CN104311812A - 天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领域。所述的天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：将植物单宁用二甲基甲酰胺溶解后，加入定量甲醛和二甲胺，完全搅拌均匀后加入少许酸催化剂，在40℃下恒温反应6h，然后加入定量环氧氯丙烷，继续反应4h，终止反应，减压蒸馏去溶剂，得产品絮凝剂。本发明所述的天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，经过大量的试验，本发明所制备的絮凝剂对活性污泥水絮凝沉淀效果和除COD效果均高于目前常用的硫酸铝、氯化铁、壳聚糖等絮凝产品，并且具有制备工艺、成本低等特点，可广泛应用于污水处理的絮凝沉淀中。
Description
技术领域
本发明涉及一种利天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领域。
背景技术
水处理工程中重要组成部分的絮凝沉淀法，其处理效果的好坏很大程度上取决于絮凝剂的性能。
目前使用的絮凝剂主要分为无机和有机两大类，其中有机高分子絮凝剂与无机絮凝剂相比，具有量少、适用范围广、受盐类及环境条件影响小、污泥量少、处理效果好等优良性能，越来越引起人们的广泛关注。
有机高分子絮凝剂可分为天然和合成两大类，合成有机高分子絮凝剂由于残留单体有毒性，限制了它在食品加工、给水处理及发酵工业等方面的发展；天然有机高分子经化学改性而成的絮凝剂，跟合成的有机高分子絮凝剂相比，具有原料来源广、成本较低、无毒、易生物降解，可制得多功能絮凝剂等突出的特点。
因此，研究一种工艺简单、絮凝性能好的天然有机高分子絮凝剂具有明显的经济与环境效益。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单、絮凝性能好的天然有机高分子絮凝剂的制备方法。
本发明所述的天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
将植物单宁用二甲基甲酰胺溶解后，加入定量甲醛和二甲胺，完全搅拌均匀后加入少许酸催化剂，在40℃下恒温反应6h，然后加入定量环氧氯丙烷，继续反应4h，终止反应，减压蒸馏去溶剂，得产品絮凝剂。
优选的，本发明所述的植物单宁、甲醛：二甲胺和环氧氯丙烷的用量为植物单宁：甲醛：二甲胺：环氧氯丙烷的摩尔比为1：1：1：1.5。
更优选的，本发明所述的酸催化剂为盐酸，用量为0.02mol/g植物单宁。
本发明所述的天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，采用胶体植物单宁为主要原料进行合成，对产品和絮体进行红外光谱分析可见，由于原料中酚羟基峰的吸收太强，在3400cm-1处有宽峰，掩盖了CH2-N峰，但在1600cm-1和1400cm-1左右有明显的季铵盐特征峰，这说明所制备的絮凝剂已季铵化，合成反应是成功的；同时对絮凝后的絮体进行红外光谱分析可见，同样在1600cm-1和1400cm-1左右有窄峰，说明絮凝剂借助季铵盐阳离子，吸附水中胶体颗粒，然后颗粒间通过架桥作用沉淀下来，所以季铵盐是絮凝剂中的有效部分。
通过对活性污泥水进行絮凝效果试验，随着絮凝剂加入量逐渐增大，污泥水透光率都增加，到达一个峰值后，效果反而下降；而化学耗氧量从开始很快下降 到达最低值后，又开始上升，说明加入过量絮凝剂对透光率和化学耗氧量都有一定的影响，这是因为絮凝剂本身也是天然高分子，过量絮凝剂溶解在水中而不沉降，也会造成水样的透光率下降和COD值升高。
本发明所述的天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，经过大量的试验，本发明所制备的絮凝剂对活性污泥水絮凝沉淀效果和除COD效果均高于目前常用的硫酸铝、氯化铁、壳聚糖等絮凝产品，并且具有制备工艺、成本低等特点，可广泛应用于污水处理的絮凝沉淀中。
具体实施方式
实施例一：
按植物单宁、甲醛、二甲胺、环氧氯丙烷的摩尔比为1：1：1：1.5，称取各原料，将植物单宁用二甲基甲酰胺溶解后，加入甲醛和二甲胺，完全搅拌均匀后按0.02mol/g植物单宁加入盐酸催化剂，在40℃下恒温反应6h，然后加入环氧氯丙烷，继续反应4h，终止反应，减压蒸馏去溶剂，得产品天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂。
实施例二：对活性污泥水进行絮凝效果试验
实验废水来源是生活污水1000mL加20g 活性污泥，搅拌15min，沉降15min，后，取上层液(A)作絮凝实验，把合成改性植物单宁絮凝剂配成质量百分数为5%的溶液( B)备用，取100mL（A）样，加入不同量的B，快搅1min，慢搅15min，沉降15min，取上层清液在600nm的波长下测透光，同时用分光光度法快速测定化学耗氧量COD值，处理效果如表-1所示。
表-1 处理活性污水效果
从表-1可见，本发明所制备的絮凝剂具有明显的絮凝效果，随着絮凝剂加入量逐渐增大，污泥水透光率都增加，到达一个峰值后，效果反而下降；而化学耗氧量从开始很快下降 到达最低值后，又开始上升，说明加入过量絮凝剂对透光率和化学耗氧量都有一定的影响，这是因为絮凝剂本身也是天然高分子，过量絮凝剂溶解在水中而不沉降，也会造成水样的透光率下降和COD值升高。
实施例三：与其它絮凝剂效果比较试验
按实施例二的试验方法，比较其它絮凝剂的絮凝效果，试验结果如表-2所示。
表-2与其它絮凝剂效果比较试验结果
