CN104289830B - 一种用于锂电池联接镍片的电阻焊电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于锂电池联接镍片的电阻焊电极的制备方法,Al在配比时重量百分比为0.5~1.0%,内氧化后形成Al2O3的重量百分比为0.8~2.2%,余量为Cu;采用的加工工艺流程为:水雾化制粉→粉末干燥→筛分→氧源制备→混粉→装胶套→冷等静压→内氧化、还原、烧结一体化热处理→无氧铜包套密封→粉锭加热→热挤压→锯切→矫直→减径锻造→包装入库;具有高强度、高导电性、高抗软化温度,解决了粉锭存放及挤压前的粉锭加热氧化问题,提高了加工材的表面质量,提高成材率,降低成本。
Description
技术领域
本发明属于有色金属加工技术领域,涉及到汽车电阻焊电极、电池(镍氢电池、锂电池等)焊接电极等领域,尤其是一种用于锂电池联接镍片的电阻焊电极的制备方法。
背景技术
在现代工业中,生产线、自动焊接机、机械手的大量运用,要求焊接在高速、高节拍、高质量中完成,这样对焊接设备各部件均提出了更高的要求。电阻焊电极,因为在高温、高压下频繁地与工件接触,在使用中需经常地更换。现大量使用的电极材料铬锆铜(Cu-Cr-Zr系列),由于软化温度较低,大约在500℃左右,因此损坏严重,使焊接成本大幅提高,由于经常地更换,也严重影响了焊接设备的高效率。随着近年来汽车行业的发展,耐蚀性优良的镀锌板得到了广泛的应用。而在使用Cu-Cr-Zr系列电极进行点焊时,钢板镀层中的锌很容易固溶到电极材料中去,使电极与钢板粘接在一起,影响接合质量并可造成自动生产线中断,导致生产率下降。基于以上原因,美国、日本等国家普遍采用自己开发的抗粘接电极材料——氧化铝弥散强化铜(ODS/Cu)。由于其高导电(80%IACS左右)及高的抗高温软化性能(软化温度≥900℃)优良,焊接镀锌的钢板时,在氧化铝强化铜电极顶部工作面形成的氧化铝保护层,能有效防止电极表面层在焊接低碳钢板过程中与钢板粘接,很大程度上减轻电极损耗,提高电极使用寿命2~5倍并显著提高生产效率。
弥散铜电极材料主要用于汽车行业的点焊,作为电极材料的升级换代产品,正逐步取代传统的Cu-Cr-Zr系列电极(美国、日本及南韩已规模取代),我国也有不少汽车合资公司(北京现代、上海大众、湖北雪铁龙、一汽大众等)也在规模使用进口(包括外资独资公司进口棒坯在国内深加工)的高铝弥散铜电极材料及部分试用国内高铝弥散铜电极材料。弥散铜电阻焊电极材料,还应用于镍氢电池、镍镉电池、聚合物电池、锂电池的生产中连接片、电芯、引出片的焊接。目前,国内外常规弥散铜电阻焊电极材料的制备均没有采用无氧铜包套复合工艺,造成弥散铜粉锭存放、粉锭挤压前的加热防氧化以及挤制棒材的表面质量、成材率都存在一些问题。
鉴于上述原因,现研发出一种用于锂电池联接镍片的电阻焊电极的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足,提供一种用于锂电池联接镍片的电阻焊电极的制备方法,具有高强度、高导电性、高抗软化温度,解决了粉锭存放及挤压前的粉锭加热氧化问题,提高了加工材的表面质量,提高成材率,降低成本。
