CN104311264B - 一种着色磷酸二铵抗衰减剂及制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于肥料着色剂领域，尤其涉及一种着色磷酸二铵抗衰减剂及制备方法及应用，其特征在于：着色磷酸二铵抗衰减剂由如下质量百分比的组分构成：二亚乙基三胺 5~10%，壬基酚3~12%，15号溶剂油10~24%，微晶蜡16~28%，磷脂油34~59%，各组分之和为100%。将本发明的着色磷酸二铵抗衰减剂加入磷酸二铵着色包膜剂，用于磷酸二铵的着色处理后，能够减少磷酸二铵着色后的衰减幅度，显著提高磷酸二铵着色稳定性，缩短磷酸二铵着色后色泽达到稳定的时间，从而稳定着色磷酸二铵的品质，具有较高的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于肥料着色剂领域，尤其涉及一种着色磷酸二铵抗衰减剂及制备方法及应用。
背景技术
随着磷复肥行业迅猛发展，磷酸二铵（DAP）产品生产工艺和技术日趋成熟，现产能过剩，市场竞争激烈，价廉物美的产品才能争取更多的用户。
面对磷矿石品位逐步贫化，原料中所含杂质不同以及磷酸中杂质含量波动，在最终磷酸二铵（DAP） 产品外观上出现色泽不一致的情况，给用户直观感觉磷酸二铵品质参差不齐，有残次品掺入其中。因此，提升DAP 产品外观质量是树立产品形象和给用户质感的重要手段之一。现在大多数磷酸二铵生产厂家都对磷酸二铵产品采取着色的手段来统一产品的外观形象，提升磷酸二铵产品质量，提升产品的品相。着色后的磷酸二铵产品的外观色泽采用色度L*a*b* 值来评判：以咖啡色磷酸二铵为例（L*：亮度，黑色到白色，一般正常情况25~30；a*：色度，绿色到红色，一般正常情况3~8；b*：色度，蓝色到黄色，一般正常情况7~12）。磷酸二铵产品着色后须达到的色标要求及颜色的均匀度指标，通常用色度仪对样品直接测出L*a*b* 值。
磷酸二铵产品在着色后，其L*a*b*值通常会随存放时间以及库存环境变化而在衰变、衰减。初始，着色磷酸二铵的L*a*b*值为一数值，随堆放时间的增长以及客观条件的变化，着色磷酸二铵的L*a*b* 值产生变化，颜色有时偏深有时偏浅。在散存过程中容易泛白起花，其主要影响因素如下：1）在DAP 生产过程中，如果DAP 产品水分超标且包装时温度较高（设计温度常温，实际为35~45 ℃），在散装和装袋中DAP 的内部水分继续向外蒸发，凝聚在堆顶和编织袋上，导致重结晶现象的发生，使DAP粒子表面出现白色斑点。 2）袋装产品堆码存放在露天闲置空地上，如果包覆篷布有破损，或者编织袋缝包口位置摆放不当，湿空气或雨水容易经编织袋缝包线缝隙处渗透到袋内产品中，从而导致产品自然吸湿，表面发白。上述两种情况，表征为L*、b* 值偏高较多且不稳定，严重影响产品外观。3）着色磷酸二铵在正常储存堆放过程中也会发生色料迁移而造成分布不均等现象，表征为L*a*b* 值变化超出控制。诸如此类情况的产生，均可能超出了生产厂家对着色磷酸二铵L*a*b*值的控制范围，从而导致着色磷酸二铵产品品质下降，甚至出现不合格品。一般情况下，着色磷酸二铵L*a*b*值通常在30~40天才能达到一个比较稳定的平衡值，甚至，有的在40天过后L*a*b*值还没有达到稳定平衡的状态而一直在衰减或变化，给生产、包装、储运和销售造成不利的影响。
因此，研发一种能降低着色磷酸二铵衰减幅度并且短时间内稳定着色磷酸二铵L*a*b*值的着色磷酸二铵抗衰减剂具有重要意义。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种着色磷酸二铵抗衰减剂及制备方法及应用。本发明的着色磷酸二铵抗衰减剂加入到磷酸二铵着色包膜剂中，使用后，能降低着色磷酸二铵的衰减幅度并且10~20天内稳定着色磷酸二铵的L*a*b*值，从而使着色磷酸二铵在着色初期与长期库存后，色泽一致，确保稳定着色磷酸二铵产品的品质，具有较好的经济效益。
本发明采用的技术方案如下：
一种着色磷酸二铵抗衰减剂，有如下质量百分比的组分组成：
二亚乙基三胺 5~10%
壬基酚 3~12%
15号溶剂油 10~24%
微晶蜡 16~28%
磷脂油 34~59%
以上各组分之和为100%。
作为优选，上述着色磷酸二铵抗衰减剂，由如下质量百分比的组分组成：
二亚乙基三胺 7~9%
壬基酚 5~10%
15号溶剂油 12~20%
微晶蜡 17~25%
磷脂油 36~54%
以上各组分之和为100%。
