抗病原微生物、降血脂、防治心血管系统疾病等诸多方面具有良好作用。菜籽多酚的酚羟基结构使之具有较强的清除自由基能力和抗氧化性能，可开发延缓衰老、预防肿瘤和心脑血管等疾病的医疗保健品和天然抗氧化剂，研究建立高效高通量的菜籽多酚测定方法是开展菜籽多酚功能评价和产品开发的基础性工作。
国内外报道的油菜籽及加工产品中多酚的测定方法主要有高锰酸钾滴定法、紫外分光光度法(福林酚法)和液相色谱法等。高锰酸钾滴定法和福林酚法是测定多酚总量，这两种方法简便易行，但不能区分样品中多酚和其他易氧化物质，也不能区分不同结构的多酚；高效液相色谱法(HPLC)常用于定量测定油菜籽和菜籽油中不同结构的多酚，与之配套的多酚提取常采用溶剂法。目前尚未见到采用超高效液相色谱法同时测定油菜籽及加工产品中6种多酚单体的文献报道和专利技术。超高效液相色谱(UHPLC)技术具有灵敏度高、选择性好的优点，与传统的HPLC技术相比，UHPLC基于1.7μm的小粒径，具有更高的分离能力和更快的分析速度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离效率高、定量准确的可同时测定油菜籽及其加工产品中多种多酚单体的测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，包括如下步骤：
(1)样品粉碎：将油菜籽或菜籽饼粕倒入粉碎机进行粉碎；
(2)多酚萃取：将菜籽油或经粉碎的油菜籽、菜籽饼粕置于塑料离心管，加入萃取溶剂进行漩涡混合萃取，再经离心分离后收集萃取液；
(3)液相色谱分离和定量：萃取液经有机膜过滤后注入液相色谱仪，设置液相色谱分析参数，实现多酚的良好分离；采用外标法定量。
进一步地，所述多酚单体包括芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸和canolol。
进一步地，所述步骤(1)中，粉碎次数为3次，每次时间为5s，每次粉碎之间混匀样品，以使最终粉碎粒度一致，粉碎后油菜籽和菜籽饼粕的粒度为35～45目。
进一步地，所述步骤(2)中，菜籽油的称样量为1～3g(精确至0.001g)，油菜籽和菜籽饼粕的称样量为0.1～0.5g(精确至0.001g)；所述步骤(2)中，油菜籽和菜籽饼粕中多酚的萃取溶剂为甲醇水溶液，甲醇与水的体积比为5～7：5～3；所述步骤(2)中，油菜籽和菜籽饼粕中多酚萃取时每次萃取溶剂用量为3～5mL，萃取次数为3次。
进一步地，所述步骤(2)中，菜籽油先用正己烷或石油醚溶解，其用量为1～3mL，再加入萃取溶剂；所述步骤(2)中，菜籽油中多酚的萃取溶剂为甲醇水溶液，甲醇与水的体积比为7～8：3～2；所述步骤(2)中，菜籽油中多酚萃取时每次萃取溶剂用量为1～3mL，萃取次数为3次。
进一步地，所述步骤(2)中，每次漩涡混合萃取时间为5～20min；所述步骤(2)中，萃取结束后将离心管置于台式离心机中，离心机的转速控制在5000r/min，每次离心分离时间为10～15min，离心后分离并合并萃取液。
进一步地，所述步骤(3)中，萃取液用0.22μm有机滤膜过滤，然后注入液相色谱仪，进样体积为3μL；所述步骤(3)中，液相色谱仪为超高效液相色谱仪，配备有二元溶剂管理器、样品管理器、柱温箱、光电二极管阵列检测器、数据处理系统。
进一步地，所述步骤(3)中，液相色谱仪中的色谱柱参数为100mm×2.1mm，1.7μm，色谱柱控温箱温度为30℃；所述步骤(3)中，液相色谱仪中的流动相A为2％的醋酸溶液，流动相B为100％的甲醇，试剂级别均为色谱纯。
进一步地，所述步骤(3)中，液相色谱仪中的流动相流速为0.21mL/min；所述步骤(3)中，液相色谱仪中的梯度洗脱为：5～25％B(7.40min)，25％～29％B(2.67min)，29％～36％B(6.66min)，36％～45％B(6.67min)，45％～65％B(2.00min)，65％～5％B(2.00min)，5％B(2.67min)；每次进样前平衡3min。
进一步地，所述步骤(3)中，液相色谱仪中的检测波长分别设置为：325nm处检测芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸，295nm处检测肉桂酸，280nm处检测canolol；所述步骤(3)中，液相色谱仪中的标准溶液的配制程序为：称取10mg(精确到0.00001g)标准物质，用无水甲醇定容至10mL，制成1mg/mL标准储备液，再经稀释配置成5或7级标准溶液，其中，芥子碱溶液的质量浓度为0.5～80mg/L，芥子酸溶液的质量浓度为0.5～100mg/L，咖啡酸溶液的质量浓度为0.25～10mg/L，阿魏酸溶液的质量浓度为0.25～20mg/L，肉桂酸的质量浓度为0.5～60mg/L，Canolol溶液的质量浓度为5～500mg/L。
