CN104278222A - 一种Al-Zn-Mg铝合金双级时效热处理制度 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种7系高强铝合金的耐应力腐蚀热处理制度，具体地说是一种Al-Zn-Mg合金的双级时效制度。本发明通过对Al-Zn-Mg铝合金在105℃±2℃下进行一级时效处理8小时，获得较高的强度，并在165℃±2℃下进行二级过时效处理8小时，以获得良好的抗应力腐蚀性能。经过双级时效处理之后，晶界和晶内的析出相尺寸变大，抗拉强度略有降低，但获得了良好的抗应力腐蚀性能。本发明与常规热处理相比具有节约能耗、提高耐应力腐蚀性能并且强度损失低等优点，可作为工程应用的热处理制度加以开发利用。

Description

一种Al-Zn-Mg铝合金双级时效热处理制度

技术领域

本发明涉及铝合金双级时效处理制度技术领域，具体涉及一种Al-Zn-Mg铝合金的双级时效制度。

技术背景

Al-Zn-Mg铝合金是可热处理强化的合金，其具有密度小、比强度高、加工性能好、易成型及焊接性能好等特点，因此被广泛用于航空航天、船舶、桥梁、大型容器、管道、车辆等领域。然而随着Al-Zn-Mg铝合金的广泛使用，其在服役过程中，难免受到腐蚀，特别是应力腐蚀开裂是导致其失效的主要原因。影响Al-Zn-Mg铝合金应力腐蚀敏感性的因素有很多，例如外部环境、表面处理、冶金因素以及热处理工艺等。其中热处理工艺是非常重要的影响因素，而制定合理的热处理制度来提高Al-Zn-Mg铝合金的耐应力腐蚀性能也是一直以来的研究热点。

热处理工艺之所以能够改善Al-Zn-Mg铝合金的耐应力腐蚀性能，是因为在热处理过程中合金的微观结构发生了变化，这些微观组织的变化会使应力腐蚀敏感性发生改变。常见的热处理工艺包括固溶处理、时效处理等，其中时效处理制度对合金的应力腐蚀敏感性影响较大。Al-Zn-Mg铝合金在经过峰值时效处理后，晶粒内部析出细小弥散的半共格GP区，晶界上有析出相，这种微观结构尽管使合金有最高的强度，但对应力腐蚀十分敏感。相比之下三级时效，尤其是回归再时效热处理制度能够保持峰值时效的晶内细小GP区，同时让晶界的析出相粗化，这种微观组织使合金保持了峰值时效状态的强度，同时也提高了合金的抗应力腐蚀性能，但是这种热处理制度工艺参数较复杂，难以精准控制和操作，在工程实际中有待优化。相对而言，双级时效中的过时效处理规程比三级时效简单，同时兼备三级时效使晶界析出相的粗化作用，因此能使合金拥有良好的抗力腐蚀性能。

双级时效热处理制度很早就得到了研究，但因其大幅度降低了强度，并浪费能耗，因此目前尚未有较好的热处理制度能够真正应用于生产之际中。因此，设计一种合理的双级时效热处理制度成为提高Al-Zn-Mg铝合金耐应力腐蚀性能的研究热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Al-Zn-Mg铝合金双级时效热处理制度，通过双级时效处理之后，改善了晶界的微观结构，进而提高了Al-Zn-Mg铝合金的耐应力腐蚀性能。

本发明的技术方案是：

一种Al-Zn-Mg铝合金双级时效热处理制度，该双级时效热处理制度包括如下步骤：

（1）一级时效热处理：在105℃±2℃进行时效处理8小时；

（2）二级时效热处理：在165℃±2℃进行过时效处理8小时。

本发明的双级时效热处理制度，相较于以往的热处理制度，能够通过一级热处理在最短的时间内达到合金强度峰值，并在随后的二级热处理中提高合金的耐应力腐蚀性能，实现了合金的强度和应力腐蚀性能的良好匹配。

本发明通过对固溶处理并自然时效处理后的Al-Zn-Mg铝合金进行双级热处理，不仅保留了良好的强度，同时提高了合金的抗应力腐蚀性能。铝合金应力腐蚀裂纹多为沿晶开裂，故要提高合金的耐应力腐蚀性能就必须通过合金化或热处理来改善合金在晶界处的微观结构，进而改善合金的耐应力腐蚀性能。但峰值时效过于追求强度，而忽略了合金对应力腐蚀性能的要求。研究发现，过时效（二级时效）可以使晶界析出相粗化，进而明显提高合金的耐应力腐蚀性能。然而，过渡的过时效同样会使合金的强度大幅度降低，难以满足工程应用。因此，合理的二级时效能够在保持强度的基础上，提高合金的耐应力腐蚀性能。

本发明的优点在于：

1、本发明的热处理规程简单，能耗小。

2、本发明明显提高了合金的耐应力腐蚀性能，合金的慢拉伸应力腐蚀实验表明，经本发明的处理后Al-Zn-Mg铝合金慢应变拉伸延伸率没有损失，大大低于峰值时效的延伸率损失，可见其耐应力腐蚀性能得到明显提高。