15号溶剂油、磷脂油作为溶剂，使二亚乙基三胺与壬基酚能够充分反应并保持均匀。而它们的反应物是一个具有两亲性多活性中心化合物，与着色剂一起喷在磷酸二铵颗粒表面，这个多活性中心化合物与着色剂及磷酸二铵发生强力吸附，从而阻止着色剂向磷酸二铵颗粒内部迁移，保持着色剂在其表面稳定，达到抗衰减的目的。微晶蜡为辅助抗衰减剂，间插于抗衰减剂分子之间，增加抗水性，减少水分在磷酸二铵表面的吸附力，进一步减少水分对着色剂稳定性的影响。
本发明中，着色磷酸二铵抗衰减剂的制备方法如下：
按配比准确称量各组分，并加入到带有搅拌装置的反应釜中，搅拌使其充分混合均匀，即得产品。
（1）、融化：取所述比例的磷脂油与微晶蜡，加入到带有搅拌的反应釜中，蒸汽加热至70~90℃，使微晶蜡融化，搅拌过程中加入所述比例的二亚乙基三胺，使之充分融化，得融化后的混合物1；
（2）、反应：继续加热上述融化后的混合物1至100~110℃，将所述比例的壬基酚加入其中，待混匀后保持温度100~110℃搅拌反应2小时，使二亚乙基三胺与壬基酚反应完全，停止加热，加入所述比例的15号溶剂油，在80~90℃保温搅拌均匀，得融合后的混合物2；
（3）、切片包装：将上述融合后的混合物2输入切片机，温度降至20~30℃进行切片包装，即得。
上述着色磷酸二铵抗衰减剂的应用，将其与磷酸二铵着色包膜剂混匀用于磷酸二铵的着色包膜处理。
使用时，按1吨磷酸二铵着色包膜剂使用100~150kg着色磷酸二铵抗衰减剂的比例，添加入磷酸二铵着色包膜剂中，然后混合均匀，涂覆在磷酸二铵颗粒表面即可。
本发明的着色磷酸二铵抗衰减剂采用油性膏状形式，加热融化后添加入磷酸二铵着色包膜剂中，使之与磷酸二铵混合均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
将本发明的着色磷酸二铵抗衰减剂添加入磷酸二铵着色包膜剂中，在着色包膜剂涂覆到磷酸二铵颗粒表面过程中，着色磷酸二铵抗衰减剂中的活性组分能迅速均匀的铺展到磷酸二铵颗粒表面，与磷酸二铵着色包膜剂形成稳定的坚固的表面膜，覆盖在磷酸二铵颗粒表面，固定住磷酸二铵着色包膜剂中的色素分子，使之不迁移，从而，不产生色变、色衰现象，从而保证着色磷酸二铵的品质。
在磷酸二铵着色过程中添加着色磷酸二铵抗衰减剂能使磷酸二铵着色包膜剂的着色性能10~20天内稳定下来，大大的减轻其色变、色衰现象，因此，该方法能降低着色磷酸二铵后期的色降现象，稳定磷酸二铵着色包膜剂的性能，具有较高的经济技术效益。适合用于各种颜色的磷酸二铵着色包膜剂。
附图说明
图1为本发明中L*值变化趋势图
图2为本发明中a*值变化趋势图
图3为本发明中b*值变化趋势图
图4-15为本发明中实施例1-12中L*a*b值和对比例1-3中L*a*b值变化趋势图
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，处理互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本发明的所有实施例中，采用下述试验方法测试着色磷酸二铵抗衰减剂的性能效果：
将本发明的着色磷酸二铵抗衰减剂加热使融化，采用计量泵使之与磷酸二铵着色包膜剂（咖啡色）混合均匀，肥料为经过预处理造粒的磷酸二铵，抗衰减剂用量为磷酸二铵着色包膜剂用量的10~15%。在磷酸二铵着色包膜工序正常包膜磷酸二铵产品。用HunterLabColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。
实施例1
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 9%
壬基酚 6%
15号溶剂油 18%
微晶蜡 25%
磷脂油 42%
该衰减剂的制备方法：
首先按照上述配比分别准确称取个组分，再按照下述步骤制备：
（1）、取磷脂油、微晶蜡加入到带有搅拌装置的反应釜中，蒸汽加热至80℃，搅拌中将壬基酚加入，充分融化，得融化后的混合物1；
（2）、加热上述融化后的混合物1至100℃，将二亚乙基三胺加入其中，待混匀后保持温度110℃搅拌反应2小时，加入所述比例的溶剂油15号，在90℃保温搅拌均匀，得融合后的混合物2；
（3）、切片包装：将上述融合后的混合物2输入切片机，温度降至20~30℃进行切片包装，即得。
抗衰减剂用量为磷酸二铵着色包膜剂用量的15%。用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例1与对比实施例1、2、3的实验数据见图4.
