CN104313441B - 一种含SiC颗粒的高模量稀土镁基复合材料 - Google Patents

一种含SiC颗粒的高模量稀土镁基复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含SiC颗粒的高模量稀土镁基复合材料。所述稀土镁基复合材料，包括下述重量百分比含量的组分：1.0‑15.0％重稀土，1.0‑10.0％钇和/或钕1.0～15.0％的SiC，1.0～5.0％的锡、锑和锌中至少一种，余量为镁。本发明的稀土镁基复合材料的制备方法，包括：在镁锭上打孔，对碳化硅颗粒进行表面改性处理，烘干后将其装入孔内；将装有碳化硅颗粒的镁锭放入坩埚中熔铸；经热处理工艺获得稀土镁基复合材料。通过该方法制备的稀土镁基复合材料，具有高的室温强度和弹性模量，较好的塑性。综合性能明显高于现有的稀土镁合金。适于工业化生产。

Description

一种含SiC颗粒的高模量稀土镁基复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域。进一步地，本发明涉及一种含SiC颗粒的高模量稀土镁基复合材料。
背景技术
为达到减重增效的目的，汽车制造业对高性能轻质材料的需求量迅速增长，镁基合金做为可工业化生产的最轻金属结构材料，受到了特别的重视。
作为结构材料，要求具备较好的力学性能，而弹性模量作为一项评价材料可抗弹性变形能力的重要参量，多用于评价材料的力学性能。
从上世纪四十年代以来，国内外相继开发了一系列具备优异性能的镁基合金，其中，稀土镁基合金因其较好的力学性能发展成为目前商业化最成功的镁基合金材料。即便如此，目前的稀土镁基合金，其在室温条件下的弹性模量仍然较低，仅为40～45GPa，不能完全满足工程领域的需求。
复合材料作为一种可以替代传统材料的选择，在很多领域发挥着重大的作用。复合材料中的不同材料在性能上可以取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于其组成材料而满足不同需求。
因此，研发一种稀土镁基复合材料，将是解决上述问题的优选。不仅可以解决弹性模量较低的问题，同时，也可以解决因单纯提高弹性模量而造成的抗拉强度、延伸率降低的困扰。
发明内容
本发明是为了解决上述现有技术问题而完成。其目的在于提供一种稀土镁基复合材料，该稀土镁基复合材料在室温条件下弹性模量得到显著提高，可达50～70GPa，且抗拉强度、延伸率优异，易加工制造，满足轻质材料和(或)零部件制造的需求。
本发明提供一种稀土镁基复合材料，包括下述组分按重量百分比的组分：
所述重稀土的重量百分含量优选为2.0-15.0％，更优选为5.0-15.0％，最优选为10.0-15.0％。
所述钇和/或钕的重量百分含量优选为4.0-10.0％，更优选为6.0-10.0％，最优选为9.0-10.0％。钇和钕可以分别添加，优选二者均添加，添加比例优选为6.9:3.0至9.0:1.0。
所述SiC的重量百分含量优选为4.0-15.0％，更优选为5.0-15.0％，最优选为10.0-15.0％。
锡、锑和锌中的至少一种的重量百分含量优选为0.1-5.0％，更优选为1.0-5.0％，最优选为3.0-5.0％。
所述SiC为SiC颗粒，优选为微米级尺寸的β-SiCp；SiC颗粒的粒径为粒径为1.0-20μm。
其中，所述重稀土选自钆(Gd)、镝(Dy)、铽(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)和镥(Lu)中的至少一种。其中，当重稀土选自钆(Gd)、镝(Dy)、铥(Tm)、镱(Yb)和镥(Lu)中的至少一种使效果更优，最好选自(Gd)和镝(Dy)中的一种。
另外，进一步地，本发明中加入活性元素X，是为了细化晶粒，改善晶界结构，提高该镁基复合材料的塑性。本发明的高强高模量稀土镁基复合材料，还包含有占高强高模量稀土镁基复合材料总重量百分含量为小于等于2wt％的活性元素X，其中，所述活性元素X包括铝(Al)、钛(Ti)、银(Ag)、锆(Zr)、钙(Ca)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、铕(Eu)、镨(Pr)、钷(Pm)、钐(Sm)中的任意一种。所述活性元素X的重量百分含量优选为0.1-2.0％，更优选为1.0-2.0％。
