CN104288043B - 一种天然植物抗菌洗手液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种天然植物抗菌洗手液的制备方法。包括如下步骤：取鱼腥草、甘草，加入正己烷，搅拌均匀，加热回流提取，得到提取液；将提取液抽滤，得到抽滤液；将抽滤液与稀硫酸进行混合均匀，萃取后，取水相；将水相减压浓缩、结晶、过滤分离，得到粗提物；将粗提物与乙酸乙酯倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中进行萃取，得到精制提取物；将精制提取物减压蒸馏至干，得到固体物，再将固体物与聚乙烯吡咯烷酮、甘油、药用乙醇混合均匀，即得。本发明提供的抗菌洗手液利用天然植物，利用稀硫酸的反萃取，提高了提出物的纯度，减少了洗手液的浊度，利用反二氧化碳超超临界萃取进一步地提高了产物的纯度，提高了灭菌效果。

Description

一种天然植物抗菌洗手液的制备方法

技术领域

本发明公开了一种天然植物抗菌洗手液的制备方法，属于抗菌药剂技术领域。

背景技术

皮肤感染的症状有很多，常出现在不同季节，患病的人非常常见。皮肤感染经常出现面、颈、胸、背、肩、手、足等部位感染。医学上将皮肤感染分为细菌性、真菌性和病毒性皮肤感染。当出现红、肿、痛、脓时，多数是皮肤细菌性感染。常见的皮肤细菌性感染有：脓疱疮、毛囊炎、疖、痈、皮肤外伤感染、湿疹、痱子继发细菌感染。

皮肤上的细菌可以分为暂驻菌与常驻菌。常驻菌居住在皮肤角质层上皮细胞下面，也可以在皮肤表面发现。表皮葡萄球菌是其最主要的种类。其他常驻菌包括人型葡萄球菌、凝固酶阴性葡萄球菌、棒杆菌属。真菌中最常见的皮肤常驻菌落是瓶形酵母菌(马拉色真菌)。常驻菌有两个主要保护功能：抗外来微生物和在微生态系统中竞争营养。通常常驻菌很少与感染有关，但可以在无菌体腔、眼睛或非完整皮肤内引起感染。暂驻菌，种植在皮肤上皮层，通过普通洗手可以去除。暂驻菌一般不在皮肤上繁殖, 但是它们会在皮肤表面存活并部分繁殖。暂驻菌常通过医护人员和患者直接接触而获得或接触患者附近的环境表面而污染，因此与医院感染密切相关。

常用的皮肤消毒剂包括有：1、红汞（红药水）：是一种重金属盐，杀菌力较弱，无刺激性，毒性低，通常用其2%的水溶液作皮肤擦伤、割伤、小伤口及皮肤粘膜的消毒，不宜用于大面积伤口，以免引起汞中毒。红汞不能与碘酒同时使用，也不能在同一部位先后使用。2、碘酒：具有强大的杀菌作用，对真菌和病毒也不例外，但刺激性较大，只能用于皮肤消毒。常用2%碘酒，搽初起的疖子、皮肤擦伤、毒虫咬作、无名肿毒、癣症等。3、龙胆紫（紫药水）：杀菌力很强，尤其对化脓性感染疗效更佳。常用1%浓度的溶液，外搽面疮、鹅口疮、粘膜溃疡、嘴唇疱疹等，对小面积烫伤或烧伤也可使用。4、高锰酸钾（pp粉）：0.1%浓度的高锰酸钾液常用于皮肤、粘膜、伤口及腐败组织的洗涤；此外，还可用于瓜果与食具消毒，但浸泡的时间必须超过5分钟以上。5、酒精：75%浓度的酒精杀菌力最强，主要用于注射前的皮肤消毒，以及器械的消毒。

以上这些皮肤消毒剂大多是化学药剂，对皮肤都具有一定的刺激性作用。

发明内容

本发明的目的是：提供一种利用天然抗菌植物的特性的抗菌洗液，提出了一种天然植物抗菌洗手液的制备方法。

技术方案：

一种天然植物抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：

第1步、按重量份计，取鱼腥草100～120份、甘草40～50份，加入正己烷150～200份，搅拌均匀，加热回流提取，得到提取液；

第2步、将提取液抽滤，得到抽滤液；

第3步、将抽滤液与pH在3.0～5.0之间的稀硫酸进行混合均匀，萃取后，取水相；

第4步、将水相减压浓缩、结晶、过滤分离，得到粗提物；

第5步、将粗提物与乙酸乙酯按照重量比1：1.5～1：2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中进行萃取，得到精制提取物；