本发明为了实现上述目的,采用如下技术方案:一种用于锂电池联接镍片的电阻焊电极的制备方法,Al在配比时重量百分比为0.5~1.0%,内氧化后形成Al2O3的重量百分比为0.8~2.2%,余量为Cu;采用的加工工艺流程为:水雾化制粉→粉末干燥→筛分→氧源制备→混粉→装胶套→冷等静压→内氧化、还原、烧结一体化热处理→无氧铜包套密封→粉锭加热→热挤压→锯切→矫直→减径锻造→包装入库。
水雾化制粉:采用100kg中频熔炼炉进行熔炼,首先在中频炉内加入高纯无氧电铜熔炼50~100分钟,熔炼过程用木炭覆盖;然后加入铜-13%磷中间合金脱氧0.5~5分钟,再加入铜-30%铝中间合金熔炼4~10分钟,铜-30%铝中间合金内Al的重量含量为0.5~1.0%,待熔体温度达到1250~1400℃时出炉,然后用7~9Mpa高压水进行雾化制粉;粉末干燥:粉末经甩干机初步脱水后,用不锈钢料舟装入粉末在烘干箱内干燥,温度设定为280℃~300℃,干燥时间一般为3~3.5小时,应避免粉末发黑;筛分:采用40目和100目两层筛网过筛,制得小于40目原始粉和小于100目原始粉,将两种原始粉分别存放备用。
氧源制备:把小于100目原始粉放入电阻炉内进行氧化,氧化温度为300~550℃,时间为50~110小时,氧化完毕过100目筛网,制得小于100目的黑氧源,送入井式炉内进行分解,分解温度为600℃~900℃氮气气氛,使其变成玫瑰红色的氧化亚铜备用。
混粉:把制得的氧化亚铜和小于40目原始粉按配比公式计算出比例,放到V型混料机中进行混合制得弥散铜粉,混料时间为0.5~2小时;所述的配比公式为:M/N=9A/8B×P,M为小于40目的原始粉,重量单位是kg,N为氧化剂重量,重量单位是kg,A为原始粉中Al%,即原始粉中铝的重量百分比,B为氧化剂重量百分比,可用氢损值代替,P为氧化剂过剩系数0.3~1.0。
装胶套:将制得的弥散铜粉装入冷等静压胶套进行密封,胶套尺寸为:Φ135/Φ115×400mm,在振动机上震动2~5分钟,使松装密度均匀,压坯密度一致,然后用橡胶帽封口,再用铁丝紧固;冷等静压:把封装好弥散铜粉的胶套放入冷等静压缸体内进行冷等静压处理制得冷等静压粉锭,压制压力:150~250Mpa,升压速度:10~20Mpa/分钟,保压时间5~10分钟,冷等静压后的粉锭尺寸为Φ96~Φ102×270~290mm。
内氧化、还原、烧结一体化热处理:把冷等静压粉锭放入井式炉的炉胆内按照内氧化、还原、烧结的顺序进行一体化热处理,内氧化处理时,使冷等静压粉锭内的Al内氧化为Al2O3,内氧化温度:800℃~1000℃,内氧化时间:3~7小时,保护气氛:氮气;还原处理时,还原温度:850℃~1030℃;还原时间:3~7小时;还原气氛:高纯氢气,露点:-60℃,氧含量:≯10PPm;烧结处理时,烧结温度:900℃~1070℃,烧结时间:3~7小时;烧结气氛:高纯氢气,露点:-60℃,氧含量:≯10PPm。
无氧铜包套密封:把一体化热处理后的冷等静压粉锭装入无氧铜包套内,冷等静压粉锭直径与铜套内径间隙不超过2mm,采用氩弧焊封套,焊接电流为150~200A,焊接速度1~2转/分钟。
粉锭加热:冷等静压粉锭密封在无氧铜包套内后,采用电阻炉或者感应炉加热制得弥散铜棒材,加热温度:850℃~980℃,加热时间:1.5~4小时;热挤压:挤压比选用15~25,挤压速度:20~40mm/秒,挤压温度:850℃~960℃;锯切:将制得的弥散铜棒材锯切去头尾,头部切除100~150mm,尾部切除250~350mm,确保没有缩尾残留;矫直:在矫直机上对锯切后的弥散铜棒材进行矫直,避免矫直痕。