实施例2
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 7%
壬基酚 6%
15号溶剂油 12%
微晶蜡 16%
磷脂油 59%
该抗衰减剂用量同实施例1. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例2与对比实施例1、2、3的实验数据见图5.
实施例3
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 8%
壬基酚 5%
15号溶剂油 18%
微晶蜡 20%
磷脂油 49%
该衰减剂的制备方法：
首先按照上述配比分别准确称取个组分，再按照下述步骤制备：
（1）、取磷脂油、微晶蜡加入到带有搅拌装置的反应釜中，蒸汽加热至90℃，搅拌中将壬基酚加入，充分融化，得融化后的混合物1；
（2）、加热上述融化后的混合物1至100℃，将二亚乙基三胺加入其中，待混匀后保持温度110℃搅拌反应2小时，加入所述比例的溶剂油15号，在90℃保温搅拌均匀，得融合后的混合物2；
（3）、切片包装：将上述融合后的混合物2输入切片机，温度降至20~30℃进行切片包装，即得。
抗衰减剂用量为磷酸二铵着色包膜剂用量的10%.用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例3与对比实施例1、2、3的实验数据见图6.
实施例4
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 9%
壬基酚 10%
15号溶剂油 20%
微晶蜡 17%
磷脂油 44%
该衰减剂的制备方法同实施例3. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例4与对比实施例1、2、3的实验数据见图7。
实施例5
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 7%
壬基酚 10%
15号溶剂油 19%
微晶蜡 21%
磷脂油 43%
该衰减剂的制备方法同实施例3. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例5与对比实施例1、2、3的实验数据见图8。
实施例6
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 5%
壬基酚 8%
15号溶剂油 24%
微晶蜡 28%
磷脂油 35%
该衰减剂的制备方法同实施例3. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例6与对比实施例1、2、3的实验数据见图9。
实施例7
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 10%
壬基酚 12%
15号溶剂油 10%
微晶蜡 28%
磷脂油 34%
该衰减剂的制备方法同实施例3. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例7与对比实施例1、2、3的实验数据见图10。
实施例8
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 5%
壬基酚 3%
15号溶剂油 20%
微晶蜡 18%
磷脂油 54%
该衰减剂的制备方法同实施例1. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例8与对比实施例1、2、3的实验数据见图11。
实施例9
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 5%
壬基酚 10%
15号溶剂油 10%
微晶蜡 16%
磷脂油 59%
该衰减剂的制备方法同实施例1. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例9与对比实施例1、2、3的实验数据见图12。
实施例10
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 11%
壬基酚 11%
15号溶剂油 16%
微晶蜡 28%
磷脂油 34%
该衰减剂的制备方法同实施例1. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例10与对比实施例1、2、3的实验数据见图13。
实施例11
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 8%
壬基酚 5%
15号溶剂油 14%
微晶蜡 19%
磷脂油 54%
该衰减剂的制备方法同实施例1. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例11与对比实施例1、2、3的实验数据见图14。
实施例12
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 9%
壬基酚 10%
15号溶剂油 20%