第6步、将精制提取物减压蒸馏至干，得到固体物，再将固体物与聚乙烯吡咯烷酮3～4份、甘油5～8份、药用乙醇20～30份混合均匀，即得。

所述的第1步中，回流提取时间是1～3h。

所述的第3步中，抽滤液与稀硫酸的体积比是2～4：1。

所述的第4步中，减压浓缩至水相的体积减少为1/4。

所述的第4步中，结晶温度是2～4℃。

所述的第5步中，二氧化碳超临界萃取装置的运行参数是：压力20～25MPa，温度35℃～40℃，二氧化碳流量15～20kg/h，处理时间是30～40min。

有益效果

本发明提供的抗菌洗手液利用天然植物，不含有化学合成物，利用稀硫酸的反萃取，提高了提出物的纯度，减少了洗手液的浊度，利用反二氧化碳超超临界萃取进一步地提高了产物的纯度，提高了灭菌效果。

具体实施方式

鱼腥草为泊草科多年草本植物，鱼腥草叶、茎部分的药用成分主要含有癸酰基乙醛、甲基壬基酮月桂酸，它对葡萄球菌、线状菌的抗菌作用强，安全性高。甘草是豆科多年生草本植物，产地主要为中国、阿富汗等，是早被人们所认知的药草。甘草的主要成分是有甜味的甘草甜素，它的甜味是蔗糖的 150 倍。它酸解后生成甘草次酸，葡萄醣醛酸和类黄酮配糖物等。它有抗炎症、抗变异反应、抗溃疡和解毒等作用。其毒性小，对人体安全。

实施例1

一种天然植物抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：

第1步、取鱼腥草100g、甘草40g，加入正己烷150g，搅拌均匀，加热回流提取，回流提取时间是1h，得到提取液；

第2步、将提取液抽滤，得到抽滤液；

第3步、将抽滤液与pH在3.0的稀硫酸进行混合均匀，抽滤液与稀硫酸的体积比是2：1，萃取后，取水相；

第4步、将水相减压浓缩，减压浓缩至水相的体积减少为1/4、结晶，结晶温度是2℃、过滤分离，得到粗提物；

第5步、将粗提物与乙酸乙酯按照重量比1：1.5倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中进行萃取，二氧化碳超临界萃取装置的运行参数是：压力20MPa，温度35℃℃，二氧化碳流量15kg/h，处理时间是30min，得到精制提取物；

第6步、将精制提取物减压蒸馏至干，得到固体物，再将固体物与聚乙烯吡咯烷酮3g、甘油5g、药用乙醇20g混合均匀，即得。

实施例2

一种天然植物抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：

第1步、取鱼腥草120g、甘草50g，加入正己烷200g，搅拌均匀，加热回流提取，回流提取时间是3h，得到提取液；

第2步、将提取液抽滤，得到抽滤液；

第3步、将抽滤液与pH在5.0之间的稀硫酸进行混合均匀，抽滤液与稀硫酸的体积比是4：1，萃取后，取水相；

第4步、将水相减压浓缩，减压浓缩至水相的体积减少为1/4、结晶，结晶温度是4℃、过滤分离，得到粗提物；

第5步、将粗提物与乙酸乙酯按照重量比1：2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中进行萃取，二氧化碳超临界萃取装置的运行参数是：压力25MPa，温度40℃，二氧化碳流量20kg/h，处理时间是40min，得到精制提取物；

第6步、将精制提取物减压蒸馏至干，得到固体物，再将固体物与聚乙烯吡咯烷酮4g、甘油8g、药用乙醇30g混合均匀，即得。

实施例3

一种天然植物抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：

第1步、取鱼腥草110g、甘草45g，加入正己烷180g，搅拌均匀，加热回流提取，回流提取时间是2h，得到提取液；

第2步、将提取液抽滤，得到抽滤液；

第3步、将抽滤液与pH在4.0之间的稀硫酸进行混合均匀，抽滤液与稀硫酸的体积比是3：1，萃取后，取水相；

第4步、将水相减压浓缩，减压浓缩至水相的体积减少为1/4、结晶，结晶温度是3℃、过滤分离，得到粗提物；

第5步、将粗提物与乙酸乙酯按照重量比1：1.8倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中进行萃取，二氧化碳超临界萃取装置的运行参数是：压力22MPa，温度38℃，二氧化碳流量17kg/h，处理时间是35min，得到精制提取物；