液相色谱仪中的标准曲线的制作程序为：分别将标准溶液进行液相色谱分析，以标准溶液的质量浓度(X)为横坐标，色谱峰面积(Y)为纵坐标进行线性拟合，绘制标准曲线。
定量时，采用如下公式计算每种多酚的含量：
X = V × C m × 1000
式中：
X—样品中多酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
V—提取液的体积，单位为毫升(mL)；
C—样品中多酚的浓度(在标准曲线上查得)，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m—样品质量，单位为毫克(mg)；
计算结果保留两位小数。
本发明所建立的方法，各多酚单体标准曲线的R2＞0.999，5次标准曲线之间的变异系数(RSD)为0.4～2.9％，说明方法重现性好；加标回收率为100.6～106.7％，说明方法准确度好；以3倍信噪比计算，检出限为0.065～0.114mg/L，说明方法灵敏度高。
本发明的有益效果是：本发明所建立的采用超高效液相色谱法测定油菜籽及制品中多酚单体芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸和canolol含量的方法，填补了相关领域技术空白，其测定步骤包括粉碎、萃取、分离和定量，具有操作简单、测定结果准确可靠、通量高(同时分离检测6种多酚单体)等显著优势。此外，本发明采用超高效液相色谱法，具有分离效率高、分离度好、分离速度快等优势。
附图说明
图1为芥子碱标准溶液高效液相色谱图与芥子碱标准曲线；
图2为芥子酸标准溶液高效液相色谱图与芥子酸标准曲线；
图3为咖啡酸标准溶液高效液相色谱图与咖啡酸标准曲线；
图4为阿魏酸标准溶液高效液相色谱图与阿魏酸标准曲线；
图5为肉桂酸标准溶液高效液相色谱图与肉桂酸标准曲线；
图6为canolol标准溶液高效液相色谱图与canolol标准曲线；
图7为油菜籽样品中多酚的高效液相色谱图；
图8为菜籽油样品中多酚的高效液相色谱图；
图9为菜籽饼粕样品中多酚的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1至图7：
一种超高效液相色谱测定油菜籽中多酚单体的方法，包括如下步骤：
(1)取适量清理干净的油菜籽，倒入粉碎机料斗中，开启粉碎机，粉碎3次，每次粉碎5s，期间尽量混匀样品，以使样品粉碎粒度一致，粉碎后样品粒度为35目。
(2)准确称取0.5g油菜籽于10mL塑料离心管中，加入5mL70％的甲醇水溶液，在漩涡混合器上萃取20min后，将离心管置于台式离心机，在5000r/min的转速下离心10min，将萃取液转移至另一支离心管。同样的操作再进行2次，合并3次萃取液并混合均匀。
(3)萃取液过0.22μm滤膜后进行液相色谱分析，液相色谱仪为美国Waters公司的型号为ACQUITY的超高效液相色谱仪，，配备有二元溶剂管理器、样品管理器、柱温箱、光电二极管阵列检测器、Empower数据处理系统；色谱柱型号为BEH C18，其参数为100mm×2.1mm，1.7μm，柱温箱为30℃，进样量为3μL，流动相A为2％的醋酸溶液，流动相B为100％的甲醇，流动相流速为0.21mL/min，梯度洗脱为：5～25％B(7.40min)，25％～29％B(2.67min)，29％～36％B(6.66min)，36％～45％B(6.67min)，45％～65％B(2.00min)，65％～5％B(2.00min)，5％B(2.67min)。325nm处检测芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸，295nm处检测肉桂酸，280nm处检测canolol。
(4)标准曲线的制作：将标准储备液稀释配制成不同质量浓度的标准溶液，芥子碱质量浓度为0.8、8、20、40、80mg/L，芥子酸质量浓度为0.5、5、12.5、25、50mg/L，咖啡酸质量浓度为0.25、0.5、1、5、10mg/L，阿魏酸质量浓度为0.25、1、5、10、20mg/L，肉桂酸质量浓度为0.25、1、5、10、20mg/L，canolol质量浓度为5、10、50、250、500mg/L。以标准溶液的质量浓度(X)为横坐标，色谱峰面积(Y)为纵坐标进行线性拟合，得到的6种多酚的标准曲线为y＝23400x-1340、y＝37000x-946、y＝28200x-2370、y＝34000x+942、y＝29100x-237、y＝19030x-25134，R2分别为0.9994、0.9998、0.9995、0.9998、0.9999、0.9998，均超过了0.999。