减径锻造:经过矫直后的弥散铜棒材在锻造机上进行模锻减径加工,单道次加工量控制在20%以内,冷加工率控制在50%以内,制得成品,对于单道次加工量等于或大于20%和冷加工率等于或大于50%的需要进行退火处理后制得成品,所制得的成品硬度HRB≥80,导电率为77~81%IACS,抗拉强度Rm为570~620Mpa,综合成品率达到70%;包装入库:将制得的成品经检验合格后包装入库。
本发明的有益效果是:本发明采用氧化铝弥散强化铜合金粉锭,装入无氧铜包套内密封,对粉锭加热后进行热挤压,再经后续锻造减径加工成需要尺寸的棒材。其内氧化、还原和烧结一体化进行,本发明工艺方法制备的弥散铜电阻焊电极不仅具有高强度、高导电性、高抗软化温度,而且跟常规方法相比具有以下几个优势:一、解决了粉锭存放及挤压前的粉锭加热氧化问题,二、提高了加工材的表面质量,三提高成材率,降低成本;本发明所生产出的电阻焊电极用弥散铜-无氧铜包套复合材料的性能:硬度HRB:≥80;导电率:77~81%IACS;抗拉强度Rm:570~620Mpa;综合成品率达到70%以上。
采用本发明制备的弥散铜电极材料性能优良,得到了市场认可,本发明制备工艺的特点:一、解决了粉锭存放及挤压前的粉锭加热氧化问题,减少了设备投资成本,无需配套保护气氛,降低粉锭挤压前的加热成本;二、提高了加工材的表面质量,直接采用粉锭挤压,挤制棒材表面会存在裂纹(表面变形不充分),需要进行扒皮处理,增加了工序。而包套后的粉锭在挤压后,棒材表面光滑,表面质量好;三、提高成材率,降低成本。进行无氧铜包套的弥散铜复合铜锭,挤压后的棒材表面质量好,且包套重量比为10%左右,降低了材料成本,且无需扒皮处理,成材率高。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明:
图1是,工艺流程图;
具体实施方式
下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明:
实施例1
Al在配比时重量百分比为0.5~1.0%,内氧化后形成Al2O3的重量百分比为0.8~2.2%,余量为Cu;采用的加工工艺流程为:水雾化制粉→粉末干燥→筛分→氧源制备→混粉→装胶套→冷等静压→内氧化、还原、烧结一体化热处理→无氧铜包套密封→粉锭加热→热挤压→锯切→矫直→减径锻造→包装入库;
水雾化制粉:采用100kg中频熔炼炉进行熔炼,首先在中频炉内加入高纯无氧电铜熔炼50~100分钟,熔炼过程用木炭覆盖;然后加入铜-13%磷中间合金脱氧0.5~5分钟,再加入铜-30%铝中间合金熔炼4~10分钟,铜-30%铝中间合金内Al的重量含量为0.5~1.0%,待熔体温度达到1250~1400℃时出炉,然后用7~9Mpa高压水进行雾化制粉;粉末干燥:粉末经甩干机初步脱水后,用不锈钢料舟装入粉末在烘干箱内干燥,温度设定为280℃~300℃,干燥时间一般为3~3.5小时,应避免粉末发黑;筛分:采用40目和100目两层筛网过筛,制得小于40目原始粉和小于100目原始粉,将两种原始粉分别存放备用;
氧源制备:把小于100目原始粉放入电阻炉内进行氧化,氧化温度为300~550℃,时间为50~110小时,氧化完毕过100目筛网,制得小于100目的黑氧源,送入井式炉内进行分解,分解温度为600℃~900℃氮气气氛,使其变成玫瑰红色的氧化亚铜备用;