从表-2可见，本发明所制备的絮凝剂的絮凝效果要比三氯化铁和硫酸铝好，稍优于壳聚糖。同时，通过与无机絮凝剂联用，絮凝效果有一定提高，可能是产品起到了架桥作用，季铵型阳离子与铝络合物作用形成较大的絮体而沉降完全；而与壳聚糖联用没什么效果，可能是两者都是高分子絮凝剂，加入量过多溶于水中，造成色度增加，COD值变大。
Claims (3)
1.天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
将植物单宁用二甲基甲酰胺溶解后，加入定量甲醛和二甲胺，完全搅拌均匀后加入少许酸催化剂，在40℃下恒温反应6h，然后加入定量环氧氯丙烷，继续反应4h，终止反应，减压蒸馏去溶剂，得产品絮凝剂。
2.如权利要求1所述的天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，其特征在于所述的植物单宁、甲醛：二甲胺和环氧氯丙烷的用量为植物单宁：甲醛：二甲胺：环氧氯丙烷的摩尔比为1：1：1：1.5。
3.如权利要求1所述的天然植物单宁季铵盐改性絮凝剂的制备方法，其特征在于所述的酸催化剂为盐酸，用量为0.02mol/g植物单宁。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104672347A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-06-03 | 北海和思科技有限公司 | 一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法 |
| CN104941261A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-09-30 | 北京林业大学 | 用于收集微藻的季铵盐化单宁磁改性絮凝剂的制备和应用 |
| CN106430498A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-02-22 | 佛山市中国地质大学研究院 | 一种改性薯莨提取液制备的天然絮凝剂 |
| CN108017130A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-11 | 广东省石油与精细化工研究院 | 一种环保型水产养殖污水复合絮凝剂及其制备方法和应用 |
| CN108395468A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-14 | 陕西师范大学 | 一种涩柿单宁回收豆腐黄浆水中蛋白质的方法 |
| CN110683623A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-01-14 | 山东聚杰环保科技有限公司 | 单宁及铝盐改性脱色剂的制备方法 |
| CN111423053A (zh) * | 2020-03-15 | 2020-07-17 | 河海大学 | 一种基于改性植物单宁的河道黑臭水体的原位治理方法 |
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104672347A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-06-03 | 北海和思科技有限公司 | 一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法 |
| CN104941261A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-09-30 | 北京林业大学 | 用于收集微藻的季铵盐化单宁磁改性絮凝剂的制备和应用 |
| CN104941261B (zh) * | 2015-06-30 | 2017-05-10 | 北京林业大学 | 用于收集微藻的季铵盐化单宁磁改性絮凝剂的制备和应用 |
| CN106430498A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-02-22 | 佛山市中国地质大学研究院 | 一种改性薯莨提取液制备的天然絮凝剂 |
| CN108017130A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-11 | 广东省石油与精细化工研究院 | 一种环保型水产养殖污水复合絮凝剂及其制备方法和应用 |
| CN108395468A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-14 | 陕西师范大学 | 一种涩柿单宁回收豆腐黄浆水中蛋白质的方法 |
| CN108395468B (zh) * | 2018-03-05 | 2021-08-10 | 陕西师范大学 | 一种涩柿单宁回收豆腐黄浆水中蛋白质的方法 |
| CN110683623A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-01-14 | 山东聚杰环保科技有限公司 | 单宁及铝盐改性脱色剂的制备方法 |
| CN110683623B (zh) * | 2019-11-06 | 2022-01-04 | 山东聚杰环保科技有限公司 | 单宁及铝盐改性脱色剂的制备方法 |
| CN111423053A (zh) * | 2020-03-15 | 2020-07-17 | 河海大学 | 一种基于改性植物单宁的河道黑臭水体的原位治理方法 |
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