(5)以0.5、1、2倍于菜籽油中多酚的水平向菜籽油中添加上述6种多酚，每个加标水平重复5次，测定菜籽油中6种多酚含量，结果表明，芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸和canolol的平均加标回收率分别为102.1、101.2、106.3、106.7、100.6、102.3％，5次测定相对标准偏差分别是1.3、1.8、1.5、2.9、0.4、2.5％。
(6)油菜籽中多酚的实测结果分别为：芥子碱含量459.22mg/100g、芥子酸含量76.80mg/100g、咖啡酸含量10.26mg/100g、阿魏酸含量2.17mg/100g、肉桂酸未检出、canolol含量14.07mg/100g。
实施例2：
一种超高效液相色谱测定菜籽油中多酚单体的方法，包括如下步骤：
(1)称取1.25g(精确到0.001g)菜籽油样品于10mL塑料离心管中，加入1.5mL正己烷和1.5mL80％的甲醇-水溶液，在漩涡混合仪上萃取5min。
(2)将离心管置于台式离心机，在5000r/min的转速下离心10min，保留下层溶液，将上层溶液吸出转至另一个离心管，同样的操作再进行2次，合并3次萃取液并混合均匀。
(3)萃取液过0.22μm滤膜后进行液相色谱分析，色谱条件同实施例1。
(4)标准曲线的制作：将标准储备液稀释配制成不同质量浓度的标准溶液，芥子碱质量浓度为0.5、1、5、10、20mg/L，芥子酸质量浓度为0.5、1、5、15、30mg/L，咖啡酸质量浓度为0.25、0.5、1、5、10mg/L，阿魏酸质量浓度为0.25、1、5、10、20mg/L，肉桂酸质量浓度为0.25、1、5、10、20mg/L，canolol质量浓度为5、10、50、250、500mg/L。以标准溶液的质量浓度(X)为横坐标，色谱峰面积(Y)为纵坐标进行线性拟合，得到的6种多酚的标准曲线为y＝17180x-5195、y＝26418x+3126.2、y＝28323x-1925.2、y＝32423x+323.66、y＝29375x-985.79、y＝18289x+7072.2，R2分别为0.9991、0.9994、0.9996、0.9992、0.9992、0.9991，均超过了0.999。
(5)以0.5、1、2倍于菜籽油中多酚的水平向菜籽油中添加上述6种多酚，每个加标水平重复5次，测定菜籽油中6种多酚含量，结果表明，芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸和canolol的平均加标回收率分别为103.2、102.5、102.4、105.6、100.9、104.6％，5次测定相对标准偏差分别是1.2、1.9、1.7、2.9、0.7、2.5％。
(6)菜籽油中多酚的实测结果分别为：芥子碱含量为0.02mg/100g、芥子酸含量2.73mg/100g、咖啡酸未检出、阿魏酸含量0.05mg/100g、肉桂酸含量0.10mg/100g、canolol含量17.06mg/100g(见图8)。
实施例3：
一种超高效液相色谱测定菜籽饼粕中多酚单体的方法，包括如下步骤：
(1)取适量的菜籽饼粕，倒入粉碎机料斗中，开启粉碎机，粉碎5s×3次，粉碎后样品粒度为35目。
(2)称取0.5g(精确到0.001g)菜籽饼粕于10mL塑料离心管中，加入5mL70％的甲醇水溶液，在漩涡混合器上萃取20min；将离心管置于台式离心机，在5000r/min的转速下离心10min，将萃取液转移至另一支离心管，同样的操作再进行2次，合并3次萃取液并混合均匀。
(3)萃取液过0.22μm滤膜后进行液相色谱分析，色谱条件同实施例1。
(4)标准曲线的制作：将标准储备液稀释配制成不同质量浓度的标准溶液，各多酚单体的浓度梯度与油菜籽标准曲线浓度梯度相同。以标准溶液的质量浓度(X)为横坐标，色谱峰面积(Y)为纵坐标进行线性拟合，得到的6种多酚的标准曲线为y＝23119x+5223.5、y＝37611x-7237.7、y＝28718x-1443、y＝35908x-2932、y＝29468x-2657、y＝19399x-33677，R2分别为0.9990、0.9999、0.9993、0.9997、0.9991、0.9992，均超过了0.999。
(5)以0.5、1、2倍于菜籽油中多酚的水平向菜籽油中添加上述6种多酚，每个加标水平重复5次，测定菜籽油中6种多酚含量，结果表明，芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸和canolol的平均加标回收率分别为103.5、101.2、102.3、105.9、103.5、105.3％，5次测定相对标准偏差分别是1.9、1.4、1.3、2.7、1.2、2.8％。