优选的，本发明的高强高模量稀土镁基复合材料由下述重量百分含量的组分组成：
此外，本发明提供了一种易于工业化生产的稀土镁基复合材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)在纯镁锭上打孔，孔的直径为2.0-2.5cm；对SiC颗粒进行表面改性处理，烘干后将其装入孔内得到装有SiC颗粒的纯镁锭；
2)熔铸：将步骤1)得到的装有SiC颗粒的纯镁锭放入铁坩埚中在Ar气保护气氛下加热至730-750℃，待纯镁锭熔化后，对熔体进行搅拌后，迅速升温至770-780℃，然后，加入纯锌和其余组分的中间合金并搅拌，精炼扒渣，浇铸，得到铸锭；
上述步骤2)中，控制所有中间合金完全熔化及精炼扒渣至浇铸时间小于等于4分钟。
上述方法中，按设计的高模量镁基复合材料组分配比分别取各组分，按照上述组分含量分别取各个组分，如果组分中含有锌，Zn以纯锌的方式加入纯镁熔体内。Mg用纯镁的方式加入，SiC颗粒用微米级尺寸(粒径为1.0-20μm)的β-SiCp加入，其余组分以镁基中间合金的形式加入。
本发明的高强高模量稀土镁基复合材料的制备方法中，还包括将所述铸锭经500-525℃/2-24h均匀化处理及200-250℃/2-72h时效处理后获得高强高模量稀土镁基复合材料。
本发明的高强高模量稀土镁基复合材料的制备方法，还包括将所述铸锭经500-525℃/2-24h均匀化处理后，于300-450℃挤压、热轧或热锻后进行490-500℃/0.5-1.5h固溶处理，然后，进行200-250℃/2-72h时效处理，分别获得高强高模量稀土镁基复合材料挤压材、热轧材或热锻材。
本发明中，利用了碳化硅颗粒的高弹性模量(360～460GPa)，以及钆(Gd)、钇(Y)、钕(Nd)等合金元素在镁基体中较大的固溶特性(其固溶度分别为23.5wt.％、12.4wt.％和3.6wt.％)。当将其加入镁熔体后，会在随后的材料制备过程中(如时效工艺)形成大量的非平衡和(或)平衡第二相(如β″和β′)，从而使本发明中的稀土镁基复合材料在室温条件下获得了很高的弹性模量。
根据本发明制备所得的稀土镁基复合材料，经测量在室温下的弹性模量为50～70GPa，其他力学性能，如抗拉强度大于400MPa，延伸率不低于3.0％。
综上所述，本发明制备的稀土镁基复合材料，其在室温下的弹性模量得到了显著提高，达到了50～70GPa。进一步地，通过本发明中的方法可以制备在室温条件下具有高强度、高弹性模量和较好塑性的稀土镁基复合材料，满足了轻质材料和(或)零部件制造的需求。
具体实施方式
以下为本发明的优选实施方式，但本发明的范围不应被理解为只局限于此。
根据本发明，提供一种稀土镁基复合材料，包括下述重量百分比含量的组分：
所述钇和/或钕、重稀土、SiC以及锡、锑和锌中的至少一种占所述稀土镁基复合材料的总重量百分含量为4-30％。
在本发明一个技术方案中，所述重稀土的重量百分含量优选为2.0-15.0％，更优选为5.0-15.0％，最优选为10.0-15.0％。
所述钇和/或钕的重量百分含量优选为4.0-10.0％，更优选为6.0-10.0％，最优选为9.0-10.0％。钇和钕可以分别添加，优选二者均添加，添加比例优选为2:1至8.9:1。
所述SiC的重量百分含量优选为4.0-15.0％，更优选为5.0-15.0％，最优选为10.0-15.0％。
锡、锑和锌中的至少一种的重量百分含量优选为0.1-5.0％，更优选为1.0-5.0％，最优选为3.0-5.0％。
所述SiC为SiC颗粒，优选为微米级尺寸的β-SiCp；SiC颗粒的粒径为粒径为1.0-20μm。
其中，所述重稀土选自钆(Gd)、镝(Dy)、铽(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)和镥(Lu)中的至少一种。其中，当重稀土选自钆(Gd)、镝(Dy)、铥(Tm)、镱(Yb)和镥(Lu)中的至少一种使效果更优，最好选自(Gd)和镝(Dy)中的一种。