混粉:把制得的氧化亚铜和小于40目原始粉按配比公式计算出比例,放到V型混料机中进行混合制得弥散铜粉,混料时间为0.5~2小时;所述的配比公式为:M/N=9A/8B×P,M为小于40目的原始粉,重量单位是kg,N为氧化剂重量,重量单位是kg,A为原始粉中Al%,即原始粉中铝的重量百分比,B为氧化剂重量百分比,可用氢损值代替,P为氧化剂过剩系数0.3~1.0;
装胶套:将制得的弥散铜粉装入冷等静压胶套进行密封,胶套尺寸为:Φ135/Φ115×400mm,在振动机上震动2~5分钟,使松装密度均匀,压坯密度一致,然后用橡胶帽封口,再用铁丝紧固;冷等静压:把封装好弥散铜粉的胶套放入冷等静压缸体内进行冷等静压处理制得冷等静压粉锭,压制压力:150~250Mpa,升压速度:10~20Mpa/分钟,保压时间5~10分钟,冷等静压后的粉锭尺寸为Φ96~Φ102×270~290mm;
内氧化、还原、烧结一体化热处理:把冷等静压粉锭放入井式炉的炉胆内按照内氧化、还原、烧结的顺序进行一体化热处理,内氧化处理时,使冷等静压粉锭内的Al内氧化为Al2O3,内氧化温度:800℃~1000℃,内氧化时间:3~7小时,保护气氛:氮气;还原处理时,还原温度:850℃~1030℃;还原时间:3~7小时;还原气氛:高纯氢气,露点:-60℃,氧含量:≯10PPm;烧结处理时,烧结温度:900℃~1070℃,烧结时间:3~7小时;烧结气氛:高纯氢气,露点:-60℃,氧含量:≯10PPm;
无氧铜包套密封:把一体化热处理后的冷等静压粉锭装入无氧铜包套内,冷等静压粉锭直径与铜套内径间隙不超过2mm,采用氩弧焊封套,焊接电流为150~200A,焊接速度1~2转/分钟;
粉锭加热:冷等静压粉锭密封在无氧铜包套内后,采用电阻炉或者感应炉加热制得弥散铜棒材,加热温度:850℃~980℃,加热时间:1.5~4小时;热挤压:挤压比选用15~25,挤压速度:20~40mm/秒,挤压温度:850℃~960℃;锯切:将制得的弥散铜棒材锯切去头尾,头部切除100~150mm,尾部切除250~350mm,确保没有缩尾残留;矫直:在矫直机上对锯切后的弥散铜棒材进行矫直,避免矫直痕;
减径锻造:经过矫直后的弥散铜棒材在锻造机上进行模锻减径加工,单道次加工量控制在20%以内,冷加工率控制在50%以内,制得成品,对于单道次加工量等于或大于20%和冷加工率等于或大于50%的需要进行退火处理后制得成品,所制得的成品硬度HRB≥80,导电率为77~81%IACS,抗拉强度Rm为570~620Mpa,综合成品率达到70%;包装入库:将制得的成品经检验合格后包装入库。
Claims (1)
1.一种用于锂电池联接镍片的电阻焊电极的制备方法,其特征在于:Al在配比时重量百分比为0.5~1.0%,内氧化后形成Al2O3的重量百分比为0.8~2.2%,余量为Cu;采用的加工工艺流程为:水雾化制粉→粉末干燥→筛分→氧源制备→混粉→装胶套→冷等静压→内氧化、还原、烧结一体化热处理→无氧铜包套密封→粉锭加热→热挤压→锯切→矫直→减径锻造→包装入库;
