CN104328396B - 利用卟啉镍配合物进行微印刷制备石墨烯/铜复合图案的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用卟啉镍配合物进行微印刷制备石墨烯/铜复合图案的方法，其具体步骤为：1)表面引发原子转移自由基聚合法对基底表面处理，2)制备石墨烯溶液，3)微接触印刷制备卟啉图案，4)制备石墨烯/铜图案。本发明的有益效果在于：原料易得、成本低、稳定，在工业应用上具有很大的潜力，为微接触印刷行业提供了新思路。
Description
技术领域
本发明属于现代电子技术领域，特别涉及卟啉镍配合物作为绿色环保墨水在微接触印刷中的应用。
背景技术
表面微构建技术正逐渐体现出在重要应用价值，特别是微接触印刷技术，其能够在小尺寸上微图案化，在多个领域特别是现代电子技术领域具有重要意义。目前可供选择的微接触印刷墨水较少，也局限了表面可进行微接触印刷的材料，大量的材料无法用微接触印刷的方法制备表面图案。因而开发新的、稳定的的墨水具有很大的意义。
为进一步丰富微接触印刷墨水和基底的选择，并且提升微接触印刷质量，有必要进一步开发金属卟啉在微接触印刷中的应用。卟啉镍配合物性能稳定，成膜质量高，可以作为一种稳定的墨水应用于多种材料表面的微接触印刷。目前卟啉镍配合物作为微接触印刷墨水的应用未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供利用卟啉镍配合物进行微印刷制备石墨烯/铜图案的方法。所采用的技术方案是：
本发明提出的卟啉镍配合物为5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍，具有以下结构式：
将5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液作为微接触印刷的印刷剂，将PDMS印章的图案转移至聚酰亚胺基底，再通过吸附还原石墨烯和铜的方法在基底上得到精美的石墨烯/铜图案,具体步骤如下：
步骤1：将聚酰亚胺基底泡于5wt％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小时，蒸馏水洗净，干燥。将100000份所述基底放入三颈瓶，加入1-5份CuBr，1-5份α-溴代苯乙酸甲酯和300份4-乙烯吡啶，通N2保护下于100℃反应30分钟；
步骤2：将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解；
步骤3：将5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解；
步骤4：将PDMS印章浸泡于所述5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液中1-2分钟，取出后于N2气流中干燥30-60s，将涂有5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液的PDMS印章盖于含有吡啶基的聚酰亚胺基底上，轻压10-20s，将PDMS印章图案转移至基底表面，得到印有图案的基底；
步骤5：将印有图案的基底浸泡于由1000份所述石墨烯溶液、50份硫酸铜、100份酒石酸钠钾、30份氢氧化钠、350份甲醛和470份蒸馏水组成的混合溶液中，时间为3-5min，取出后即可在基底上得到精美的石墨烯/铜图案。
其中，所述步骤1和步骤4中的氮气流速均为500ml/min。
其中，所述羧基化氧化石墨烯水溶液浓度为0.1-2g/L。
其中，所述5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液浓度为1-10g/L。
本发明的有益效果为：
1、石墨烯/Cu复合材料比石墨烯的热稳定性明显提高，具有优异的稳定性能。石墨烯/Cu的引入，也明显提高了聚酰亚胺基底的热稳定性能。
2、铜纳米粒子的引入，在复合材料中发挥桥连作用，形成导电通路，提高了石墨烯的导电性。
3、石墨烯电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，是目前发现的电阻率最小的材料，因此石墨烯线路比其它线路如铜、银线路具有更强的导电性。
4、卟啉类分子和羧基化石墨烯的结合，包括卟啉和石墨烯的π－π相互作用力，以及羧基化石墨烯的羧基与卟啉之间的配位键结合，因此结合非常紧密。
5、该方法对基底的改性，在基底表面进行，不影响基底的强度和物理化学性能。
6、该方法步骤简单、原料易得、成本低、稳定，在工业应用上具有很大的潜力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1：
步骤1：将聚酰亚胺基底泡于5wt％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小时，蒸馏水洗净，干燥。将100g所述基底放入三颈瓶，加入1mgCuBr，1mgα-溴代苯乙酸甲酯和3g4-乙烯吡啶，在流速为500ml/min的N2保护下于100℃反应30分钟；
步骤2：将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度为0.1g/L；
步骤3：将5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度为1g/L；
步骤4：将PDMS印章浸泡于所述5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液中1min，取出后于流速为500ml/min的N2气流中干燥30s，将涂有5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液的PDMS印章盖于含有吡啶基的聚酰亚胺基底上，轻压10s，将PDMS印章图案转移至基底表面，得到印有图案的基底；