根据本发明，所述合金元素还可包括重量百分含量小于等于2wt％的活泼元素，该活泼元素包括铝(Al)、钛(Ti)、银(Ag)、锆(Zr)、钙(Ca)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、铕(Eu)、镨(Pr)、钷(Pm)、钐(Sm)中的任意一种。
在本发明的另一个技术方案中，活泼元素的重量百分含量为0.1-2.0％，更优选为1.0-2.0％。
在本发明又一个技术方案中，，本发明的高强高模量稀土镁基复合材料由下述重量百分含量的组分组成：
根据本发明，此外，本发明提供了一种易于工业化生产的稀土镁基复合材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)在纯镁锭上打孔，孔的直径为2.0-2.5cm；对SiC颗粒进行表面改性处理，烘干后将其装入孔内得到装有SiC颗粒的纯镁锭；
2)熔铸：将步骤1)得到的装有SiC颗粒的纯镁锭放入铁坩埚中在Ar气保护气氛下加热至730-750℃，待纯镁锭熔化后，对熔体进行搅拌后，迅速升温至770-780℃，然后，加入纯锌和其余组分的中间合金并搅拌，精炼扒渣，浇铸，得到铸锭；
上述步骤2)中，控制所有中间合金完全熔化及精炼扒渣至浇铸时间小于等于4分钟。
上述方法中，按设计的高模量镁基复合材料组分配比分别取各组分，按照上述组分含量分别取各个组分，如果组分中含有锌，Zn以纯锌的方式加入纯镁熔体内。Mg用纯镁的方式加入，SiC颗粒用微米级尺寸(粒径为1.0-20μm)的β-SiCp加入，其余组分以镁基中间合金的形式加入。
本发明的高强高模量稀土镁基复合材料的制备方法中，还包括将所述铸锭经500-525℃/2-24h均匀化处理及200-250℃/2-72h时效处理后获得高强高模量稀土镁基复合材料。
本发明的高强高模量稀土镁基复合材料的制备方法，还包括将所述铸锭经500-525℃/2-24h均匀化处理后，于300-450℃挤压、热轧或热锻后进行490-500℃/0.5-1.5h固溶处理，然后，进行200-250℃/2-72h时效处理，分别获得高强高模量稀土镁基复合材料挤压材、热轧材或热锻材。
实施例
下述实施例中所述的百分含量如无特别说明，均为重量百分含量。
本发明提供表1-4所示的不同组分配比实施例，组分中杂质含量不超过0.1％，除表格中列出的组分外，剩余的是Mg。
本发明实施例中，按照表1-表4(X选自铝(Al)、钛(Ti)、银(Ag)、锆(Zr)、钙(Ca)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、铕(Eu)、镨(Pr)、钷(Pm)、钐(Sm)中的任意一种)设计的高强高模量稀土镁基复合材料组分配比分别取各组分，分别制备镁基复合材料，具体制备方法如下所述：
1、设计的高强高模量稀土镁基复合材料组分配比分别取各组分，Mg用纯镁的方式加入，SiC颗粒用微米级尺寸的β-SiCp(粒径为1.0-20μm)加入，Zn用纯锌的方式加入，其余组分以镁基中间合金的形式加入；
2、在纯镁锭上打孔，孔的直径为2.0～2.5cm；对β-SiCp颗粒进行表面改性处理，烘干后将其装入孔内；其中表面改性处理的方法为将SiC颗粒在浓度为2％的HF溶液中浸泡12h，然后超声清洗12min，再用蒸馏水洗涤至中性(用PH试纸检验其酸碱性)，最后在200℃烘箱中烘干备用。
3、熔铸：将步骤2得到的装有β-SiCp颗粒的纯镁锭放入铁坩埚中在Ar气保护气氛下加热至740℃，待纯镁锭熔化后，以300rpm的速度对熔体进行搅拌约2分钟后，迅速升温至775℃，然后加入其余组分的镁基中间合金，和纯锌(如果复合材料不含纯锌则不加)并搅拌，精炼扒渣，浇铸，得到铸锭；控制所有中间合金完全熔化及精炼扒渣至浇铸时间小于等于4分钟。
4、将步骤3制备的镁基复合材料铸锭，经520℃/12h均匀化处理及215℃/12h时效处理得到的铸件，或经520℃/12h均匀化处理后热轧、热锻或热挤压，500℃/1h固溶处理，然后，进行215℃/12h时效处理得到的热加工坯料，其室温拉伸性能测试方法按GB/T228-2010，试样标距段直径为6mm，标距长度为30mm，拉伸速度为0.5mm/min。
