CN104280375A - 一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法，其包括如下步骤：（1）制备拉曼检测纳米颗粒。（2）取15-30μl纳米颗粒溶剂，在样品表面3-5点反复吸附3-5次。（3）将吸附后的金属溶剂直接在样品表面或将金属溶胶利用移液器转移至干净的硅片上，利用便携拉曼直接检测。本发明具有准确度高，无假阳性现象发生，且对检测人员无任何专业技术要求，即可实现快速检测等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法。
背景技术
二氧化硫在通常状态下是一种无色的有刺激性气味的气体，有毒，易溶于水，并且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。二氧化硫及亚硫酸盐具有漂白性，它与有色物质发生化合作用生成无色的化合物，工业上常用二氧化硫来漂白纸浆、毛、丝、草帽等；但是一些不法商贩利用亚硫酸及其盐类以及硫磺燃烧生成的二氧化硫的漂白、脱色、防腐、抗氧化等作用而在食品加工中非法滥用，以使食物增白、防腐等。二氧化硫及其衍生物对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响。二氧化硫进入呼吸道后，因其易溶于水，所以大部分被阻塞在上呼吸道，在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强，损害支气管和肺，进而可以诱发各种呼吸道炎症。此外，二氧化硫及其衍生物不仅对呼吸器官有毒理作用，而且对其他多种器官(如脑、心、肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞)均有毒理作用，是一种全身性毒物，而且是一种具有多种毒性作用的有毒化合物。它通过血液吸收，对全身产生毒副作用。通过破坏酶的活力，从而明显地影响碳水化合物及蛋白质的代谢，对胃肠道及肝、肾等器官组织有一定的损害。尤其对心脏的损害作用日益引起广大学者的关注。所以，长期食用利用SO2漂白的食品对人体有巨大的危害。由此，在2008年公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》中卫生部将SO2列为非食用物质，禁止其在白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等食品中使用。
目前我国食品中二氧化硫残留量的检测主要依据G B/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》，方法有两种：一是盐酸副玫瑰苯胺比色法；二是蒸馏后用直接碘量法测定。这两种方法都需对样品进行复杂的前处理，测定时间均较长,需要专业技术人员在实验室完成。此外，前者使用的四氯汞钠吸收液是剧毒试剂,且用量大，易造成对实验室内外环境的汞污染,不利于开展食品中二氧化硫含量的现场快速筛检；而后者用碘标液标定时需用标准品三氧化二砷（俗名砒霜），有剧毒，较危险，且滴定终点颜色变化不明显，系统误差较大，因而也不利于开展食品中二氧化硫含量的现场快速筛检。其他的检测方法还有气相色谱法、离子色谱法、化学发光法、电化学法等，但这些方法都需对样品进行复杂的前处理，需要有专业人员利用专门的仪器进行测试，测试时间长，难以普及到一些监管部门部门实现现场快速检测。目前，市面上也有SO2的快速检测试剂盒，其原理是食品中的二氧化硫与显色剂反应生成有色化合物，采用目视比色分析方法，虽然该方法具有操作简单、使用方便、可实现现场快速检测等优点，但该方法易出现假阳性，准确度低，检测灵敏度也不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法，包括如下步骤：
（1）制备拉曼检测纳米颗粒溶液，
（2）取15-30μl纳米颗粒溶液，在样品表面3-5点反复吸附3-5次。
（3）将吸附后的纳米颗粒溶液直接在样品表面或将金属溶胶利用移液器转移至干净的硅片上，利用便携拉曼直接检测。
其中，本发明所述的纳米颗粒为裸露的纳米粒子。裸露的纳米粒子为拉曼光谱检测领域的现有技术，通常为金纳米粒子、银纳米粒子或是铜纳米粒子。其中，裸露的金、银、铜纳米粒子粒径为30nm-200nm。
由上述描述可知，本发明提供了一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法，具有如下优点：
（1）、操作简便、无需专业人员即可实现检测；
（2）、样品无需经过前处理，可直接检测；
（3）、检测时间短；
（4）、可实现一线现场快速检测；
（5）、准确度高，无假阳性现象发生；
（6）、仅使用金属溶胶进行检测，不会用到各种有机溶剂及有毒试剂，对于检测人员的身体健康及环境都不会照成危害。
附图说明
图1为本发明实施例二的检测结果图。
由下至上的曲线分别为：
熏硫磺的银耳；
未熏硫磺的银耳；
拉曼光谱仪功率60mw，激光波长785nm，积分时间2s。
具体实施方式
实施例155nm裸露Au粒子的制备
取200mL质量分数为0.01%的氯金酸水溶液于250mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌下回流加热至沸腾，然后迅速加入1.4mL质量分数为1%的柠檬酸钠水溶液，溶液于半分钟内变为黑色，继续回流加热40min，溶液由淡黄色逐渐变为棕红色，使其完全反应后自然冷却至室温，即可得到直径约为55±10nm的金纳米粒子溶胶。
实施例2银耳的检测
银耳样品的来源于厦门某农贸市场
空白银耳：经其它方法检测为未熏硫磺的银耳
熏硫磺银耳：经其他方法检测为熏硫磺的银耳。
（1）、取20μl实施例1制备的金纳米粒子溶胶，在样品表面3-5点反复吸附3-5次。
（2）、将吸附后的金纳米粒子溶胶直接在样品表面利用便携拉曼直接检测。
拉曼光谱仪功率60mw，激光波长785nm，积分时间2s。检测结果见图1。
Claims (4)
1.一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法，包括如下步骤：
（1）制备拉曼检测纳米颗粒溶液；
（2）取15-30μl纳米颗粒溶液，在样品表面3-5点反复吸附3-5次；
（3）将吸附后的纳米颗粒溶液直接在样品表面或将金属溶胶利用移液器转移至干净的硅片上，利用便携拉曼直接检测。
2.如权利要求1所述的一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法，其特征在于：所述的拉曼检测纳米颗粒为裸露的金、银、铜纳米粒子。
3.如权利要求1所述的一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法，其特征在于：裸露的金、银、铜纳米粒子粒径为30nm-200nm。
4.如权利要求1所述的一种银耳中二氧化硫残留快速检测方法，其特征在于：检测时，拉曼光谱仪采用的激光波长为785nm。
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