CN104292890A - 一种超疏水性涂层的制备方法及其应用 - Google Patents

一种超疏水性涂层的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超疏水性涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)使用无机物分散体系在基材上形成无机物涂层；和(2)用含氟氯硅烷对步骤(1)得到的无机物涂层进行表面修饰，其中，所述步骤(1)通过喷涂、刷涂、旋涂或浸涂在基材表面涂覆包含无机物颗粒和表面活性剂的无机物分散体系；所述步骤(2)将具有无机物涂层的基材在含氟氯硅烷溶液中浸渍1-24小时，干燥后形成所述超疏水性涂层。经测试，由本发明方法制得的超疏水性涂层在浓酸或浓碱溶液中浸泡后仍能保持超疏水性。本发明方法制得的超疏水性涂层由于其持久耐用的超疏水性而具有自清洁功能，并且具有优异的耐腐蚀性，在受到侵蚀后的接触角大于150°。

Description

一种超疏水性涂层的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种超疏水性涂层的制备方法及其应用。
背景技术
所有应用于外部环境中的制品和设备总是遇到腐蚀和污染的问题。当户外设备的外壳沾上灰尘和雨水时，其外观将受损。如果海上设备的外露金属部分生锈，将会丧失某些功能。若生物化学检测设备的金属检测器或探针被腐蚀，则会降低其精确度。
如果可以用耐腐蚀和自清洁表面来保护这些制品和设备，就可以避免或缓解上述这些情况和危害。例如，像荷叶那样的超疏水薄膜具有高度疏水性的表面并且非常难以润湿，是提高耐腐蚀性和提供自清洁功能的一个有效实例，使得腐蚀介质不能直接接触基质或者污物不能保持停留在基质表面。
工业中广泛使用有机薄膜来保护金属免于腐蚀，但是其温度耐受性不是很可靠，并且老化问题也是不容忽视的。许多无机薄膜也很受关注，因为在高温环境或腐蚀性条件下，其比金属更加抗氧化和抗腐蚀。这些无机薄膜例如TiO2、ZnO、ZrO2等经常被用作保护涂层。
具有大于150°的水滴接触角和小于10°的滚动角的超疏水涂层在众多方面都有重要用途，例如自清洁表面、防污材料、耐腐蚀薄膜、微流体器件、以及其它重要工作用途。迄今为止，已经通过各种方法生成了大量的超疏水表面。但是，大多数超疏水薄膜的超疏水性很易受损，并且其复杂的制造技术需要苛刻的条件和特殊的设备，这些都阻碍了其应用。
因此，非常需要通过简单实用的技术来生产持久耐用的超疏水无机涂层。
发明内容
因此，本发明的目的是通过简单实用的方法在金属基材上形成持久耐用的超疏水无机涂层，从而阻止金属基材的腐蚀。
本发明的发明人通过大量研究开发了一种在基材上的超疏水复合材料涂层，其具有大于150°的接触角，特别适用于耐腐蚀用途。本发明提供了一种简单实用的方法，用于在各种基材上制造耐腐蚀的超疏水性复合材料涂层。
本发明通过以下技术方案实现了上述发明目的。
一种超疏水性涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用无机物分散体系在基材上形成无机物涂层；和
(2)用含氟氯硅烷对步骤(1)得到的无机物涂层进行表面修饰，
其中，所述步骤(1)通过喷涂、刷涂、旋涂或浸涂在基材表面涂覆包含无机物颗粒和表面活性剂的无机物分散体系；所述步骤(2)将具有无机物涂层的基材在含氟氯硅烷溶液中浸渍1-24小时，干燥后形成所述超疏水性涂层。
根据本发明提供的超疏水性涂层的制备方法，其中，所述基材可以为任何需要形成所述超疏水性涂层的基材。鉴于本发明的主要目的是解决金属腐蚀的问题，因此，所述基材特别是指金属基材，例如，铁、铜、铝、不锈钢、各种合金等。然而，本发明的超疏水性涂层也可应用于聚合物、陶瓷、玻璃等基底，并不仅限于应用于金属基材。
根据本发明提供的超疏水性涂层的制备方法，其中，用于形成所述无机物涂层的无机物颗粒可以为本领域常用的任何氧化物、氮化物和碳化物中的一种或多种，优选为氧化锌、二氧化钛、氧化锆、二氧化硅、氧化铝、氮化硼和氮化铝中的一种或多种，更优选为二氧化钛、氧化锆、二氧化硅和氧化铝中的两种或两种以上。
上述步骤(1)所述的无机物分散体系可以为通过将含有所述无机物颗粒以及表面活性剂的悬浮液与氯化镍和硫酸镍的水溶液混合而形成的无机物分散体系。其中，所述氯化镍和硫酸镍的水溶液中氯化镍的浓度可以为0.01-2mol/l，硫酸镍的浓度可以为0.01-2mol/l。其中，所述无机物颗粒的粒径可以优选为1nm-100μm，更优选为10nm-50μm。优选情况下，在所述无机物颗粒中，粒径为10nm至小于1μm的颗粒的含量为10-80重量%，粒径为1μm-50μm的颗粒的含量为20-90重量%。
