CN104310664B - 一种tnt炸药废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TNT炸药废水的处理方法及其应用，目的在于解决国家对于弹药装药行业水污染物排放标准的提高，现有处理方法无法满足处理要求的问题。该方法包括如下步骤：将含有TNT炸药颗粒的废水进行固液分离，得到固体颗粒和分离废水，再将分离废水进行油质隔离，得到油质隔出后的隔油废水，将隔油废水送入曝气调节池均质处理等。本发明通过对处理流程的改进，提供一种全新的处理工艺，其对TNT炸药废水具有较好的处理效果和良好的去除效能。本发明具有良好的效果，处理后的水质能达到《弹药装药行业水污染物排放标准》GB14470.3-2011要求，处理后的水可用于景观绿化。本发明对于处理弹药装药行业水污染物，保护环境，具有重要的社会效益。

Description

一种TNT炸药废水的处理方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种TNT炸药废水的处理方法及其应用，其能够用于火炸药废水的处理，具有较好的效果。
背景技术
近年来，随着国家对于环境保护力度的加大，尤其是“环境保护部、国家质量监督检验检疫总局”《弹药装药行业水污染物排放标准(GB14470.3-2011)》的发布实施，对弹药装药行业水污染物排放标准要求的提高，各种污染物的排放要求越来越严格。由于在火炸药工业生产产生污染物中，废水占了污染物的80％以上，因此，如何有效处理火炸药废水，成为人们研究的重点。
《弹药装药行业水污染物排放标准(GB14470.3-2011)》与《梯恩梯工业水污染物排放标准(GB4274-84)》、《弹药装药行业水污染物排放标准(GB14470.3-2002)》的区别是：1)新标准中增加了“总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂”监测项；2)新标准中增加了基准排水量的规定，超过基准排水量，污染因子浓度将更低。同时，《弹药装药行业水污染物排放标准(GB14470.3-2011)》中，TNT由3.0mg/L变为0.5mg/L，RDX由2.0mg/L变为0.2mg/L，并且基准排水量也有规定，超过基准排水量，污染因子浓度将更低。
一方面，相应的废水处理企业需要满足相应的污染物排放标准；另一方面，提高炸药废水的处理效果，能够降低环境污染，也有利于环境的保护。因此，目前迫切需要一种新的、高效的炸药废水处理方法，以满足炸药废水的处理需要。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对国家对于弹药装药行业水污染物排放标准的提高，现有处理方法无法满足处理要求的问题，提供一种TNT炸药废水的处理方法及其应用。本发明通过对处理流程的改进，提供一种全新的处理工艺，其对TNT炸药废水具有较好的处理效果和良好的去除效能。本发明具有良好的处理效果，处理后的水质能达到《弹药装药行业水污染物排放标准》GB14470.3-2011要求，处理后的水可用于景观绿化。本发明对于处理弹药装药行业水污染物，保护环境，具有重要的社会效益。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种TNT炸药废水的处理方法，包括如下步骤：
(1)将含有TNT炸药颗粒的废水进行固液分离，再将分离废水进行油质隔离，将隔油废水送入曝气调节池中进行均质处理，经均质处理后的废水送入斜管沉淀池内进行SS的去除，沉淀后的废水送入高位池内，高位池内的废水调节pH值至10～13后，进入氧化塔组中；
(2)氧化塔组由若干个氧化塔串联而成，氧化塔的中部设置有活性炭层，臭氧与高位池流入的废水分别从氧化塔的底部流入，臭氧和废水经布气布水后采用从下至上的方式将废水中的TNT氧化，再以从下至上的方式与活性炭层接触后，从氧化塔流出，臭氧反应后产生的尾气则从氧化塔的顶部排出，经分解后排空；
(3)经臭氧处理后的废水调pH值至6～9后，进入二次沉淀池进行沉淀，二次沉淀后的废水送入吸附池内进行吸附处理达标后，即可。
所述吸附池为活性炭纤维吸附池。所述活性炭纤维吸附池内设置有活性炭纤维。
所述步骤1中，将含有TNT炸药颗粒的废水送入捕集池内进行固液分离，分别得到固体颗粒和分离废水，固体颗粒截留于捕集池的过滤袋内。
所述步骤1中，将分离废水送入隔油池中进行油质隔离，得到油质隔出后的隔油废水。
所述步骤1中，斜管沉淀池的一侧设置有除油区，通过除油区再进行除油处理。
所述除油区内设置有吸油毡，通过除油区内的吸油毡进行除油处理。
所述步骤1中，向高位池内的废水中加入碱，调节废水pH值至10～13后，进入氧化塔中。
所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述氧化塔组由至少两个氧化塔串联而成。
所述氧化塔组由三个氧化塔串联而成。
所述步骤2中，活性炭层的高度为0.1～5m。
所述步骤2中，活性炭层的高度为0.5～3m。
所述步骤2中，活性炭层的高度为1～1.2m。
所述步骤2中，氧化塔的底部设置有用于臭氧布气的布气器和用于布水的布水器。
所述步骤2中，布气器为烧结Ti板。
所述步骤2中，布水器为孔板波纹规整填料。
所述步骤2中，从氧化塔的顶部排出的臭氧反应后产生的尾气进入尾气分解塔内，分解为氧气后，排入空气中。
所述二次沉淀池为折流式沉淀池。
所述步骤2中，氧化塔的底部设置有用于臭氧布气的布气器和用于布水的布水器。
所述步骤2中，布气器为烧结Ti板。
所述步骤2中，布水器为孔板波纹规整填料。
所述步骤2中，从氧化塔的顶部排出的臭氧反应后产生的尾气进入尾气分解塔内，分解后，排入空气中。
吸附池中活性炭层采用活性炭纤维(ActivatedCarbonFiber，简称ACF)制成。
将步骤1中分离废水进行油质隔离得到的沉淀物、步骤1中沉淀得到的沉淀物、步骤2中二次沉淀池得到的沉淀物分别送入污泥干化池内处理后，得到干污泥。
前述TNT炸药废水的处理方法的应用，将该方法用于TNT炸药废水的处理。
现有弹药装药行业水污染物处理方法主要有物理方法、生化方法。其中，物理方法有吸附法、焚烧法、萃取法、蒸发法、反渗透法和膜分离法等，但单独的物理方法存在着许多不足，如活性炭吸附法的活性炭再生和热解被吸附炸药存在爆炸危险，利用焚烧法又存在安全隐患和尾气净化等问题，利用反渗透法存在耗费较高等等问题。而生化法处理炸药废水的效果目前仍不理想。
相对于物理方法和生化法处理炸药废水，本发明采用化学氧法和ACF吸附处理TNT炸药废水，其取得了较好的效果，最为有效。
本发明中，含有炸药颗粒的废水首先经过捕集池进行固液分离，将炸药颗粒与水初步分离，别得到固体颗粒和分离废水，固体大颗粒截留于捕集池的过滤袋内。分离废水送入隔油池中进行油质隔离后，再流入曝气调节池内，在曝气调节池中均质后，送入沉淀池内进行一次沉淀。一次沉淀的沉淀池可采用斜管沉淀池，作为优选，斜管沉淀池的一侧设置有除油区，通过除油区再进行除油处理。SS是英语(SuspendedSubstance)的缩写，即水质中的悬浮物。经一次沉淀后的废水送入高位池内，高位池内的废水调节pH值至10～13后，进入氧化塔组中。氧化塔组由若干个氧化塔串联而成。氧化塔的中部设置有活性炭层。活性炭层的高度为0.1～5m，进一步为0.5～3m，优选为1～1.2m。同时，氧化塔的底部在初始状态设置有用于吸收臭氧、缓冲的水层。臭氧与高位池流入的废水分别从氧化塔的底部流入，臭氧和废水经布气布水后，采用从下至上的方式将废水中的TNT氧化，采用从下至上的方式与活性炭层接触后，从氧化塔流出，臭氧反应后产生的尾气则从氧化塔的顶部排出。在氧化塔的下部，废水首先和臭氧接触，污染物的分子可被臭氧进行一定程度的破坏。然后，废水与臭氧进入炭床，废水中的污染物分子被活性炭层吸附富集，再遇臭氧，在活性炭层进行吸附－氧化反应。根据化学反应动力学原理，化学反应速率与参加反应的物质的浓度采集成正比。因此，本发明中在活性炭孔隙内被吸附富集的污染物与臭氧反应的速度将显著增加，污染物质被氧化成小分子而脱离孔隙，起到了再生活性炭的作用，从而延长活性炭的使用寿命。同时，从化工原理来看，活性炭又是氧化塔内的一种填料。在气－液传质的化学反应中，由于小颗粒炭层的存在，使臭氧分子与活性炭上污染物分子充分接触，增加了气－液传质速率，必将增加反应速率，从而提高臭氧的利用率。同时，申请人发现，臭氧在碱性条件下，羟基自由基反应占主导地位，对污染物的去除效率最高。·OH自由基(氧化还原电位2.80V)，其氧化性强于O3，对污染物不具有选择性，同时反应速率及反应的彻底性也优于O3。因此，本发明中在氧化塔处理废水前，提高废水的pH值，能够极大提高O3氧化的处理效率。臭氧与活性炭层处理后的废水调pH值至6～9后，进入二次沉淀池进行沉淀，二次沉淀后的废水送入吸附池内进行吸附处理达标后，即可。其中，吸附池为活性炭纤维吸附池，活性炭纤维吸附池内设置有活性炭纤维。二次沉淀池采用折流式沉淀池，有利于提高沉淀效果；活性炭纤维吸附池能够对二次沉淀后的废水进行吸附处理，达标后排放。
将步骤1中分离废水进行油质隔离得到的沉淀物、步骤1中沉淀得到的沉淀物、步骤2中二次沉淀池得到的沉淀物分别送入污泥干化池内处理后，得到干污泥。这三种沉淀物表现为泥渣形式，定期排出。
采用本发明对TNT炸药废水具有较好的处理效果，尤其对TNT炸药工业生产废水有良好的去除效能。以TNT炸药工业生产废水为例，当废水的pH值达到10～13左右时，经本发明中氧化塔内的臭氧氧化处理90min后，TNT含量由13.31mg/L～43.46mg/L已能降到0.7mg/L以下；后经活性炭纤维45min吸附后，TNT浓度很低，甚至达到检不出，处理效果良好，水质可达到《弹药装药行业水污染物排放标准》GB14470.3-2011要求，处理后的水可用于景观绿化。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
O3是强氧化剂(氧化还原电位2.073V)，其氧化能力在天然元素中仅次于氟，常采用其处理难降解有机污染物。臭氧降解污染物主要有臭氧同污染物直接反应及由臭氧与溶液中其他离子所产生的·OH同污染物的间接反应两种方式完成，但两者对降解污染物的贡献主要受溶液pH值控制，在酸性环境中，以直接反应为主；在碱性环境中以间接反应为主。
在水溶液中，臭氧同化合物的反应有两种方式：臭氧分子直接进行和臭氧分解形成的自由基反应。
a)分子臭氧的反应。臭氧分子的结构呈三角形，中心氧原子与其他两个氧原子间的距离相等，在分子中有一个离域Л键，臭氧分子的特殊结构使得它可以作为偶极试剂、亲电试剂及亲核试剂，臭氧与有机物的反应大致分成3类。
①打开双键，发生加成反应。由于臭氧分子具有一种偶极结构，因此可以同有机物的不饱和键发生1-3偶极环加成反应，形成臭氧化中间产物，并进一步分解形成醛、酮等羰基化合物和H2O2。
②亲电反应。亲电反应发生在分子中电子云密度高的点。对于芳香族化合物，当取代基为给电子基团(-OH、-NH2等)时，与它邻位或对位的碳具有高的电子云密度，臭氧化反应发生在这些位置上；当取代基是得电子基团(如-COOH、-NO2等)时，臭氧化反应比较弱，发生在这类取代基的间位碳原子上，臭氧化反应的产物为邻位和对位的羟基化合物，如果这些羟基化合物进一步与臭氧反应，则形成醌或打开芳环，形成带有羰基的脂肪族化合物。
③亲核反应。亲核反应只发生在带有得电子基团的碳上。
分子臭氧的反应具有极强的选择性，仅限于同不饱和芳香族或脂肪族化合物或某些特殊基团上发生。
b)自由基反应。溶解性臭氧的稳定性与pH值、紫外光照射、臭氧浓度以及自由基捕获剂浓度有关。臭氧分解决定了自由基的形成，并导致自由基反应的发生。自由基引发反应是速率决定步骤，另外，羟基自由基·OH生成过氧自由基·或·HO2的步骤也具有决定作用，消耗羟基自由基的物质可以增强水中臭氧的稳定性。经研究发现，臭氧在碱性条件下羟基自由基反应占主导地位，对污染物的去除效率最高。
·OH自由基(氧化还原电位2.80V)，其氧化性强于O3，对污染物不具有选择性，同时反应速率及反应的彻底性也优于O3。也就是讲，提高溶液的pH值，有利于提高O3氧化的处理效率。
根据O3氧化技术的作用原理，在碱性环境中以间接反应为主，臭氧与溶液中其他离子所产生的具有极强氧化性的羟基·OH，该基团可将几乎所有有机物氧化成H2O、CO2等无毒小分子，从而使炸药工业生产废水中污染因子得以彻底净化。
本发明通过将炸药工业生产废水pH值提高，使炸药工业生产废水中污染因子与废水中的·OH藕合反应，将炸药有机物氧化成CO2、H2O等无毒小分子。处理出水再经ACF吸附，从而使炸药工业生产废水得以彻底净化。
本发明深度处理炸药工业生产废水的基本理论根据如下。
(1)利用ACF吸附性能吸附污染物质。ACF是一种具有微孔结构和巨大的比表面积的固体物质。表面粒子存在着剩余的引力，可将废水中的污染物质(分子、原子或离子)吸引到固体表面上，这就是所谓的吸附作用。由于它的吸附性能，可以将废水中的少量或微量的污染物质吸附富集到活性炭表面上。
(2)利用臭氧强烈的氧化性能分解污染物质。臭氧是一种强烈的氧化剂，它的氧化性能在自然界仅低于氟，很多有机物都可被它氧化，同时臭氧可以在水中将炸药工业生产废水中污染因子进行有效地分解。
(3)利用ACF吸附性能和臭氧氧化性能，增加气－液传质、从而实现ACF再生，延长其使用寿命。
为研究臭氧(O3)对含TNT炸药废水的处理效率，并用TNT的去除率及废水化学耗氧量(COD)的变化为评价指标，申请人开展了炸药废水pH值调节试验、含TNT炸药废水溶液的初始pH值对O3氧化效率的影响、不同浓度O3对TNT的处理效果、活性炭纤维(ACF)吸附容量试验，探讨了臭氧降解污染物主要有臭氧同污染物直接反应及由臭氧与溶液中其他离子所产生的·OH同污染物的间接反应两种方式完成，但两者对降解污染物的贡献主要受溶液pH值控制，在酸性环境中，以直接反应为主；在碱性环境中以间接反应为主的臭氧(O3)氧化机理。申请人还研究了本发明处理炸药工业生产废水对污染物(TNT)及废水化学耗氧量(COD)的降解功效。
实施例1
本发明实施例中水质分析项目有：
TNT：《水质梯恩梯的测定分光光度法(HJ599-2011)》；
COD：《水质化学需氧量测定重铬酸盐法(GB/T11914-1989)》；
pH值：《水质pH值的测定玻璃电极法(GB6820-1986)》。
水质分析用仪器见表1所示。
表1水质分析用仪器
本发明所采用的废水水样为某弹药回收研究所产生的工业废水。
本发明的处理流程如图1所示，其中，采用NaOH溶液将其pH调节为碱性，调节流量至合适，经氧化塔发生氧化反应，然后进入ACF吸附塔，最后排放。废水在氧化塔及ACF吸附塔中均采取下进上出的方式，臭氧和处理废水在氧化塔中同向流动。
(1)该弹药回收研究所生产的工业废水为微黄色澄清液体，pH值一般为7、8左右，用15％NaOH溶液调节其炸药废水pH值。
炸药废水pH值调节时，15％NaOH溶液用量及其对应的pH值见表2所示。
表2NaOH用量及对应废水pH值
从表2可知，3批水样的pH调节试验的用碱量结果相似，其pH值均能达到11.50以上，实验数据见表3。
表3废水pH值调节实验表
实验批次 第1批 第2批 第3批
原水pH值 7.64 7.52 7.30
加碱后废水pH值 11.61 11.54 11.58
根据试验结果计算，若要将1m3TNT炸药工业废水的pH值为7.30～7.64调节到pH值12.00左右，大概需消耗固体氢氧化钠337.5克。
(2)溶液的初始pH值对O3氧化效率的影响
用15％NaOH将体系的pH值分别调整到10.23、11.27和12.23。在处理水量：25m3/h；臭氧发生器气体流量：7Nm3/h、电压：6.5kV、电流：29A、气压：0.4MPa中进行O3氧化反应，实验氧化结果如表4所示。
表4pH值对O3氧化效率的影响
从表4可见，pH值对TNT的O3氧化效率影响明显，随溶液pH值升高，TNT的O3氧化去除率增加。通过分析能够知道，随着溶液pH值升高,O3对TNT的降解效果显著提高，当pH大于12时,O3氧化4h即可去除水中约80.8％的TNT。这是由于在碱性溶液中，O3极其不稳定,会很快分解产生·OH，强化了O3的氧化作用而进行比直接反应速度更快的间接反应。
(3)不同浓度O3对TNT的处理效果
用15％NaOH将某弹药回收研究所生产工业废水体系的pH值调整到12左右。在处理水量：25m3/h；臭氧发生器气体流量：7Nm3/h；电压分别调到：4.5kV、5.5kV、6.5kV；电流分别为：22A、23A、29A；O3浓度分别为：10.05mg/L、20.42mg/L、53.86mg/L；气压：0.4MPa中进行O3氧化反应，不同浓度的O3氧化TNT的结果见表5所示。
表5不同浓度O3对TNT的处理效果
由表5可见，随着O3投加量浓度的升高，TNT的去除率增大，当O3浓度为10.05mg/L时，反应4h后TNT去除了24.4％。而20.42mg/L的O3氧化4h后可将TNT去除32.2％。而53.86mg/L的O3氧化4h后可将TNT去除80.8％。在反应开始90min后，TNT降解趋势平缓，这与水中O3的浓度变化及其对TNT的氧化能力下降有关。
(4)本发明深度处理TNT炸药工业生产废水结果
用15％NaOH将某弹药回收研究所生产工业废水体系的pH值调整到12左右。在处理水量：25m3/h；臭氧发生器气体流量：7Nm3/h；电压：6.5kV；电流为：29A；O3浓度为：53.86mg/L；气压：0.4MPa。利用本发明深度处理炸药工业生产废水，结果见表6。
表6本发明对TNT的处理效果
从表6中可以看出，当废水溶液的初始pH值达到12左右时，经臭氧氧化处理180min后，TNT含量由0.709mg/L～3.31mg/L已能降到0.7mg/L以下。后经活性炭纤维45min吸附后，TNT浓度很低，甚至达到检不出，处理效果良好，水质可达到《弹药装药行业水污染物排放标准》GB14470.3-2011要求。
由试验可知：采用本发明处理TNT炸药工业生产废水，工作方式为连续工作时，最佳处理工艺参数是：废水溶液的初始pH值12左右、O3投加浓度≥50mg/L、臭氧氧化时间采取≥180min、活性炭纤维(ACF)滤速为:3m/h。
上述实验结果进一步表明，采用本发明深度处理TNT炸药工业生产废水是可行的，并且具有较好的效果。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (9)

1.一种TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将含有TNT炸药颗粒的废水进行固液分离，再将分离废水进行油质隔离，将隔油废水送入曝气调节池中进行均质处理，经均质处理后的废水送入斜管沉淀池内进行SS的去除，沉淀后的废水送入高位池内，高位池内的废水调节pH值至10～13后，进入氧化塔组中；
（2）氧化塔组由若干个氧化塔串联而成，氧化塔的中部设置有活性炭层，臭氧与高位池流入的废水分别从氧化塔的底部流入，臭氧和废水经布气布水后采用从下至上的方式将废水中的TNT氧化，再以从下至上的方式与活性炭层接触后，从氧化塔流出，臭氧反应后产生的尾气则从氧化塔的顶部排出，经分解后排空；
（3）经臭氧处理后的废水调pH值至6~9后，进入二次沉淀池进行沉淀，二次沉淀后的废水送入吸附池内进行吸附处理达标后，即可。
2.根据权利要求1所述TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，所述吸附池为活性炭纤维吸附池。
3.根据权利要求1所述TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将含有炸药颗粒的废水送入捕集池内进行固液分离，分别得到固体颗粒和分离废水，固体颗粒截留于捕集池的过滤袋内。
4.根据权利要求1所述TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将分离废水送入隔油池中进行油质隔离，得到油质隔出后的隔油废水。
5.根据权利要求1所述TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，所述氧化塔组由至少两个氧化塔串联而成。
6.根据权利要求1所述TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，活性炭层的高度为0.1~5m。
7.根据权利要求1所述TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，氧化塔的底部设置有用于臭氧布气的布气器和用于布水的布水器。
8.根据权利要求1所述TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，从氧化塔的顶部排出的臭氧反应后产生的尾气进入尾气分解塔内，分解后，排入空气中。
9.根据权利要求1所述TNT炸药废水的处理方法，其特征在于，将步骤（1）中分离废水进行油质隔离得到的沉淀物、步骤（1）中沉淀得到的沉淀物、步骤（3）中二次沉淀池得到的沉淀物分别送入污泥干化池内处理后，得到干污泥。
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