CN104330493A - 一种检测水基胶中卤代烃含量的方法 - Google Patents
一种检测水基胶中卤代烃含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104330493A CN104330493A CN201410612488.3A CN201410612488A CN104330493A CN 104330493 A CN104330493 A CN 104330493A CN 201410612488 A CN201410612488 A CN 201410612488A CN 104330493 A CN104330493 A CN 104330493A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- halogenated hydrocarbons
- solution
- working solution
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明公开了一种检测水基胶中卤代烃含量的方法。该方法包括配置标准工作溶液和待测样品溶液，静态顶空气相色谱质谱分析及测定结果的计算等步骤。该检测方法具有样品前处理简便、重复性好、准确性高、快速灵敏等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测水基胶中卤代烃含量的方法，具体为一种静态顶空气相色谱质谱联用方法测定水基胶中卤代烃含量的方法，属于分析检测技术领域。
背景技术
卤代烃作为溶剂广泛应用于印刷油墨、涂料和胶粘剂中。大多数卤代烃具有致癌、致畸和致突变作用，这些物质不但能损伤皮肤、引起中枢神经中毒，还能引起细胞原形质、心脏等的损害，对肝、肾、胰腺也有不良影响。
目前，针对水基胶中卤代烃的定量检测方法还未见有关报道。因而，开发一种准确分析、操作简便的水基胶中卤代烃含量的测定方法，对提升水基胶产品质量安全具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种检测水基胶中卤代烃含量的方法，以填补这一领域的技术空白，为水基胶生产企业的产品质量安全提供技术保障。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种检测水基胶中卤代烃含量的方法，该方法包括以下步骤：
(1)标准工作溶液的配制：选择二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，作为卤代烃的标准品；以甲醇作为基质校正剂，将标准品稀释制备成标准工作溶液；
(2)样品溶液的配制：称取0.1g水基胶样品至20mL顶空瓶中，加入1mL基质校正剂，密封待测；
(3)静态顶空气相色谱质谱分析：利用静态顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)标准曲线绘制及结果计算。
所述的标准工作溶液的配制具体包括以下步骤：
(1)混合标准储备液的配制：分别称取50～200mg的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶中用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为1～4mg/mL；
(2)标准工作溶液的配制：分别准确移取50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、2000μL混合标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液。
所述的静态顶空气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品平衡时间：30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：20psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min；其气相色谱分析条件：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度≥99.999％；分流比：10:1；恒流流速：2.5mL/min；进样口温度：150℃；升温程序：初始温度40℃，保持5min，以10℃/min的速率至150℃，保持10min；其质谱分析条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：6min；扫描方式：SIM选择离子监测。
所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下：以7种卤代烃的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及回归方程；将相同条件下测得的样品溶液中7种卤代烃的色谱峰面积代入回归方程，求得样品中卤代烃的含量。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
(1)本发明检测方法直接吸取顶空气体对水基胶样品中残留的卤代烃成分进行分析，能有效地排除样品基质对分析的干扰，无需繁杂的样品前处理过程，避免了溶剂处理的烦琐步骤。
(2)本发明的方法通过SIM监测模式定量，大大提高了检测灵敏度。实验结果表明该检测方法具有样品前处理简便、重复性好、准确性高、快速灵敏等特点，适合于检测水基胶中卤代烃的含量。
具体实施方式
以下结合应用实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
1、基质校正剂：以甲醇为基质校正剂。
2、标准工作溶液的配制
(1)混合标准储备液的配制：分别准确称取50mg的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳于50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为1mg/mL；
(2)标准工作溶液的配制：分别准确移取50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、2000μL混合标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液；标准工作溶液需要现配现用。
3、样品溶液的配制
准确称取0.1g(精确至0.001g)的水基胶样品A于20mL顶空瓶中，加入1mL基质校正剂，密封待测。
4、静态顶空气相色谱质谱分析：分别取标准工作溶液和样品溶液进行静态顶空气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品平衡时间：30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：20psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min。
气相色谱分析条件：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度≥99.999％；分流比：10:1；恒流流速：2.5mL/min；进样口温度：150℃；升温程序：初始温度40℃，保持5min，以10℃/min的速率至150℃，保持10min。
质谱分析条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：6min；扫描方式：SIM选择离子监测。
采用比较保留时间、特征离子定性，SIM模式下外标法定量。其中卤代烃的特征离子如表1所示。
表1卤代烃的特征离子
| 序号 | 化合物名称 | 定量离子 | 定性离子 |
| 1 | 二氯甲烷 | 84 | 86,49 |
| 2 | 1,1-二氯乙烷 | 63 | 65,83 |
| 3 | 1,2-二氯乙烷 | 62 | 64,49 |
| 4 | 三氯甲烷 | 83 | 85,47 |
| 5 | 1,1,1-三氯乙烷 | 97 | 99,61 |