第6步、将精制提取物减压蒸馏至干，得到固体物，再将固体物与聚乙烯吡咯烷酮3g、甘油6g、药用乙醇25g混合均匀，即得。

对照例1

与实施例3的区别在于：没有经过第3步的反萃取步骤。

一种天然植物抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：

第1步、取鱼腥草110g、甘草45g，加入正己烷180g，搅拌均匀，加热回流提取，回流提取时间是2h，得到提取液；

第2步、将提取液抽滤，得到抽滤液；

第3步、将抽滤液减压浓缩，减压浓缩至抽滤液的体积减少为1/4、结晶，结晶温度是3℃、过滤分离，得到粗提物；

第4步、将粗提物与乙酸乙酯按照重量比1：1.8倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中进行萃取，二氧化碳超临界萃取装置的运行参数是：压力22MPa，温度38℃，二氧化碳流量17kg/h，处理时间是35min，得到精制提取物；

第5步、将精制提取物减压蒸馏至干，得到固体物，再将固体物与聚乙烯吡咯烷酮3g、甘油6g、药用乙醇25g混合均匀，即得。

对照例2

与实施例3的区别在于：没有经过第5步的二氧化碳临界萃取步骤。

一种天然植物抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：

第1步、取鱼腥草110g、甘草45g，加入正己烷180g，搅拌均匀，加热回流提取，回流提取时间是2h，得到提取液；

第2步、将提取液抽滤，得到抽滤液；

第3步、将抽滤液与pH在4.0之间的稀硫酸进行混合均匀，抽滤液与稀硫酸的体积比是3：1，萃取后，取水相；

第4步、将水相减压浓缩，减压浓缩至水相的体积减少为1/4、结晶，结晶温度是3℃、过滤分离，得到粗提物；

第6步、将粗提物与聚乙烯吡咯烷酮3g、甘油6g、药用乙醇25g混合均匀，即得。

性能试验

随机选择在院医护人员200 例，随机分为5组，每组40人，分别使用实施例1-实施例3和对照例1-对照例2中的抗菌洗液产品。使用方法：常规普通肥皂洗手并用自来水进行冲洗，施用本产品足够量于双手，均匀揉擦于手部，尤其是指尖和手指之间，保持30 秒的接触时间，自然干燥。

按照疾控中心(CDC)，感染控制组织所提出的中华人民共和国手部消毒技术规范2002 中的测试方法。在37℃温度下，测试生物为埃希氏大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌，各测试生物含量均为10⁷/ml，接触时间为1 分钟。通过检测的要求：最少杀灭3 个对数的微生物(杀灭率＞99.9％)。各项结果取平均值。

试验结果是：

产品快速消毒测试结果：合格。

抗菌洗液的浊度试验，采用哈希浊度测试仪进行测试。

表1 浊度测试结果

从表中可以看出，通过反萃取和二氧化碳超临界萃取都可以显著地降低洗液的浊度。

表2 对细菌杀灭对数值

产品长效抑菌测试结果：使用3 分钟后、3 小时后、4 小时后的手部自然菌平均杀灭率见下表。

表3 手部自然菌平均杀灭率(％)

从表中可以看出，本发明提供的抗菌洗液在4h后，仍然具有良好的细菌杀灭率；对照例1中，由于没有添加对提取物进行反萃取，导致有效成分含量不高，使杀灭率不高；而对照例2中由于没有对提取物进行二氧化碳超临界反萃取，导致有杂质留存，使杀灭率不高。

Claims (1)

1.一种天然植物抗菌洗手液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

第1步，取鱼腥草110g、甘草45g，加入正己烷180g，搅拌均匀，加热回流提取，回流提取时间是2h，得到提取液；

第2步，将提取液抽滤，得到抽滤液；

第3步，将抽滤液与pH 4.0的稀硫酸进行混合均匀，抽滤液与稀硫酸的体积比是3：1，萃取后，取水相；

第4步，将水相减压浓缩，减压浓缩至水相的体积减少为1/4、结晶，结晶温度是3℃、过滤分离，得到粗提物；

第5步，将粗提物与乙酸乙酯按照重量比1：1.8倒入二氧化碳超临界萃取装置中进行萃取，二氧化碳超临界萃取装置的运行参数是：压力22MPa，温度38℃，二氧化碳流量17kg/h，处理时间是35min，得到精制提取物；

第6步，将精制提取物减压蒸馏至干，得到固体物，再将固体物与聚乙烯吡咯烷酮3g、甘油6g、药用乙醇25g混合均匀，即得。