优选情况下，由步骤(1)制得的无机物涂层具有分级微纳结构。所述分级微纳结构是指在微米级的表面粗糙结构上带有纳米级的结构。所述表面活性剂可以为本领域常用的中性表面活性剂、阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的一种或多种。
优选地，所述无机物颗粒在所述无机物分散体系中的含量可以优选为0.1-1000g/l，更优选为1-200g/l。所述表面活性剂在所述无机物分散体系中的含量可以优选为0.001-100g/l，更优选为0.05-10g/l。
根据本发明提供的超疏水性涂层的制备方法，其中，所述步骤(1)中的涂布方法均为本领域常用的涂布方法。根据要形成的无机物涂层的厚度需要，可以多次重复涂布的操作，直至得到所需厚度的涂层。通常情况下，涂覆操作可以进行1-10次，优选为2-6次。步骤(1)形成的无机物涂层的厚度通常可以为1nm-100μm，优选为10nm-10μm。
根据本发明提供的超疏水性涂层的制备方法，其中，所述步骤(1)还可以包括将所述无机物涂层在300-800℃下热处理0.5-3小时，优选为在500-800下热处理1-3小时。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述含氟氯硅烷可以选自C6-C18的全氟氯硅烷中的一种或多种。具体地，优选用于本发明的含氟氯硅烷可以为C12全氟氯硅烷和/或C18全氟氯硅烷。
根据本发明提供的超疏水性涂层的制备方法，其中，所述含氟氯硅烷溶液的溶剂为醇，所述醇可以为能够溶解所述含氟氯硅烷的任何醇类溶剂，例如，可以选自乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、丁醇，戊醇中的一种或多种。优选地，所述含氟氯硅烷溶液中含氟氯硅烷的浓度可以为0.01-40重量%，优选为0.1-20重量%。
本发明还提供了一种防止金属腐蚀的方法，该方法包括用本发明提供的在基材上形成超疏水性涂层的方法在金属表面形成超疏水性涂层。
经测试，由本发明方法制得的超疏水涂层在浓酸或浓碱溶液中浸泡后仍能保持超疏水性。本发明方法制得的超疏水性涂层由于其持久耐用的超疏水性而具有自清洁功能，并且具有优异的耐腐蚀性，在受到侵蚀后的接触角大于150°。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
测试方法：
1、接触角（CA）和滚动角（SA）测试
在环境温度下用滴形分析仪测定水的接触角（CA）。将水滴滴在表面上，测定五个不同位置的水滴的接触角，取其平均值为测定结果。前进接触角和后退接触角之差为滚动角（SA），分别记录向水滴加入水和取出水时的值。用接触角和滚动角的值来评价表面的超疏水性。
2、耐腐蚀性测试
将样品分别浸入到酸、碱和次氯酸钠溶液中进行100小时腐蚀测试。其中，所用酸溶液为：浓度10%的硫酸，所用碱溶液为：1mol/l的氢氧化钠，所用次氯酸钠溶液为10%的次氯酸钠水溶液。然后，再对该样品进行CA和SA测试，以评价其耐腐蚀性。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的在基材上形成超疏水性涂层的方法。
溶液配制：
（A）无机物分散体系：将粒径为10nm-1μm的二氧化钛、粒径为100nm-1μm的氧化锆、粒径为100nm-1μm的氧化铝颗粒按照1:2:2的重量比分散于加有表面活性剂的水溶液中，在20℃下搅拌24小时形成悬浮液；将氯化镍，硫酸镍溶解于水中，搅拌12小时形成氯化镍和硫酸镍浓度分别为0.5mol/l的水溶液；将所述悬浮液与所述水溶液混合。
（B）含氟氯硅烷溶液：将C12全氟氯硅烷（ALD RICH）分散于乙醇溶剂中，搅拌1小时分散均匀。
基材处理：
作为基材的不锈钢条的尺寸为75mm×15mm×lmm。将该不锈钢条用砂纸打磨，然后用碱性溶液（包含15g/L的NaOH，25g/L的Na2CO3和25g/L的Na3PO4·12H2O）在90℃下脱脂2小时，再分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10分钟。
形成超疏水性涂层：
(1)形成无机物涂层：将处理后的基材浸入到本实施例配制的无机物分散体系中，约5分钟后取出，在周围环境中自然干燥后，再次浸入无机物分散体系中，所述浸入-干燥的过程共进行5次。然后，在500℃下对得到的基材热处理120分钟，得到具有无机物涂层的基材，用台阶仪测得其表面无机物涂层的厚度为10μm。对所形成的无机物涂层进行SEM测试，从得到的SEM图中可以看出，本实施例制得的无机物涂层具有分级微纳结构。