| 6 | 1,1,2-三氯乙烷 | 83 | 97,85 |
| 7 | 四氯化碳 | 117 | 119 |
5、标准曲线绘制及结果计算：以7种卤代烃的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及回归方程；将相同条件下测得的样品A溶液中7种卤代烃的色谱峰面积代入回归方程，求得样品A中卤代烃的含量如表2所示。
表2水基胶样品A中卤代烃含量的检测结果
| 序号 | 化合物名称 | 含量(mg/kg) |
| 1 | 二氯甲烷 | — |
| 2 | 1,1-二氯乙烷 | 0.09 |
| 3 | 1,2-二氯乙烷 | — |
| 4 | 三氯甲烷 | — |
| 5 | 1,1,1-三氯乙烷 | — |
| 6 | 1,1,2-三氯乙烷 | — |
| 7 | 四氯化碳 | — |
注：“—”表示未检出
实施例2
1、基质校正剂：以甲醇为基质校正剂。
2、标准工作溶液的配制
(1)混合标准储备液的配制：分别准确称取200mg的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳于50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为4mg/mL；
(2)标准工作溶液的配制：分别准确移取50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、2000μL混合标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液；标准工作溶液需要现配现用。
3、样品溶液的配制
准确称取0.1g(精确至0.001g)的水基胶样品B于20mL顶空瓶中，加入1mL基质校正剂，密封待测。
4、静态顶空气相色谱质谱分析：分别取标准工作溶液和样品溶液进行静态顶空气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品平衡时间：30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：20psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min。
气相色谱分析条件：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度≥99.999％；分流比：10:1；恒流流速：2.5mL/min；进样口温度：150℃；升温程序：初始温度40℃，保持5min，以10℃/min的速率至150℃，保持10min。
质谱分析条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：6min；扫描方式：SIM选择离子监测。
采用比较保留时间、特征离子定性，SIM模式下外标法定量。
5、标准曲线绘制及结果计算：以7种卤代烃的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及回归方程；将相同条件下测得的样品B溶液中7种卤代烃的色谱峰面积代入回归方程，求得样品B中卤代烃的含量如表3所示。
表3水基胶样品B中卤代烃含量的检测结果
| 序号 | 化合物名称 | 含量(mg/kg) |
| 1 | 二氯甲烷 | — |
| 2 | 1,1-二氯乙烷 | — |
| 3 | 1,2-二氯乙烷 | 0.12 |
| 4 | 三氯甲烷 | — |
| 5 | 1,1,1-三氯乙烷 | — |
| 6 | 1,1,2-三氯乙烷 | — |
| 7 | 四氯化碳 | — |
注：“—”表示未检出
需要指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种检测水基胶中卤代烃含量的方法，该方法包括以下步骤：
(1)标准工作溶液的配制：选择二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，作为卤代烃的标准品；以甲醇作为基质校正剂，将标准品稀释制备成标准工作溶液；
(2)样品溶液的配制：称取0.1g水基胶样品至20mL顶空瓶中，加入1mL基质校正剂，密封待测；
(3)静态顶空气相色谱质谱分析：利用静态顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述检测水基胶中卤代烃含量的方法，其特征在于，所述的标准工作溶液的配制具体包括以下步骤：
(1)混合标准储备液的配制：分别称取50～200mg的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶中用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为1～4mg/mL；
(2)标准工作溶液的配制：分别准确移取50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、2000μL混合标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液。
3.根据权利要求1所述检测水基胶中卤代烃含量的方法，其特征在于，所述的静态顶空气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：
样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品平衡时间：30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：20psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min；其气相色谱分析条件：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度≥99.999％；分流比：10:1；恒流流速：2.5mL/min；进样口温度：150℃；升温程序：初始温度40℃，保持5min，以10℃/min的速率至150℃，保持10min；其质谱分析条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：6min；扫描方式：SIM选择离子监测。
4.根据权利要求1所述检测水基胶中卤代烃含量的方法，其特征在于：所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下：以7种卤代烃的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及回归方程；将相同条件下测得的样品溶液中7种卤代烃的色谱峰面积代入回归方程，求得样品中卤代烃的含量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410612488.3A CN104330493B (zh) | 2014-11-04 | 2014-11-04 | 一种检测水基胶中卤代烃含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410612488.3A CN104330493B (zh) | 2014-11-04 | 2014-11-04 | 一种检测水基胶中卤代烃含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104330493A true CN104330493A (zh) | 2015-02-04 |
| CN104330493B CN104330493B (zh) | 2016-06-29 |
Family
ID=52405261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410612488.3A Active CN104330493B (zh) | 2014-11-04 | 2014-11-04 | 一种检测水基胶中卤代烃含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104330493B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106053620A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-10-26 | 国家烟草质量监督检验中心 | 基于hs‑gc/ms技术分析烟用水基胶中挥发性有机化合物含量的方法 |