水雾化制粉:采用100kg中频熔炼炉进行熔炼,首先在中频炉内加入高纯无氧电铜熔炼50~100分钟,熔炼过程用木炭覆盖;然后加入铜-13%磷中间合金脱氧0.5~5分钟,再加入铜-30%铝中间合金熔炼4~10分钟,铜-30%铝中间合金内Al的重量含量为0.5~1.0%,待熔体温度达到1250~1400℃时出炉,然后用7~9Mpa高压水进行雾化制粉;粉末干燥:粉末经甩干机初步脱水后,用不锈钢料舟装入粉末在烘干箱内干燥,温度设定为280℃~300℃,干燥时间一般为3~3.5小时,应避免粉末发黑;筛分:采用40目和100目两层筛网过筛,制得小于40目原始粉和小于100目原始粉,将两种原始粉分别存放备用;
氧源制备:把小于100目原始粉放入电阻炉内进行氧化,氧化温度为300~550℃,时间为50~110小时,氧化完毕过100目筛网,制得小于100目的黑氧源,送入井式炉内进行分解,分解温度为600℃~900℃氮气气氛,使其变成玫瑰红色的氧化亚铜备用;
混粉:把制得的氧化亚铜和小于40目原始粉按配比公式计算出比例,放到V型混料机中进行混合制得弥散铜粉,混料时间为0.5~2小时;所述的配比公式为:M/N=9A/8B×P,M为小于40目的原始粉,重量单位是kg,N为氧化剂重量,重量单位是kg,A为原始粉中Al%,即原始粉中铝的重量百分比,B为氧化剂重量百分比,可用氢损值代替,P为氧化剂过剩系数0.3~1.0;
装胶套:将制得的弥散铜粉装入冷等静压胶套进行密封,胶套尺寸为:Φ135/Φ115×400mm,在振动机上震动2~5分钟,使松装密度均匀,压坯密度一致,然后用橡胶帽封口,再用铁丝紧固;冷等静压:把封装好弥散铜粉的胶套放入冷等静压缸体内进行冷等静压处理制得冷等静压粉锭,压制压力:150~250Mpa,升压速度:10~20Mpa/分钟,保压时间5~10分钟,冷等静压后的粉锭尺寸为Φ96~Φ102×270~290mm;
内氧化、还原、烧结一体化热处理:把冷等静压粉锭放入井式炉的炉胆内按照内氧化、还原、烧结的顺序进行一体化热处理,内氧化处理时,使冷等静压粉锭内的Al内氧化为Al2O3,内氧化温度:800℃~1000℃,内氧化时间:3~7小时,保护气氛:氮气;还原处理时,还原温度:850℃~1030℃;还原时间:3~7小时;还原气氛:高纯氢气,露点:-60℃,氧含量:≯10PPm;烧结处理时,烧结温度:900℃~1070℃,烧结时间:3~7小时;烧结气氛:高纯氢气,露点:-60℃,氧含量:≯10PPm;
无氧铜包套密封:把一体化热处理后的冷等静压粉锭装入无氧铜包套内,冷等静压粉锭直径与铜套内径间隙不超过2mm,采用氩弧焊封套,焊接电流为150~200A,焊接速度1~2转/分钟;
粉锭加热:冷等静压粉锭密封在无氧铜包套内后,采用电阻炉或者感应炉加热制得弥散铜棒材,加热温度:850℃~980℃,加热时间:1.5~4小时;热挤压:挤压比选用15~25,挤压速度:20~40mm/秒,挤压温度:850℃~960℃;锯切:将制得的弥散铜棒材锯切去头尾,头部切除100~150mm,尾部切除250~350mm,确保没有缩尾残留;矫直:在矫直机上对锯切后的弥散铜棒材进行矫直,避免矫直痕;
减径锻造:经过矫直后的弥散铜棒材在锻造机上进行模锻减径加工,单道次加工量控制在20%以内,冷加工率控制在50%以内,制得成品,对于单道次加工量等于或大于20%和冷加工率等于或大于50%的需要进行退火处理后制得成品,所制得的成品硬度HRB≥80,导电率为77~81%IACS,抗拉强度Rm为570~620Mpa,综合成品率达到70%;包装入库:将制得的成品经检验合格后包装入库。
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