步骤5：将印有图案的基底浸泡于由1kg所述石墨烯溶液、50g硫酸铜、100g酒石酸钠钾、30g氢氧化钠、350g甲醛和470g蒸馏水组成的混合溶液中，时间为3min，取出后即可在基底上得到精美的石墨烯/铜图案。
实施例2：
步骤1：将聚酰亚胺基底泡于5wt％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小时，蒸馏水洗净，干燥。将100g所述基底放入三颈瓶，加入3mgCuBr，3mgα-溴代苯乙酸甲酯和3g4-乙烯吡啶，在流速为500ml/min的N2保护下于100℃反应30分钟；
步骤2：将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度为1g/L；
步骤3：将5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度为5g/L；
步骤4：将PDMS印章浸泡于所述5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液中1.5min，取出后于流速为500ml/min的N2气流中干燥40s，将涂有5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液的PDMS印章盖于含有吡啶基的聚酰亚胺基底上，轻压10-20s，将PDMS印章图案转移至基底表面，得到印有图案的基底；
步骤5：将印有图案的基底浸泡于由1kg所述石墨烯溶液、50g硫酸铜、100g酒石酸钠钾、30g氢氧化钠、350g甲醛和470g蒸馏水组成的混合溶液中，时间为4min，取出后即可在基底上得到精美的石墨烯/铜图案。
实施例3：
步骤1：将聚酰亚胺基底泡于5wt％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小时，蒸馏水洗净，干燥。将100g所述基底放入三颈瓶，加入5mgCuBr，5mgα-溴代苯乙酸甲酯和3g4-乙烯吡啶，在流速为500ml/min的N2保护下于100℃反应30分钟；
步骤2：将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度为2g/L；
步骤3：将5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度为10g/L；
步骤4：将PDMS印章浸泡于所述5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液中2min，取出后于流速为500ml/min的N2气流中干燥60s，将涂有5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液的PDMS印章盖于含有吡啶基的聚酰亚胺基底上，轻压20s，将PDMS印章图案转移至基底表面，得到印有图案的基底；
步骤5：将印有图案的基底浸泡于由1kg所述石墨烯溶液、50g硫酸铜、100g酒石酸钠钾、30g氢氧化钠、350g甲醛和470g蒸馏水组成的混合溶液中，时间为5min，取出后即可在基底上得到精美的石墨烯/铜图案。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (4)
1.利用卟啉镍配合物进行微印刷制备石墨烯/铜复合图案的方法，其特征在于：
本发明提出的卟啉镍配合物为5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍，具有以下结构式：
将5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液作为微接触印刷的印刷剂，将PDMS印章的图案转移至聚酰亚胺基底，再通过吸附还原石墨烯和铜的方法在基底上得到精美的石墨烯/铜图案,具体步骤如下：
步骤1：将聚酰亚胺基底泡于5wt％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小时，蒸馏水洗净，干燥，将100000份所述基底放入三颈瓶，加入1-5份CuBr，1-5份α-溴代苯乙酸甲酯和300份4-乙烯吡啶，通N2保护下于100℃反应30分钟；
步骤2：将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解；
步骤3：将5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解；
步骤4：将PDMS印章浸泡于所述5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液中1-2分钟，取出后于N2气流中干燥30-60s，将涂有5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液的PDMS印章盖于含有吡啶基的聚酰亚胺基底上，轻压10-20s，将PDMS印章图案转移至基底表面，得到印有图案的基底；
步骤5：将印有图案的基底浸泡于由1000份所述石墨烯溶液、50份硫酸铜、100份酒石酸钠钾、30份氢氧化钠、350份甲醛和470份蒸馏水组成的混合溶液中，时间为3-5min，取出后即可在基底上得到精美的石墨烯/铜图案。
2.如权利要求1所述的利用卟啉镍配合物进行微印刷制备石墨烯/铜图案的方法，其特征在于：所述步骤1和步骤4中的氮气流速均为500ml/min。
3.如权利要求1所述的利用卟啉镍配合物进行微印刷制备石墨烯/铜图案的方法，其特征在于：所述羧基化氧化石墨烯水溶液浓度为0.1-2g/L。
4.如权利要求1所述的利用卟啉镍配合物进行微印刷制备石墨烯/铜图案的方法，其特征在于：所述5，10，15，20-四(对氨基苯基)卟啉镍水溶液浓度为1-10g/L。
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