CN104327708A - 一种nipu低聚物涂料合成方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G71/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a ureide or urethane link, otherwise, than from isocyanate radicals in the main chain of the macromolecule
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D175/04—Polyurethanes
    • C09D175/14—Polyurethanes having carbon-to-carbon unsaturated bonds

Abstract

本发明涉及一种NIPU低聚物涂料合成方法，包括如下步骤：在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛，开启搅拌与冷凝器装置，升温反应；反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体；同样对甲基丙烯酸缩水甘油醚与二氧化碳气体采用同样合成出甲基丙稀酸环碳酸酯；将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中；将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中反应；加入3一氨丙基三乙氧基硅烷反应；降至室温取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。本发明方法简单，成本低廉，合成的NIPU低聚物涂料固化效果好。

Description

一种NIPU低聚物涂料合成方法
技术领域
本发明涉及一种有机涂料的合成技术，尤其涉及一种NIPU低聚物涂料合成方法。
背景技术
能源等优点，在工业和高技术领域得到了广泛应用。但是，紫外光固化在数码电子产品中的应用也存在一些缺陷：固化深度受到限制，有色体系难以应用，三维阴影部分固化不完全，固化物件的形状受到限制及涂料固含量与喷涂黏度工艺难以平衡等。这些缺点极大地限制了UV固化涂料在数码产品中的应用范围。为此，人们研究开发了具有不同反应原理的光一暗双重固化体系，利用光固化使体系快速定型或达到“表干”，再利用热反应或潮气反应使阴影或底层部分固化完全，达到“实干”。多重固化涂料正是利用这种固化原理来实现涂层的全面固化，从而实施对形状复杂的数码产品的喷涂。
聚氨酯丙烯酸酯(PUA)具有良好的柔韧性和耐冲击性，但合成聚氨酯所用的异氰酸酯单体原料是对环境和人体健康有害的高毒性物质，一般异氰酸酯由毒性很大的“光气”制备，在生产与使用中会对人体造成更大的危害。此外，聚氨酯材料的耐候性和耐化学品性也不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，合成的NIPU低聚物涂料固化效果好的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛，开启搅拌与冷凝器装置，升温反应；
反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体；
同样对甲基丙烯酸缩水甘油醚与二氧化碳气体采用同样合成出甲基丙稀酸环碳酸酯；
将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中；
将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中反应；
加入3一氨丙基三乙氧基硅烷反应；
降至室温取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛，开启搅拌与冷凝器装置，升温反应步骤的具体实现如下：
在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛保持压力为1～2MPa，开启搅拌与冷凝器装置，升温至100～120℃，反应5～10h。
进一步，所述反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体步骤的具体实现如下：
反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却至30～40℃，制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体。
进一步，所述将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中步骤的具体实现如下：
将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中，在40～60℃温度条件下反应10～30min。
进一步，所述将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中反应步骤的具体实现如下：
每0.5h取样测定-NH2含量，当-NH2含量变化≤0.01％时，将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中，保持40～60℃反应0.5～1h。
进一步，所述加入3一氨丙基三乙氧基硅烷反应步骤的具体实现如下：
加入3一氨丙基三乙氧基硅烷，保持40～60℃反应0.5～1h。
本发明的有益效果是：方法简单，成本低廉，合成的NIPU低聚物涂料固化效果好。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛，开启搅拌与冷凝器装置，升温反应；
反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体；
同样对甲基丙烯酸缩水甘油醚与二氧化碳气体采用同样合成出甲基丙稀酸环碳酸酯；
将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中；
将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中反应；
加入3一氨丙基三乙氧基硅烷反应；
降至室温取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
实施例1：
在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛保持压力为1MPa，开启搅拌与冷凝器装置，升温至100℃，反应5h；反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却至30℃，制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体；同样对甲基丙烯酸缩水甘油醚与二氧化碳气体采用同样合成出甲基丙稀酸环碳酸酯；将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中，在40℃温度条件下反应10min；每0.5h取样测定-NH2含量，当-NH2含量变化≤0.01％时，将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中，保持40℃反应0.5h；加入3一氨丙基三乙氧基硅烷，保持40℃反应0.5h；降至室温取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
实施例2：
在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛保持压力为1.5MPa，开启搅拌与冷凝器装置，升温至110℃，反应6h；反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却至35℃，制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体；同样对甲基丙烯酸缩水甘油醚与二氧化碳气体采用同样合成出甲基丙稀酸环碳酸酯；将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中，在50℃温度条件下反应20min；每0.5h取样测定-NH2含量，当-NH2含量变化≤0.01％时，将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中，保持50℃反应0.8h；加入3一氨丙基三乙氧基硅烷，保持50℃反应0.8h；降至室温取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
实施例3：
在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛保持压力为2MPa，开启搅拌与冷凝器装置，升温至120℃，反应10h；反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却至40℃，制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体；同样对甲基丙烯酸缩水甘油醚与二氧化碳气体采用同样合成出甲基丙稀酸环碳酸酯；将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中，在60℃温度条件下反应30min；每0.5h取样测定-NH2含量，当-NH2含量变化≤0.01％时，将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中，保持60℃反应1h；加入3一氨丙基三乙氧基硅烷，保持60℃反应1h；降至室温取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛，开启搅拌与冷凝器装置，升温反应；
反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体；
同样对甲基丙烯酸缩水甘油醚与二氧化碳气体采用同样合成出甲基丙稀酸环碳酸酯；
将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中；
将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中反应；
加入3一氨丙基三乙氧基硅烷反应；
降至室温取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
2.根据权利要求1所述一种NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛，开启搅拌与冷凝器装置，升温反应步骤的具体实现如下：
在装有搅拌器的高压釜中加入聚乙二醇200、二缩水甘油醚和四丁基溴化铵，密封高压釜，通入二氧化碳气氛保持压力为1～2MPa，开启搅拌与冷凝器装置，升温至100～120℃，反应5～10h。
3. 根据权利要求1所述一种NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体步骤的具体实现如下：
反应完成后，排空未反应的二氧化碳气体，冷却至30～40℃，制得聚乙二醇200二环炭酸酯单体。
4. 根据权利要求1所述一种NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中步骤的具体实现如下：
将适量的聚乙二醇200、二环炭酸酯单体、异佛尔酮二胺、三乙胺置于带冷凝回流管、搅拌器、温度计的四口瓶中，在40～60℃温度条件下反应10～30min。
5. 根据权利要求1所述一种NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中反应步骤的具体实现如下：
每0.5h取样测定-NH2含量，当-NH2含量变化≤0.01％时，将加量的甲基丙稀酸环碳酸酯加入四口瓶中，保持40～60℃反应0.5～1h。
6. 根据权利要求1所述一种NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述加入3一氨丙基三乙氧基硅烷反应步骤的具体实现如下：
加入3一氨丙基三乙氧基硅烷，保持40～60℃反应0.5～1h。
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