其中：热轧、热锻、热挤压参数为380℃，热轧、热锻、挤压后进行500℃/1h固溶处理，然后，进行215℃/12h时效处理。
本发明实施例中：
铸锭，经520℃/12h均匀化处理及215℃/12h时效处理得到的铸件，定义为A制备方法。
经520℃/12h均匀化处理后热轧、热锻、热挤压，然后，500℃/1h固溶处理，然后，进行215℃/12h时效处理得到的热加工料分别定义为B、C、D制备方法。
实施例的合金元素与SiC颗粒重量百分含量、制备方法及力学性能参数见表1、表2、表3和表4。
如表1所示，在此条件下获得的稀土镁基复合材料在室温下的弹性模量为50～72GPa，抗拉强度大于400MPa，延伸率不低于3.1％。
如表2所示，在此条件下获得的稀土镁基复合材料热轧材在室温下的弹性模量为50～72GPa，抗拉强度大于401MPa，延伸率不低于3.2％。
如表3所示，在此条件下获得的稀土镁基复合材料热锻材在室温下的弹性模量为50～72GPa，抗拉强度大于405MPa，延伸率不低于3.1％。
如表4所示，在此条件下获得的稀土镁基复合材料热挤压材在室温下的弹性模量为50～72GPa，抗拉强度大于408MPa，延伸率不低于3.2％。
根据表1-表4所示的实施例所得的结果，通过比较可以得到以下结论：
1、从实施例得到的性能参数可以看出：在稀土镁合金中添加一定量的SiC颗粒可以显著提高其弹性模量，得到高强高模量镁基复合材料。获得的稀土镁基复合材料的弹性模量在50～70GPa之间，抗拉强度大于400MPa，延伸率不低于3.0％，实现了本法明的目的；
2、随着组分配比进一步优选，稀土镁基复合材料的弹性模量逐渐升高，且抗拉强度和延伸率变化不大，满足了轻质材料和(或)零部件制造的需求。
其中，具体的，
1)当SiC的重量百分含量在1.0-15.0％之间，钇和/或钕的质量百分含量在1.0-10.0％的范围，重稀土的重量百分含量在1.0-15.0％之间，锡、锑和锌中的至少一种的重量百分含量在1.0-5.0％之间，弹性模量达到50GPa以上，抗拉强度在400MPa以上；延展率也能到到使用要求。
2)SiC的重量百分含量优选为2.0-15.0％，更优选为5.0-15.0％，最优选10.0-15.0％；在这个范围内，随着SiC的重量百分含量增加弹性模量增加，并且，延展率等其他参数也能达到要求的效果。
3)当钇和钕同时添加时效果更好，并且他们的总的质量百分含量优选在6.0-10.0％的范围，钇和钕的质量百分含量优选在9.0-10.0％的范围；
4)稀土元素的添加主要用于提高复合材料的强度以及耐热性能，其中，添加量在10.0-20.0％较好，最优选为15.0-20.0％。其中，稀土元素中，选择钆(Gd)、钇(Y)和钕(Nd)效果最好，铽(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)效果最差。
5)添加锡、锑和锌中的至少一种主要用于提高熔体的流动性，其中添加锌的效果最好，添加重量百分含量优选为3.0-5.0％。
6)在本发明的一个优选的技术方案中，所述稀土镁基复合材料由5.0-15.0％重稀土，6.0-10.0％钇和钕(钇和钕的重量比为2:1至8.9:1)，5.0-15.0％SiC，1.0-5.0％的锡、锑和锌中的至少一种和0.1-2.0％的活性元素X组成。在该数值范围内弹性模量达到65GPa以上，抗拉强度在400MPa以上，延展率也在3.5％以上。
7)在本发明的另一个优选的技术方案中，所述稀土镁基复合材料由10.0-15.0％重稀土，9.0-10.0％钇和钕(钇和钕的重量比为2:1至8.9:1)，10.0-15.0％SiC，3.0-5.0％的锡、锑和锌中的至少一种和1.0-2.0％的活性元素X组成。在该数值范围内弹性模量达到70GPa以上，抗拉强度在405MPa以上，延展率也在3.0％以上。
由此可见，本发明的通过优化了SiC的配比，特别是其与合金元素和活性元素的组配，产生了协同增效的优异效果，大幅度的提高了镁基复合材料的弹性模量和抗拉强度，并且保持了良好的延展性。并且，利用方法B、C或D进行热轧、热锻或热挤压后可明显提高抗拉强度和延展性。
