CN104297415B - 切割液中甘油成分的检测方法 - Google Patents

切割液中甘油成分的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种切割液中甘油成分的检测方法，包括如下步骤：配制固定甘油含量的标准切割液，随后将第一氢氧化钠溶液、第一硫酸铜溶液与标准切割液混合，得到标准液，标准液中含有沉淀；将第二氢氧化钠溶液、第二硫酸铜溶液和待测切割液混合，得到待测液，第二氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与第一氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的物质的量相同，第二硫酸铜溶液中的硫酸铜与第一硫酸铜溶液中的硫酸铜的物质的量相同，待测切割液与标准切割液的质量相同；将待测液与标准液进行对比，若待测液中不生成沉淀或者生成的沉淀的质量小于标准液中沉淀的质量，表示待测切割液不合格，反之则合格。这种切割液中甘油成分的检测方法简单方便快捷，测试成本较低。

Description

切割液中甘油成分的检测方法
技术领域
本发明涉及硅片的线切割领域，特别是涉及一种切割液中甘油成分的检测方法。
背景技术
太阳能晶硅片切割液具有高悬浮、高润滑、高分散和高冷却等特性，被广泛应用在太阳能晶硅片线锯切割过程中，它主要依靠切割液将切割刃料——SiC(碳化硅)微粉均匀的附着在高速运动的钢线上形成线锯，并通过快速运动实现晶硅块切割成片。
传统的切割液的主要成分为PEG(Polyethylene glycol，聚乙二醇)和DEG(Di-ethylene glycol，二甘醇)，其中，PEG在切割液中起着主要的作用。它作为SiC的载体，将SiC微粉均匀分散在晶硅块的切割表面，减少切割过程中机械应力的聚积。同时，由于PEG具有优良的流动性，可以及时带走切割过程中产生的副产物，避免造成晶硅片表面不平整，影响晶硅片的良品率。
然而，为了降低成本而又不太大程度的降低性能，有些商家会在切割液中加入少量的甘油。如果甘油的含量很少，不会对我们的切割液造成太大影响，但如果切割液中甘油的质量分数超过某一数值范围就会较为明显的影响切割液的切割质量。传统的检测液体中是否存在甘油一般使用液相色谱来进行分析，但是用来进行液相色谱分析的仪器价格昂贵，而若将测试样本送出去测试的话，测试周期较长，耽误生产进度，导致成本非常高。
发明内容
基于此，有必要针对传统的检测液体中是否存在甘油的方法成本非常高的问题，提供一种成本较低的切割液中甘油成分的检测方法。
一种切割液中甘油成分的检测方法，包括如下步骤：
配制固定甘油含量的标准切割液，随后将第一氢氧化钠溶液、第一硫酸铜溶液与所述标准切割液混合，得到标准液，所述标准液中含有沉淀；
将第二氢氧化钠溶液、第二硫酸铜溶液和待测切割液混合，得到待测液，所述第二氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述第一氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的物质的量相同，所述第二硫酸铜溶液中的硫酸铜与所述第一硫酸铜溶液中的硫酸铜的物质的量相同，所述待测切割液与所述标准切割液的质量相同；以及
将所述待测液与所述标准液进行对比，若所述待测液中不生成沉淀或者生成的沉淀的质量小于所述标准液中沉淀的质量，表示所述待测切割液不合格，若所述待测液中生成的沉淀的质量大于所述标准液中的沉淀的质量，表示所述待测切割液合格。
在其中一个实施例中，所述标准切割液中甘油的质量分数为0％～5％。
在其中一个实施例中，所述标准液中，氢氧化钠与硫酸铜的摩尔比为4～6。
在其中一个实施例中，将第一氢氧化钠溶液、第一硫酸铜溶液与所述标准切割液混合的操作为：将第一氢氧化钠溶液与所述标准切割液混合之后再缓慢加入第一硫酸铜溶液。
在其中一个实施例中，将将第二氢氧化钠溶液、第二硫酸铜溶液和待测切割液混合的操作为：将第二氢氧化钠溶液与待测切割液混合之后再缓慢加入第二硫酸铜溶液。
在其中一个实施例中，所述第一氢氧化钠溶液和所述第二氢氧化钠溶液的浓度和体积相同，所述第一硫酸铜溶液和所述第二硫酸铜溶液的浓度和体积相同。
此外，还提供一种切割液中甘油成分的计算方法，包括如下步骤：
配制至少三份固定甘油含量不同的标准切割液，将氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液分别与所述至少三份标准切割液混合，得到至少三份沉淀质量不同的标准液，每份氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的物质的量相同，每份硫酸铜溶液中的硫酸铜的物质的量相同；