(2)表面修饰：将步骤(1)得到的具有无机物涂层的基材在本实施例配制的含氟氯硅烷溶液中浸渍8小时，自然干燥后即在基材表面形成超疏水性涂层。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的在基材上形成超疏水性涂层的方法。
溶液配制：
（A）无机物分散体系：将粒径为10nm-1μm的二氧化钛、粒径为100nm-1μm的氧化锆颗粒按照1:2的重量比分散于加有表面活性剂的水溶液中，在20℃下搅拌12小时形成悬浮液；将氯化镍，硫酸镍溶解于水中，搅拌12小时形成氯化镍和硫酸镍浓度分别为0.5mol/l的水溶液；将所述悬浮液与所述水溶液混合。
（B）含氟氯硅烷溶液：将C18全氟氯硅烷（ALD RICH）分散于乙二醇溶剂中，搅拌1小时分散均匀。
基材处理：
作为基材的不锈钢条的尺寸为75mm×15mm×lmm。将该不锈钢条用砂纸打磨，然后用碱性溶液（包含15g/L的NaOH，25g/L的Na2CO3和25g/L的Na3PO4·12H2O）在90℃下脱脂2小时，再分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10分钟。
形成超疏水性涂层：
(1)形成无机物涂层：将处理后的基材浸入到本实施例配制的无机物分散体系中，约5分钟后取出，在周围环境中自然干燥后，再次浸入无机物分散体系中，所述浸入-干燥的过程共进行5次。然后，在700℃下对得到的基材热处理120分钟，得到具有无机物涂层的基材，用台阶仪测得其表面无机物涂层的厚度为10μm。对所形成的无机物涂层进行SEM测试，从得到的SEM图中可以看出，本实施例制得的无机物涂层具有分级微纳结构。
(2)表面修饰：将步骤(1)得到的具有无机物涂层的基材在本实施例配制的含氟氯硅烷溶液中浸渍16小时，自然干燥后即在基材表面形成超疏水性涂层。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的在基材上形成超疏水性涂层的方法。
溶液配制：
（A）无机物分散体系：将粒径为10nm-1μm的二氧化钛、粒径为100nm-1μm的氧化铝颗粒按照1:2的重量比分散于加有表面活性剂的水溶液中，20度搅拌24小时形成悬浮液；将氯化镍，硫酸镍溶解于水中，搅拌12小时形成氯化镍和硫酸镍浓度分别为0.5mol/l的水溶液；将所述悬浮液与所述水溶液混合。
（B）含氟氯硅烷溶液：将C12全氟氯硅烷（ALD RICH）分散于丁醇溶剂中，搅拌2小时分散均匀。
基材处理：
作为基材的不锈钢条的尺寸为75mm×15mm×lmm。将该不锈钢条用砂纸打磨，然后用碱性溶液（包含15g/L的NaOH，25g/L的Na2CO3和25g/L的Na3PO4·12H2O）在90℃下脱脂2小时，再分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10分钟。
形成超疏水性涂层：
(1)形成无机物涂层：将处理后的基材浸入到本实施例配制的无机物分散体系中，约5分钟后取出，在周围环境中自然干燥后，再次浸入无机物分散体系中，所述浸入-干燥的过程共进行5次。然后，在750℃下对得到的基材热处理120分钟，得到具有无机物涂层的基材，用台阶仪测得其表面无机物涂层的厚度为10μm。对所形成的无机物涂层进行SEM测试，从得到的SEM图中可以看出，本实施例制得的无机物涂层具有分级微纳结构。
(2)表面修饰：将步骤(1)得到的具有无机物涂层的基材在本实施例配制的含氟氯硅烷溶液中浸渍24小时，自然干燥后即在基材表面形成超疏水性涂层。
实施例4
溶液配制：
（A）无机物分散体系：将10nm-1μm的二氧化钛颗粒分散于加有表面活性剂的水溶液中，20度搅拌24小时形成悬浮液，将氯化镍，硫酸镍无机盐溶解于水中，搅拌12小时形成氯化镍和硫酸镍浓度分别为0.5mol/l的水溶液，将所述悬浮液与所述水溶液混合。
（B）含氟硅烷溶液：将氟代烷基三甲氧基硅烷分散于乙醇溶剂中，搅拌1小时分散均匀。
基材处理：
作为基材的不锈钢条的尺寸为75mm×15mm×lmm。将该不锈钢条用砂纸打磨，然后用碱性溶液（包含15g/L的NaOH，25g/L的Na2CO3和25g/L的Na3PO4·12H2O）在90℃下脱脂2小时，再分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10分钟。