表1.制备方法A制备的复合材料
表2.制备方法B制备的复合材料
表3.制备方法C制备的复合材料
表4.制备方法D制备的复合材料

Claims (10)

1.一种稀土镁基复合材料，包括下述重量百分比含量的组分：
余量为镁；各组分重量百分之和为100％；所述SiC的粒径为1.0-20μm；钇和钕的重量比为2:1至8.9:1；
所述稀土镁基复合材料制备方法为：
1)在镁锭上打孔；对SiC颗粒进行表面改性处理，烘干后将其装入孔内得到装有SiC颗粒的镁锭；
2)熔铸：将步骤1)得到的装有SiC颗粒的纯镁锭在Ar气保护气氛下加热至730-750℃，待镁锭熔化后，对熔体进行搅拌后，迅速升温至770-780℃，然后，加入其余组分，精炼扒渣，浇铸，得到铸锭；
将所述铸锭经500-525℃/2-24h均匀化处理及200-250℃/2-72h时效处理后获得稀土镁基复合材料；
或者
将所述铸锭经500-525℃/2-24h均匀化处理后，于300-450℃挤压、热轧或热锻后进行490-500℃/0.5-1.5h固溶处理，然后，进行200-250℃/2-72h时效处理，分别获得稀土镁基复合材料挤压材、热轧材或热锻材。
2.如权利要求1所述的稀土镁基复合材料，其特征在于：所述稀土镁基复合材料包括如下重量百分含量的组分：
重稀土 2.0～15.0％，
钇和钕 4.0～10.0％，
SiC 4.0～15.0％，
锡、锑和锌中至少一种,0.1～5.0％，
余量为镁；各组分重量百分之和为100％。
3.如权利要求2所述的稀土镁基复合材料，其特征在于：所述稀土镁基复合材料包括如下重量百分含量的组分：
重稀土 5.0～15.0％，
钇和钕 6.0～10.0％，
SiC 5.0～15.0％，
锡、锑和锌中至少一种,1.0～5.0％，
余量为镁；各组分重量百分之和为100％。
4.如权利要求1～3中任意一项所述的稀土镁基复合材料，其特征在于：所述重稀土选自钆、镝、铽、钬、铒、铥、镱和镥中的至少一种。
5.如权利要求1～3中任一项所述的稀土镁基复合材料，其特征在于：所述复合材料还可包括重量百分含量小于等于2％的活性元素X，所述该活性元素选X自铝、钛、银、锆、钙、钪、镧、铈、铕、镨、钷、钐中的任意一种。
6.如权利要求5所述的稀土镁基复合材料，其中，所述活性元素X的重量百分含量为0.1～2.0％。
7.如权利要求6所述的稀土镁基复合材料，其特征在于：所述稀土镁基复合材料由如下重量百分含量的组分组成：
余量为镁；各组分重量百分之和为100％。
8.权利要求1～7中任意一项所述的稀土镁基复合材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)在镁锭上打孔；对SiC颗粒进行表面改性处理，烘干后将其装入孔内得到装有SiC颗粒的镁锭；2)熔铸：将步骤1)得到的装有SiC颗粒的纯镁锭在Ar气保护气氛下加热至730-750℃，待镁锭熔化后，对熔体进行搅拌后，迅速升温至770-780℃，然后，加入其余组分，精炼扒渣，浇铸，得到铸锭；
将所述铸锭经500-525℃/2-24h均匀化处理及200-250℃/2-72h时效处理后获得稀土镁基复合材料；
或者
将所述铸锭经500-525℃/2-24h均匀化处理后，于300-450℃挤压、热轧或热锻后进行490-500℃/0.5-1.5h固溶处理，然后，进行200-250℃/2-72h时效处理，分别获得稀土镁基复合材料挤压材、热轧材或热锻材；
上述各组分的添加重量百分含量按照权利要求1-3中任意一项所述稀土镁基复合材料的组分添加。
9.如权利要求8所述的稀土镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，镁锭上的孔的直径为2.0～2.5cm。
10.如权利要求8所述的稀土镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，控制所有中间合金完全熔化及精炼扒渣至浇铸时间小于等于4分钟。
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