分别称取所述至少三份标准液中的沉淀的质量，建立甘油的含量与沉淀的质量之间的几何参数方程；
将含有相同氢氧化钠的物质的量的氢氧化钠溶液、含有相同硫酸铜的物质的量的硫酸铜溶液与待测切割液混合，得到待测液，若待测液中不生成沉淀，表示待测切割液不合格，若待测液中生成沉淀，则将所述沉淀的质量值代入所述几何参数方程中，计算得出待测切割液中甘油的含量。
在其中一个实施例中，每份氢氧化钠溶液的浓度和体积相同，每份硫酸铜溶液的浓度和体积相同。
上述切割液中甘油成分的检测方法将待测液与标准液进行对比，由于甘油的分子式当中有相邻的羟基，邻位羟基会和新制的氢氧化铜发生反应，使得淡蓝色的氢氧化铜沉淀溶解为深蓝色的溶液，而PEG和DEG则不具备这样的性质。根据这个原理，若待测液中不生成沉淀或者生成沉淀的质量小于标准液中沉淀的质量，表示待测切割液不合格，若待测液中生成沉淀且所述沉淀的质量大于标准液中的沉淀的质量，表示待测切割液合格。相对于传统的检测液体中是否存在甘油的方法，这种切割液中甘油成分的检测方法简单方便快捷，测试成本较低。
附图说明
图1为一实施方式的切割液中甘油成分的检测方法的流程图；
图2为一实施方式的切割液中甘油成分的计算方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示的一实施方式的切割液中甘油成分的检测方法，包括如下步骤：
S10、配制固定甘油含量的标准切割液，随后将第一氢氧化钠溶液、第一硫酸铜溶液与标准切割液混合，得到标准液，标准液中含有沉淀。
配制固定甘油含量的标准切割液的操作为：将甘油与含有已知甘油含量的切割液混合或者将甘油与不含甘油的切割液混合。
标准液中，氢氧化钠与硫酸铜的摩尔比为4～6。
将第一氢氧化钠溶液与标准切割液混合之后再缓慢加入第一硫酸铜溶液。测试过程中，不能晃动反应容器，尽量保持反应容器的静止。缓慢加入硫酸铜溶液时，可以沿反应容器的器壁缓慢倒入，也可以采用滴定的方法沿着反应容器的器壁缓慢滴入，防止液面震荡。
S20、将第二氢氧化钠溶液、第二硫酸铜溶液和待测切割液混合，得到待测液，第二氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与第一氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的物质的量相同，第二硫酸铜溶液中的硫酸铜与第一硫酸铜溶液中的硫酸铜的物质的量相同，待测切割液与标准切割液的质量相同。
待测液中，氢氧化钠与硫酸铜的摩尔比为4～6。
将第二氢氧化钠溶液与待测切割液混合之后再缓慢加入第二硫酸铜溶液。测试过程中，不能晃动反应容器，尽量保持反应容器的静止。缓慢加入硫酸铜溶液时，可以沿反应容器的器壁缓慢倒入，也可以采用滴定的方法沿着反应容器的器壁缓慢滴入，防止液面震荡。
在一个较优的实施例中，第一氢氧化钠溶液和第二氢氧化钠溶液的浓度和体积相同，第一硫酸铜溶液和第二硫酸铜溶液的浓度和体积相同。
S30、将步骤S20中的待测液与步骤S10中的标准液进行对比，若待测液中不生成沉淀或者生成的沉淀的质量小于标准液中沉淀的质量，表示待测切割液不合格，若待测液中生成的沉淀的质量大于标准液中的沉淀的质量，表示待测切割液合格。
标准切割液中甘油的质量分数根据各厂的要求而不同，由于切割液中甘油的质量分数超过某一数值范围就会较为明显的影响切割液的切割质量，本发明的甘油的质量分数优选为0％～5％。
对比的方法包括分别观察第一混合溶液与第二混合溶液中沉淀的体积或分别称取沉淀的质量。如果第一混合溶液中的氢氧化铜沉淀的体积或质量大于第二混合溶液中的氢氧化铜沉淀的体积或质量，则表示待测切割液中的甘油的质量分数小于标准切割液中的甘油的质量分数；反之则相反。
如图2所示的一实施方式的切割液中甘油成分的计算方法，包括如下步骤：
S10、配制至少三份固定甘油含量不同的标准切割液，将氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液分别与至少三份标准切割液混合，得到至少三份沉淀质量不同的标准液，每份氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的物质的量相同，每份硫酸铜溶液中的硫酸铜的物质的量相同。
S20、分别称取至少三份标准液中的沉淀的质量，建立甘油的含量与沉淀的质量之间的几何参数方程。
S30、将含有相同氢氧化钠的物质的量的氢氧化钠溶液、含有相同硫酸铜的物质的量的硫酸铜溶液与待测切割液混合，得到待测液，若待测液中不生成沉淀，表示待测切割液不合格，若待测液中生成沉淀，则将沉淀的质量值代入几何参数方程中，计算得出待测切割液中甘油的含量。
在一个较优的实施例中，每份氢氧化钠溶液的浓度和体积相同，每份硫酸铜溶液的浓度和体积相同。
上述切割液中甘油成分的检测方法将待测液与标准液进行对比，由于甘油的分子式当中有相邻的羟基，邻位羟基会和新制的氢氧化铜发生反应，使得淡蓝色的氢氧化铜沉淀溶解为深蓝色的溶液，而PEG和DEG则不具备这样的性质。根据这个原理，若待测液中不生成沉淀或者生成沉淀的质量小于标准液中沉淀的质量，表示待测切割液不合格，若待测液中生成沉淀且所述沉淀的质量大于标准液中的沉淀的质量，表示待测切割液合格。相对于传统的检测液体中是否存在甘油的方法，这种切割液中甘油成分的检测方法简单方便快捷，测试成本较低。
下面为具体实施方式：
实施例1
分别称取0.5g甘油和9.5g不含甘油的切割液，混匀，配制成甘油的质量分数为5％的标准切割液。将2mL的质量百分比浓度为10％的第一氢氧化钠溶液和5g的标准切割液在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入1mL的质量百分比浓度为5％的第一硫酸铜溶液，得到标准液。
将2mL的质量百分比浓度为10％的第二氢氧化钠溶液和5g的待测切割液滴在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入1mL的质量百分比浓度为5％的第二硫酸铜溶液，得到待测液。
将待测液与标准液进行对比，结果显示待测液中没有生成沉淀，表明待测溶液中甘油的含量大于5％，待测液不合格。
实施例2
分别称取0.1g甘油和9.9g不含甘油的切割液，混匀，配制成甘油的质量分数为1％的标准切割液。将4mL的质量百分比浓度为10％的第一氢氧化钠溶液和5g的标准切割液在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入2mL的质量百分比浓度为5％的第一硫酸铜溶液，得到标准液。保留标准液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.142g。
将4mL的质量百分比浓度为10％的第二氢氧化钠溶液和5g的待测切割液滴在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入2mL的质量百分比浓度为5％的第二硫酸铜溶液，得到待测液。保留待测液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.195g。
将待测液与标准液进行对比，结果显示待测液中生成沉淀的质量大于标准液中沉淀的质量，表明待测液中甘油的含量小于1％，待测液合格。
实施例3
分别称取0.1g甘油和9.9g不含甘油的切割液，混匀，配制成甘油的质量分数为1％的标准切割液。将4mL的质量百分比浓度为10％的第一氢氧化钠溶液和5g的标准切割液在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入2mL的质量百分比浓度为5％的第一硫酸铜溶液，得到标准液。保留标准液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.138g。
将8mL的质量百分比浓度为5％的第二氢氧化钠溶液和5g的待测切割液滴在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入0.8mL的质量百分比浓度为12.5％的第二硫酸铜溶液，得到待测液。保留待测液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.203g。
将待测液与标准液进行对比，结果显示待测液中生成沉淀的质量大于标准液中沉淀的质量，表明待测液中甘油的含量小于1％，待测液合格。
实施例4
分别称取0.1g甘油和9.9g不含甘油的切割液，混匀，配制成甘油的质量分数为1％的标准切割液。将4mL的质量百分比浓度为10％的第一氢氧化钠溶液和5g的标准切割液在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入2mL的质量百分比浓度为5％的第一硫酸铜溶液，得到标准液。保留标准液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.145g。
将2mL的质量百分比浓度为20％的第二氢氧化钠溶液和5g的待测切割液滴在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入0.4mL的质量百分比浓度为25％的第二硫酸铜溶液，得到待测液。保留待测液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.176g。