| CN107677737A (zh) * | 2017-08-15 | 2018-02-09 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种检测维a酸中残留氯仿的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008281340A (ja) * | 2007-05-08 | 2008-11-20 | Mitsubishi Electric Corp | ホルムアルデヒドの分析方法 |
-
2014
- 2014-11-04 CN CN201410612488.3A patent/CN104330493B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008281340A (ja) * | 2007-05-08 | 2008-11-20 | Mitsubishi Electric Corp | ホルムアルデヒドの分析方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 刘石磊: "涂料和胶粘剂中挥发性有机物分析研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, no. 9, 15 September 2009 (2009-09-15) * |
| 国家质量监督检验检疫总局: "《GB 19340-2003》", 1 January 2003, article "鞋和箱包用胶粘剂", pages: 8 * |
| 杨瑞祥 等: "气相色谱法同时测定溶剂型胶黏剂中的9种有害物质", 《分析测试技术与仪器》, vol. 17, no. 3, 30 September 2011 (2011-09-30) * |
| 童月婵 等: "顶空-气相色谱/质谱法测定溶剂型木器涂料中7种卤代烃", 《分析试验室》, vol. 33, no. 7, 31 July 2014 (2014-07-31) * |
| 赖莺 等: "气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定", 《分析测试学报》, vol. 28, no. 3, 31 March 2009 (2009-03-31) * |
| 陈金斌 等: "气相色谱法测定胶粘剂中的卤代烃", 《中国卫生检验杂志》, vol. 20, no. 6, 30 June 2010 (2010-06-30) * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106053620A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-10-26 | 国家烟草质量监督检验中心 | 基于hs‑gc/ms技术分析烟用水基胶中挥发性有机化合物含量的方法 |
| CN106053620B (zh) * | 2016-05-11 | 2018-05-25 | 国家烟草质量监督检验中心 | 基于hs-gc/ms技术分析烟用水基胶中挥发性有机化合物含量的方法 |
| CN107677737A (zh) * | 2017-08-15 | 2018-02-09 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种检测维a酸中残留氯仿的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104330493B (zh) | 2016-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101876652B (zh) | 一种印刷油墨中苯及苯系物的测定方法 | |
| CN102879511B (zh) | 一种聚醋酸乙烯类水基胶所含挥发性有机化合物的测定方法 | |
| Perkins et al. | Application of routine analysis procedures to a direct mass spectrometry technique: Selected ion flow tube mass spectrometry (SIFT-MS) | |
| CN102353742A (zh) | 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法 | |
| CN110108816A (zh) | 学生用品中11种挥发性有害物质的hs-gc/ms测定方法 | |
| CN101793880B (zh) | 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法 | |
| CN104215732A (zh) | Tenax作模拟物TD-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法 | |
| CN102253140A (zh) | 一种测定烟用水基胶中苯及苯系物含量的方法 | |
| CN104655775A (zh) | 一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法 | |
| CN104330493B (zh) | 一种检测水基胶中卤代烃含量的方法 | |
| CN104359997B (zh) | 顶空-气相色谱质谱法测定溶剂型木器涂料中的低沸点卤代烃的方法 | |
| CN103645272A (zh) | 一种工业品中高沸点物质的检测方法 | |
| CN104330494B (zh) | 一种检测热熔胶中卤代烃含量的方法 | |
| CN103822990B (zh) | 基于gc-ms/ms技术分析印刷包装纸中光引发剂向mppo迁移量的方法 | |
| CN104655753A (zh) | 一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法 | |
| CN104330490A (zh) | 利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的外标测定方法 | |
| CN102507773B (zh) | 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法 | |
| CN106053695A (zh) | 一种豉香型白酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法 | |
| CN102445507A (zh) | 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法 | |
| CN104330513B (zh) | 一种检测香精香料中卤代烃含量的方法 | |
| CN104237438A (zh) | Tenax作模拟物-GCMS测定纸和纸板中芳香胺的迁移量的方法 | |
| CN103091410B (zh) | 一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法 | |
| CN107121516B (zh) | 一种衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的方法 | |
| CN107966507A (zh) | 检测工业废液中硫酸二甲酯含量的gc-ms方法 | |
| CN104502483B (zh) | 一种gc-ei-ms测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |