CN104307474A - 桉树基磁性活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种桉树基磁性活性炭的制备方法。（1）将桉树锯成块、清洗、干燥后炭化，粉碎过60目筛。（2）按桉树炭:K2CO3:FeCl3的质量比为1:(0.5~2):(0.5~2)分别称取后将它们混合，按1g桉树炭加10mL去离子水的比例加入去离子水，搅拌混匀后置于振荡器恒温振荡浸渍4~7小时，温度55℃，转速100~150r/分钟，然后置于110℃的电热鼓风烘箱中烘干8~12小时，放入600~900℃温度的马弗炉中活化60~120分钟。（4）用去离子水浸泡，再用去离子水洗涤至洗涤液pH为6~8，干燥，研磨粉碎过100目筛，即得到桉树基磁性活性炭。本发明原料丰富、制备过程简单、成本低、能耗低。桉树炭在加热条件下，活化、赋磁及保护可一步完成。桉树基磁性活性炭应用于水处理技术时易于分离回收，避免二次污染，有利于环境保护。

Description

桉树基磁性活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于环境净化技术和制备活性炭技术领域，涉及一种桉树基磁性活性炭的制备方法，特别利用桉树为主要材料制备具有磁性的活性炭的方法。
背景技术
制备活性炭的原料有农林废弃物、焦炭、石油焦、矿物等。目前，我国每年产出大量的农林废弃物，学者普遍认为农林废弃物作为活性炭的原材料具有较大的发展空间。农林废弃物原料主要是木质类原料，如锯木屑、木材等农林副产品以及食品加工业废弃物，如椰子壳、柚子皮、甘蔗渣、橘子皮等。农林废弃物原料充足，价格低廉，同时具有大量的碳纤维，是制备木质活性炭的良好材料。其中桉树具有产量大、来源广、生长快、轮伐期短、原料价格便宜、原料地集中，具有社会效益、经济效益及环境效益等特点，使得其主干被广泛应用于木材加工、造纸和纸浆、炼油等，但是剩下的树枝、根部和上端部分一般都会作为农林废弃物丢掉或烧火，造成资源浪费，并产生大量的CO2，加剧温室效应和造成环境污染。如果将它们作为制备活性炭的原材料进行回收并加以利用，既拓展了桉树的利用价值，也有利于环境的可持续发展。
粉末活性炭因具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积、稳定的化学性质和高效的吸附性能而有着广的用途，如作为催化剂载体、废水净化剂、食品精制褪色剂、黄金提取剂等。在水处理技术中可以用来去除有机和无机污染物，但目前使用的传统洗涤过滤分离法容易造成筛网堵塞或活性炭的流失，与之相比，磁分离技术具有省时、价廉、安全的优点。而活性炭本身磁化率非常小，需要引入磁性介质才能适用于磁分离。因此，磁性活性炭的开发应用日益成为国内外研究的热点。
然而，传统的复合磁性物质的制备方法存在二次加工、工艺复杂；处理条件苛刻、成本高，活性炭的吸附能力降低，以及磁性物质与活性炭之间的“物理－机械”式复合强度低，磁性持久性差，影响活性炭再生与循环使用等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以活化和赋磁一步完成制备磁性活性炭的方法，解决成品活性炭使用黏结剂导致吸附性能下降的问题，探索制备磁性活性炭的新途径，在高效吸附污染物的同时，保证最佳的经济效益和环境效益。本发明主要采用桉树原料浸渍FeCl3和K2CO3后制备磁性活性炭的方法，具有操作简单、能耗低、成本低，制备出的活性炭吸附性能强、具备磁性等特点。
具体步骤为：
（1）将桉树锯成块、清洗、干燥。
（2）炭化：将步骤（1）中得到的块状桉树用坩埚装好，放入马弗炉中炭化，炭化条件为：400℃，升温速率为10℃/分钟，恒温30~50分钟，冷却后用粉碎机粉碎过60目筛。
（3）预处理：按桉树炭:K2CO3:FeCl3的质量比为1:(0.5~2):( 0.5~2)分别称取步骤（2）所得的桉树炭、K2CO3 和FeCl3放于容器中，按1 g桉树炭加10 mL去离子水的比例加入去离子水，搅拌混匀后置于振荡器恒温振荡浸渍4~7小时，温度55℃，转速120~180r/分钟，然后置于110℃的电热鼓风烘箱中烘干8~12小时。
（4）活化：将步骤（3）所得材料，放入600~900℃温度的马弗炉中活化60~120分钟。
（5）后处理：将步骤（4）所得材料冷却后用去离子水浸泡2~4小时，再用去离子水洗涤至洗涤液pH为6~8；然后放入电热鼓风烘箱中干燥，于110 ℃下烘干8~12小时，冷却后，研磨粉碎过100目筛，即得到桉树基磁性活性炭。
与现有技术相比，本发明制备工艺简单易行，将活化、磁化结合，实现一步制得磁性活性炭；同时，本发明使用的桉树原料廉价易得，降低了磁性活性炭的生产成本，便于对活性炭进行回收，避免造成二次污染。通过本发明制备的磁性活性炭具有好的吸附性能、足够的磁强度和稳定的磁性能。
附图说明
图1为本发明实施例10制得的桉树基磁性活性炭的红外光谱图（FI-IR）。
图2为本发明实施例10制得的桉树基磁性活性炭的X射线衍射图（XRD）。
图3为本发明实施例10制得的桉树基磁性活性炭的磁滞回线图。
图4为本发明实施例10制得的桉树基磁性活性炭的磁分离效果图，a为磁分离前，b为磁分离后。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面结合最优实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明要求保护的范围不局限于实施例所表示的范围。
实施例：
一、桉树基磁性活性炭的制备：
实施例1～16以桉树制备磁性活性炭的工艺过程如下：
（1）将桉树锯成块、清洗、干燥；
（2）炭化：将步骤（1）中得到的块状桉树用坩埚装好，放入马弗炉中炭化，炭化条件为：400℃，升温速率为10℃/分钟，恒温40分钟，冷却后用粉碎机粉碎过60目筛；
（3）预处理：按桉树炭:K2CO3:FeCl3的质量比为1:(0.5~2):(0.5~2)分别称取步骤（2）所得的桉树炭、K2CO3 和FeCl3放于容器中，按1 g桉树炭加10 mL去离子水的比例加入去离子水，搅拌混匀后置于振荡器恒温振荡浸渍4~7小时（浸渍时间），温度55℃，转速150r/分钟，然后置于110℃的电热鼓风烘箱中烘干10小时。
（4）活化：将步骤（3）所得材料，放入600~900℃温度（活化温度）的马弗炉中活化60~120分钟（活化时间），各实施例具体工艺条件见表1。 
（5）后处理：将步骤（4）所得材料冷却后用去离子水浸泡3小时，再用去离子水洗涤至洗涤液pH为7；然后放入电热鼓风烘箱中干燥，于110 ℃下烘干10小时，冷却后，研磨粉碎过100目筛，即得到桉树基磁性活性炭。
采用GB/T12496.7-1990标准和GB/T12496.10-1999标准来测定桉树基磁性活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值（见表1）。
结合磁性能力、亚甲蓝吸附值和碘吸附值综合考虑，得出制备桉树基磁性活性炭的最优条件为实施例10，K2CO3: FeCl3:桉树炭的质量比为1:1.5:1、浸渍时间为7小时、活化温度800 ℃、活化时间60分钟。
二、最优桉树基磁性活性炭的性能分析：
桉树基磁性活性炭的结构、成分组成则采用美国Nicolet公司的470FT-IR型傅立叶变换红外光谱仪对活性炭样品进行表面官能团的测定，分辨率4cm-1，范围4000～500cm-1；德国Bruker-axs D8ADVANCE 型X射线衍射仪进行测试，扫描范围2θ＝5~80°，衍射速率6°/分钟。样品的磁性能采用震动样品磁强计(VSM)在室温下进行测量得到饱和磁化强度、剩磁和矫顽力。
图1为实施例10制得的桉树基磁性活性炭的红外光谱图（FI-IR），桉树磁性活性炭的主要特征峰出现在3419.171cm-1、1579.486cm-1、1384.639cm-1和875.5239cm-1，说明桉树基磁性活性炭在活化和磁化过程中改变了样品表面的化学状态，活性炭表面主要含有羧基、羟基、内酯基和胺基等化学基团。同时，由875.5239cm-1特征峰可知，因为磁化，活性炭表面一些含氧基团被铁取代，并生产铁的氧化物。
图2为实施例10制得的桉树基磁性活性炭的X射线衍射图（XRD），桉树基磁性活性炭在2θ=30.1°，35.6°，54.0°，57.26°，62.44°出线衍射峰，分析为Fe3O4；在2θ=35.6°，57.26°，62.44°出现衍射峰，分析为γ-Fe2O3，说明桉树磁性炭表面的铁的氧化物晶型以Fe3O4和γ-Fe2O3的形式存在，这两种铁的氧化物都具有磁性，这是桉树基磁性活性炭具有磁性的重要依据。
图3制得的桉树基磁性活性炭的磁滞回线图，桉树基磁性活性炭的饱和磁化强度Ms=28.67 emu/g、剩磁Ms=3.13 emu/g、矫顽力Hc=130.81 Oe，说明具有良好的磁性能，具有超顺磁性，在使用过程中不会因为剩磁的作用而发生自团聚现象，使用永磁铁即可将磁性活性炭分离出来。
三、桉树基磁性活性炭的磁分离：
称取2g桉树基磁性活性炭于50mL的烧杯中，加入40mL的水，用玻璃棒搅拌混匀，然后在烧杯右侧放一块磁铁进行磁分离。
图4为实施例10制得的桉树基磁性活性炭的磁分离效果图，其中a为磁分离前效果，b为磁分离后效果可以看出桉树基磁性活性炭由于磁场作用，一会就聚集在烧杯右侧，说明磁选效果明显，桉树基磁性活性炭具有良好的磁性，可供水处理的磁选分离。
虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。

Claims (1)

1.一种桉树基磁性活性炭的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将桉树锯成块、清洗、干燥；
（2）将步骤（1）中得到的块状桉树用坩埚装好，放入马弗炉中炭化，炭化条件为：400℃，升温速率为10℃/分钟，恒温30~50分钟，冷却后用粉碎机粉碎过60目筛；
（3）按桉树炭:K2CO3:FeCl3=1:0.5~2:0.5~2的质量比分别称取步骤（2）所得的桉树炭、K2CO3 和FeCl3放于容器中，按1 g桉树炭加10 mL去离子水的比例加入去离子水，搅拌混匀后置于振荡器恒温振荡浸渍4~7小时，温度55℃，转速120~180r/分钟，然后置于110℃的电热鼓风烘箱中烘干8~12小时；
（4）将步骤（3）所得材料，放入600~900℃温度的马弗炉中活化60~120分钟； 
（5）将步骤（4）所得材料冷却后用去离子水浸泡2~4小时，再用去离子水洗涤至洗涤液pH为6~8；然后放入电热鼓风烘箱中干燥，于110 ℃下烘干8~12小时，冷却后，研磨粉碎过100目筛，即得到桉树基磁性活性炭。
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