形成超疏水性涂层：
(1)形成无机物涂层：将处理后的基材浸入到本实施例配制的无机物分散体系中，约5分钟后取出，在周围环境中自然干燥后，再次浸入无机物分散体系中，所述浸入-干燥的过程共进行5次。然后，在600℃下对得到的基材热处理120分钟，得到具有无机物涂层的基材，用台阶仪测得其表面无机物涂层的厚度为10μm。
(2)表面修饰：将步骤(1)得到的具有无机物涂层的基材在本实施例配制的含氟氯硅烷溶液中浸渍6小时，自然干燥后即在基材表面形成超疏水性涂层。
按照前文所述的测试方法，对实施例1-4制得的超疏水性涂层进行接触角和滚动角测试以及耐腐蚀性测试，并与无涂层的哈氏合金基底进行对比，结果列于表1。
表1
样品 CA SA 腐蚀后的CA 腐蚀后的SA
实施例1 155 5 130 10
实施例2 160 <5 140 5
实施例3 160 <5 140 5
实施例4 155 <5 120 10
哈氏合金基底 70 NA 60 NA
通过表1中的数据可以看出，实施例1-4制得的超疏水涂层在浓酸或浓碱溶液中浸泡后仍能保持超疏水性，在受到侵蚀后的接触角大于150°。并且与实施例4相比，实施例1-3制备的涂层具有更高的接触角和更好的耐腐蚀性能。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合，均应属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种超疏水性涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用无机物分散体系在基材上形成无机物涂层；和
(2)用含氟氯硅烷对步骤(1)得到的无机物涂层进行表面修饰，
其中，所述步骤(1)通过喷涂、刷涂、旋涂或浸涂在基材表面涂覆包含无机物颗粒和表面活性剂的无机物分散体系；所述步骤(2)将具有无机物涂层的基材在含氟氯硅烷溶液中浸渍1-24小时，干燥后形成所述超疏水性涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述无机物颗粒为氧化锌、二氧化钛、氧化锆、二氧化硅、氧化铝、氮化硼和氮化铝中的一种或多种，优选为二氧化钛、氧化锆、二氧化硅和氧化铝中的两种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述无机物分散体系的制备方法包括：将含有无机物颗粒以及表面活性剂的悬浮液与含有氯化镍和硫酸镍的水溶液混合，形成所述无机物分散体系。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述无机物颗粒的粒径为1nm-100μm，优选为10nm-50μm，优选地，在所述无机物颗粒中，粒径为10nm至小于1μm的颗粒的含量为10-80重量%，粒径为1μm-50μm的颗粒的含量为20-90重量%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述无机物涂层具有分级微纳结构。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述无机物颗粒在所述无机物分散体系中的含量为0.1-1000g/l，优选为1-200g/l；所述表面活性剂在所述无机物分散体系中的含量为0.001-100g/l，优选为0.05-10g/l。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)还包括将所述无机物涂层在300-800℃下热处理0.5-3小时，优选为在500-800下热处理1-3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含氟氯硅烷选自C6-C18的全氟氯硅烷中的一种或多种，优选为C12全氟氯硅烷和/或C18全氟氯硅烷。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含氟氯硅烷溶液的溶剂为醇，优选地，所述醇选自乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、丁醇和戊醇中的一种或多种，优选地，所述含氟氯硅烷溶液中含氟氯硅烷的浓度为0.01-40重量%，优选为0.1-20重量%。
10.一种防止金属腐蚀的方法，该方法包括用权利要求1至9中任一项所述的制备方法在金属表面形成超疏水性涂层。
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