将待测液与标准液进行对比，结果显示待测液中生成沉淀的质量大于标准液中沉淀的质量，表明待测液中甘油的含量小于1％，待测液合格。
实施例5
分别称取0.3g甘油和9.7g不含甘油的切割液，混匀，配制成甘油的质量分数为3％的标准切割液。将4mL的质量百分比浓度为10％的第一氢氧化钠溶液和5g的标准切割液在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入2.44mL的质量百分比浓度为5％的第一硫酸铜溶液，得到标准液。保留标准液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.093g。
将4mL的质量百分比浓度为10％的第二氢氧化钠溶液和5g的待测切割液滴在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入2.44mL的质量百分比浓度为5％的第二硫酸铜溶液，得到待测液。保留待测液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.242g。
将待测液与标准液进行对比，结果显示待测液中生成沉淀的质量大于标准液中沉淀的质量，表明待测液中甘油的含量小于3％，待测液合格。
实施例6
分别称取0.5g甘油和9.5g不含甘油的切割液，混匀，配制成甘油的质量分数为5％的标准切割液。将8mL的质量百分比浓度为40％的第一氢氧化钠溶液和5g的标准切割液在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入3.257mL的质量百分比浓度为5％的第一硫酸铜溶液，得到标准液。保留标准液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.085g。
将8mL的质量百分比浓度为40％的第二氢氧化钠溶液和5g的待测切割液滴在试管中混合，随后沿着试管壁缓慢倒入3.257mL的质量百分比浓度为5％的第二硫酸铜溶液，得到待测液。保留待测液中的沉淀，洗涤之后烘干并称量，质量为0.018g。
将待测液与标准液进行对比，结果显示待测液中生成沉淀的质量小于标准液中沉淀的质量，表明待测液中甘油的含量大于5％，待测液不合格。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种切割液中甘油成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制固定甘油含量的标准切割液，随后将第一氢氧化钠溶液、第一硫酸铜溶液与所述标准切割液混合，得到标准液，所述标准液中含有沉淀；
将第二氢氧化钠溶液、第二硫酸铜溶液和待测切割液混合，得到待测液，所述第二氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述第一氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的物质的量相同，所述第二硫酸铜溶液中的硫酸铜与所述第一硫酸铜溶液中的硫酸铜的物质的量相同，所述待测切割液与所述标准切割液的质量相同；以及
将所述待测液与所述标准液进行对比，若所述待测液中不生成沉淀或者生成的沉淀的质量小于所述标准液中沉淀的质量，表示所述待测切割液不合格，若所述待测液中生成的沉淀的质量大于所述标准液中的沉淀的质量，表示所述待测切割液合格。
2.根据权利要求1所述的切割液中甘油成分的检测方法，其特征在于，所述标准切割液中甘油的质量分数为0％～5％。
3.根据权利要求1所述的切割液中甘油成分的检测方法，其特征在于，所述标准液中，氢氧化钠与硫酸铜的摩尔比为4～6。
4.根据权利要求1所述的切割液中甘油成分的检测方法，其特征在于，将第一氢氧化钠溶液、第一硫酸铜溶液与所述标准切割液混合的操作为：将第一氢氧化钠溶液与所述标准切割液混合之后再缓慢加入第一硫酸铜溶液。
5.根据权利要求1所述的切割液中甘油成分的检测方法，其特征在于，将第二氢氧化钠溶液、第二硫酸铜溶液和待测切割液混合的操作为：将第二氢氧化钠溶液与待测切割液混合之后再缓慢加入第二硫酸铜溶液。
6.根据权利要求1所述的切割液中甘油成分的检测方法，其特征在于，所述第一氢氧化钠溶液和所述第二氢氧化钠溶液的浓度和体积相同，所述第一硫酸铜溶液和所述第二硫酸铜溶液的浓度和体积相同。
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