微晶蜡 25%
磷脂油 36%
该衰减剂的制备方法同实施例1. 用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。实施例12与对比实施例1、2、3的实验数据见图15。
对比实施例1
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 4%
壬基酚 2%
15号溶剂油 10%
微晶蜡 13%
磷脂油 71%
该衰减剂的制备方法同实施例1
对比实施例2
本实施例为含有下述组分（质量百分比）的着色磷酸二铵抗衰减剂：
二亚乙基三胺 11%
壬基酚 14%
15号溶剂油 25%
微晶蜡 33%
磷脂油 17%
该衰减剂的制备方法同实施例3
对比实施例3
本实施例为未添加任何抗衰减剂的磷酸二铵着色包膜剂包膜的肥料磷酸二铵。
将实施例1-8（对应图4-12）及对比实施例1-3（对应图13-15）混合入磷酸二铵着色包膜剂，再对肥料磷酸二铵包膜，用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天内着色磷酸二铵的L*、a*、b*值。
实验数据图表：
各个实施例、对比实施例以及未添加抗衰减剂的着色包膜剂包膜的磷酸二铵肥料用HunterLab ColorFlex色度分光测色仪器测试50天的L*a*b*值（见图1、2、3）。
通过实验可以看出，未添加抗衰减剂的对比实施例3在30天的贮存过程中包裹后的颗粒磷酸二铵L*、a*、b*值持续衰减，衰减幅度最大，在包膜后的30天还未稳定下来；而添加抗衰减剂的实施例1-实施例8在30天的贮存过程中包裹后的颗粒二铵颜色L*、a*、b*值10天就已经基本稳定，且衰减幅度最小；对比实施例1和对比实施例2虽然在贮存20天时开始稳定，但稳定时需要的时间较长，且衰减幅度较大。
通过对比试验证明，本发明的着色磷酸二铵抗衰减剂能使磷酸二铵着色包膜剂的着色性能在很短的时间内稳定，减轻和降低着色磷酸二铵的色变、色衰等色降现象，稳定磷酸二铵着色包膜剂的性能，同时减少磷酸二铵着色包膜剂的使用量，具有较高的经济技术效益。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (5)
1.一种着色磷酸二铵抗衰减剂，其组分为：二亚乙基三胺，壬基酚，15号溶剂油，微晶蜡，废弃油脂，其中废弃油脂为磷脂油，各组分的质量百分比组成如下：
二亚乙基三胺 5~10%
壬基酚 3~12%
15号溶剂油 10~24%
微晶蜡 16~28%
磷脂油 34~59%
以上各组分之和为100%。
2.根据权利要求1所述的着色磷酸二铵抗衰减剂，其特征在于：
二亚乙基三胺 7~9%
壬基酚 5~10%
15号溶剂油 12~20%
微晶蜡 17~25%
磷脂油 36~54%
以上各组分之和为100%。
3.权利要求1或2所述的着色磷酸二铵抗衰减剂的制备方法，其特征在于，包括下述主要步骤：
（1）、融化：取所述比例的磷脂油与微晶蜡，加入到带有搅拌的反应釜中，蒸汽加热至70~90℃，搅拌过程中加入所述比例的二亚乙基三胺，使之充分融化，得融化后的混合物1；
（2）、融合：继续加热上述融化后的混合物1至100~110℃，将所述比例的壬基酚加入其中，待混匀后保持温度100-110℃搅拌反应2小时，停止升温，加入所述比例的15号溶剂油，在80~90℃保温搅拌均匀，得融合后的混合物2；
（3）、切片包装：将上述融合后的混合物2输入切片机，温度降至20~30℃进行切片包装，即得。
4.根据权利要求1所述的着色磷酸二铵抗衰减剂的应用，其特征在于：将所述的着色磷酸二铵抗衰减剂与磷酸二铵着色包膜剂混合即可，抗衰减剂的用量为100~150kg/吨磷酸二铵着色包膜剂。
5.根据权利要求4所述的着色磷酸二铵抗衰减剂的应用，其特征在于：将所述的着色磷酸二铵抗衰减剂与磷酸二铵着色包膜剂混合时，采用下述混合方式：
将所述的着色磷酸二铵抗衰减剂加热使融化，计量使之与磷酸二铵着色包膜剂混合，再与磷酸二铵混合。
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Address after: High tech Industrial Park in Sichuan city of Zigong province Wei Li 643000 No. 10 Applicant after: Sichuan Hongkang Technology Co., Ltd. Address before: 643000 Zigong Industrial Park, B, Sichuan Applicant before: Sichuang Zigong Hong Kang Industrial Co., Ltd. |
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Granted publication date: 20160817 Termination date: 20200930 |
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