3、本发明在提高合金耐应力腐蚀性能的基础上，材料硬度损失低于10%。

附图说明

图1为Al-Zn-Mg铝合金经过双级时效后的硬度与二级时效时间的关系。

图2（a）-（c）为Al-Zn-Mg铝合金经过双级时效后的透射电镜（TEM）照片；其中：（a）合金经过105℃±2℃下进行时效处理8小时的一级时效和165℃±2℃下进行时效处理4小时的二级热处理后的TEM图；（b）合金在105℃±2℃下进行时效处理8小时的一级时效和165℃±2℃下进行过时效处理8小时的二级热处理的TEM图；（c）在105℃±2℃下进行时效处理8小时的一级时效和165℃±2℃下进行过时效处理48小时的二级热处理的TEM图。

图3为经热处理后的Al-Zn-Mg铝合金在3.5wt%NaCl溶液（50℃）中慢应变速率拉伸试验延伸率损失与晶界处析出相面积比关系的对比图。

具体实施方式

以下通过附图及实施例详述本发明。

实施例1

本实施例中Al-Zn-Mg铝合金（7005）铝合金化学成分见表1。Al-Zn-Mg铝合金首先进行固溶处理（480℃/10min后空冷）并自然时效，然后在箱式热处理炉中进行双级时效处理，其双级时效热处理制度详见表2。

表1本实施例中Al-Zn-Mg系铝合金（7005铝合金）化学成分

表2.热处理制度

本实施例双级时效制度操作步骤如下：

1）首先，将箱式热处理炉升温至105℃±2℃，并恒温5分钟。

2）将经过固溶处理并自然时效的Al-Zn-Mg铝合金快速放入箱式热处理炉内，在105℃±2℃的温度下处理8h。

3）随后，Al-Zn-Mg铝合金随炉升温到165℃，加热速率为3℃/分钟，并在165℃±2℃的温度下处理8h。

4）上述热处理结束后，将Al-Zn-Mg铝合金取出，空冷至室温。

慢应变速率拉伸应力腐蚀测试步骤如下：

慢应变速率拉伸应力腐蚀测试按照GB/T15970.7-2000标准在力创慢拉伸试验机上进行。慢拉伸应变速率为1.0×10^-6s^-1。样品采用板状试样，依据ISO7539-4:1995标准制备，试样尺寸为144mm×20mm×2mm，用砂纸磨至2000#，最终进行除油、清洗和干燥处理后备用。试样分别在空气中和3.5wt%NaCl溶液（采用恒温箱加热至50℃）进行拉伸。应力腐蚀的敏感性采用延伸率的损失E_loss来表征，其计算公式如下：

$E_{\mathrm{loss}}=\frac{{\mathrm{\δ}}_{\mathrm{Air}}-{\mathrm{\δ}}_{\mathrm{NaCl}}}{{\mathrm{\δ}}_{\mathrm{Air}}}---\left(1\right)$

其中，δ_Air为试样在空气中拉伸的延伸率；δ_NaCl为试样在50℃的3.5wt%NaCl溶液中拉伸的延伸率。

对比例1

与实施例1不同之处在于：双级时效制度中，对于二级时效进行4小时的峰值状态时效，详见表2。

对比例2

与实施例1不同之处在于：双级时效制度中，对于二级时效进行48小时的过渡过时效过程，详见表2。

上述实施例1及对比例1-2中Al-Zn-Mg铝合金经过双级时效后的透射电镜（TEM）照片如图2（a）-（c）所示。由图中可以看出，实施例1采用箱式热处理炉对Al-Zn-Mg铝合金进行热处理，通过合理调节双级时效过程中二级时效的热处理时间，使晶界析出相合理粗化，使之不能形成连续分布，从而提高合金的耐应力腐蚀性能。对比例1中对于二级时效进行4小时的峰值状态，晶界析出相的粗化未完全完成，合金的应力腐蚀敏感性高；而对比例2中对二级时效进行48小时的过渡过时效过程，晶界析出相尽管粗化，但分布过于密集，易形成晶界阳极活性通道，从而降低合金的应力腐蚀抗力。

图1为Al-Zn-Mg铝合金经过双级时效后的硬度与二级时效时间的关系。由图中可知，实施例1二级时效进行8小时后，强度有所降低，但幅度小于10%。

图3为上述三种热处理后的延伸率损失与晶界处析出相面积比关系的对比图。由图可见，二级时效处理8小时后，Al-Zn-Mg铝合金的晶界析出相面积比适中，并且不存在应力腐蚀敏感性，因此经过本发明实施例1的热处理之后，Al-Zn-Mg铝合金的耐应力腐蚀性能得到了提高。

实施例结果表明，本发明针对Al-Zn-Mg铝合金提出双级时效热处理制度，通过合理的二级时效处理使得晶界上的析出相得以粗化，且不是连续分布。此种微观组织，有效地提高了Al-Zn-Mg铝合金的耐应力腐蚀性能。本发明与常规热处理相比具有节约能耗、提高耐应力腐蚀性能并且强度损失低等优点，可作为工程应用的热处理制度加以开发利用。

Claims (1)

1.一种Al-Zn-Mg铝合金双级时效热处理制度，其特征在于：该双级时效热处理制度包括如下步骤：

一级时效热处理：105℃±2℃下进行时效处理8小时；

二级时效热处理：165℃±2℃下进行过时效处理8小时。