(6)菜籽饼粕中多酚的实测结果分别为：芥子碱9863mg/100g、芥子酸含量712.7mg/100g、咖啡酸未检出、阿魏酸含量0.05mg/100g、肉桂酸含量0.10mg/100g、canolol含量201.0mg/100g(见图9)。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)样品粉碎：将油菜籽或菜籽饼粕倒入粉碎机进行粉碎；
(2)多酚萃取：将菜籽油或经粉碎的油菜籽、菜籽饼粕置于塑料离心管，加入萃取溶剂进行漩涡混合萃取，再经离心分离后收集萃取液；
(3)液相色谱分离和定量：萃取液经有机膜过滤后注入液相色谱仪，设置液相色谱分析参数，实现多酚的良好分离；采用外标法定量。
2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述多酚单体包括芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸和canolol。
3.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，粉碎次数为3次，每次时间为5s，每次粉碎之间混匀样品，以使最终粉碎粒度一致，粉碎后油菜籽和菜籽饼粕的粒度为35～45目。
4.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，菜籽油的称样量为1～3g，油菜籽和菜籽饼粕的称样量为0.1～0.5g；所述步骤(2)中，油菜籽和菜籽饼粕中多酚的萃取溶剂为甲醇水溶液，甲醇与水的体积比为5～7：5～3；所述步骤(2)中，油菜籽和菜籽饼粕中多酚萃取时每次萃取溶剂用量为3～5mL，萃取次数为3次。
5.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，菜籽油先用正己烷或石油醚溶解，其用量为1～3mL，再加入萃取溶剂；所述步骤(2)中，菜籽油中多酚的萃取溶剂为甲醇水溶液，甲醇与水的体积比为7～8：3～2；所述步骤(2)中，菜籽油中多酚萃取时每次萃取溶剂用量为1～3mL，萃取次数为3次。
6.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，每次漩涡混合萃取时间为5～20min；所述步骤(2)中，萃取结束后将离心管置于台式离心机中，离心机的转速控制在5000r/min，每次离心分离时间为10～15min，离心后分离并合并萃取液。
7.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，萃取液用0.22μm有机滤膜过滤，然后注入液相色谱仪，进样体积为3μL；所述步骤(3)中，液相色谱仪为超高效液相色谱仪，配备有二元溶剂管理器、样品管理器、柱温箱、光电二极管阵列检测器、数据处理系统。
8.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，液相色谱仪中的色谱柱参数为100mm×2.1mm，1.7μm，色谱柱控温箱温度为30℃；所述步骤(3)中，液相色谱仪中的流动相A为2％的醋酸溶液，流动相B为100％的甲醇，试剂级别均为色谱纯。
9.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，液相色谱仪中的流动相流速为0.21mL/min；所述步骤(3)中，液相色谱仪中的梯度洗脱为：5～25％B(7.40min)，25％～29％ B(2.67min)，29％～36％ B(6.66min)，36％～45％B(6.67min)，45％～65％ B(2.00min)，65％～5％ B(2.00min)，5％ B(2.67min)；每次进样前平衡3min。
10.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定油菜籽及其加工产品中多酚单体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，液相色谱仪中的检测波长分别设置为：325nm处检测芥子碱、芥子酸、咖啡酸、阿魏酸，295nm处检测肉桂酸，280nm处检测canolol；所述步骤(3)中，液相色谱仪中的标准溶液的配制程序为：称取10mg(精确到0.00001g)标准物质，用无水甲醇定容至10mL，制成1mg/mL标准储备液，再经稀释配置成5或7级标准溶液，其中，芥子碱溶液的质量浓度为0.5～80mg/L，芥子酸溶液的质量浓度为0.5～100mg/L，咖啡酸溶液的质量浓度为0.25～10mg/L，阿魏酸溶液的质量浓度为0.25～20mg/L，肉桂酸的质量浓度为0.5～60mg/L，Canolol溶液的质量浓度为5～500mg/L。
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