CN104276558A - 一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，通过根据胡椒需肥，对氮磷钾元素的有效吸收量进行分析，并对生产工艺过程中的氮磷钙元素含量进行调节与搭配，并通过添加钾成分和其他微量元素化合物，使得制备出来的化合态的复合肥能够最大限度的符合胡椒的需求，并能够被胡椒吸收较为完全，被吸收率达到96.1％以上，而降低复合肥生产中因为元素搭配不当，导致的成本过高，进一步的避免过多的元素投入土壤之中，造成复合肥的凝固而污染环境。

Description

一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法。 

背景技术

胡椒，又名：昧履支、披垒、坡洼热等，拉丁学名：Piper nigrum L属胡椒目，胡椒科、胡椒属木质攀援藤本；胡椒果实含多种酰胺类化合物，能够祛腥、解油腻，助消化，增进食欲，治疗风寒，健脾健胃，解虾毒，具有广泛的用途。目前对于胡椒的栽培技术较为普遍，对于栽培过程中采用的复合肥为传统的复配肥，即采用多种化肥按照一定的配比进行配制，如采用磷酸二氢钾、磷酸二氢铵进行配制成氮磷钾复合肥，在这样配制的过程中，将会导致氮磷钾元素的搭配不均衡，进而作物在进行吸收的同时，会残留部分氮磷钾元素中的某一种元素在土壤之中，再下一次施肥过程中，因为再一次施加同样的肥料，使得残留的元素越来越多，最后富集与土壤之中，与土壤中的其他钙质物质发生板结反应，造成土壤结构层品质变坏，进而影响了胡椒栽培质量，影响胡椒产量和种植用肥成本。 

现有技术中，关于胡椒专用肥的制备工艺少，但针对作物对氮磷钾的有效吸收量(氮20-46％，磷10-25％，钾45-60％)进行制备含氮磷钾螯合态的复合肥已经大量产生了。 

如专利号为201310026470.0的《氨基酸螯合有机微肥及其生产方法》采用了有机质、复合氨基酸、螯合剂、微量元素和氮磷钾以及菌剂进行螯合制备成有机微肥。 

再如专利号为200410063079.9的《生物有机螯合微肥制备方法》 采用蛋白废弃物原料水解生成符合氨基酸，再加入微量元素进行螯合，再加入生物菌剂制备而成。 

又如专利号为200510031886.7的《一种双效生物有机肥的配制及工艺》选用氨基酸络合物与尿素、钙镁磷肥、磷酸一铵、硫酸钾和酵母、有益共生菌群，通过发酵混合造粒制得。 

可以得出，现有技术中关于肥料的制备均是采用多种原料进行配制而成，形成一种螯合物复合肥。 

可是，在磷酸氢钙产品的生产工艺中，含有大量的氮磷原料的母液往往会被排放在环境中，造成环境污染，虽然环保局目前对化工排放废液中的污染指标进行控制排放，但还是难以避免化工工艺中对于废液处理不当而排放除去污染环境，这主要原因还是对于化工工艺中的废液利用率不够所造成的，为此，本研究人员在长期的工作中，结合胡椒种植过程中需要的营养元素情况，对胡椒吸收氮磷钾以及其他微量、中量元素的情况的进行分析与探索，并结合磷酸氢钙产品制备工艺中，为了减少废液排放，或者降低废液中氮磷钙元素的含量，提高磷酸氢钙产品的产量，而对母液采用深度结晶处理的方式所带来的磷酸氢钙产品的纯度不够的技术难题，将胡椒专用肥的制备工艺和磷酸氢钙产品的制备工艺相结合，为磷酸氢钙产品的制备工艺和胡椒专用肥的制备工艺提供了一种新思路。 

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，具有能够避免磷酸氢钙产品制备过程中产生的废液大量排放，降低磷酸氢钙制备工艺对环境造成污染，同时，磷酸氢钙的结晶析出过程不必要结晶过度，进一步提高磷酸氢钙的纯度，降低磷酸氢钙的生产成本，加入中微量元素以及钾、铁、镁等元素之后，能够生成化合态复盐结构的复合肥等特征。 

具体是通过以下技术方案得以实现的： 

一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.9-2.3)：1混合，在温度为90-110℃，搅拌反应3-4h，得到中间体料浆；再采用该中间体料浆与可溶钙盐混合，控制PH值为5.5-6.5时，继续搅拌反应5-15min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆，并将含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析调整滤液，当氮、五氧化二磷、钙离子的摩尔比为(0.5-0.7)：(1.9-2.1)：(1.2-1.4)时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸氢钙产品，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素形成摩尔比为3:10:5；并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至40-50℃，干燥1-2h后，调整水分含量为2-3％，即可制得胡椒专用化合态复合肥。 

具体包括以下步骤： 

(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.9-2.3)：1在搅拌式反应釜中，在温度为90-110℃，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应3-4h，得到中间体料浆； 

(2)制备磷酸氢钙：再采用可溶钙盐2-3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，控制PH值为5.5-6.5时，继续搅拌反应5-15min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆； 

(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中20s内降温至温度≤15℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五氧化二磷成分、钙成分的质量比为(0.5-0.7)：(1.9-2.1)：(1.2-1.4)时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢钙，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结 构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为3:10:5； 

(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至40-50℃，干燥1-2h后，调整水分含量为2-3％，即可制得胡椒专用化合态复合肥。 

所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。 

所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。 

所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。 

所述的可溶钙盐为碳酸氢钙、氢氧化钙、氯化钙、硫化钙中的一种。 

所述的钾成分为氢氧化钾、碳酸氢钾、氯化钾、醋酸钾、草酸钾、碳酸钾、硫酸钾中的一种或两种混合物。 

所述的中微量元素化合物为铁离子EDTA螯合物、氯化锌、氯化镁、硒离子EDTA螯合物、有机质、钼酸铵、硫酸锌、腐殖酸钠的混合物。 

所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式： 

其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。 

与现有技术相比，本发明的技术方案的技术效果体现在： 

①通过根据胡椒需肥，对氮磷钾元素的有效吸收量进行分析，并对生产工艺过程中的元素含量进行调节与搭配，使得制备出来的化合态的复合肥能够最大限度的符合胡椒的需求，而降低复合肥生产中因为元素搭配不当，导致的成本过高，进一步的避免过多的元素投入 土壤之中，造成复合肥的凝固而污染环境。 

②通过对生产的工艺条件进行控制，使得胡椒专用肥制备过程中，能够生产出高纯度的磷酸氢钙产品，弥补了传统的湿法磷酸法制备磷酸氢钙产品时的除杂成本，使得制备出来的磷酸氢钙产品的纯度达到96％以上，降低了生产成本，具有显著的经济效益。 

③通过生产过程中，原料物质的摩尔比，结晶步骤中，滤液的准确分析与检测，使得生产出来的胡椒复合肥的质量得到保证，并用调整滤液成分含量的方式，将化工产品生产过程中的废液作为复合肥生产的原料，避免了废液的排放，降低了复合肥生产成本，具有显著的环保价值和经济效益。 

④通过化合态复合肥生产工艺中技术参数，即就是温度、原料浓度以及配比的控制，使得磷酸与尿素反应后，生成磷酸脲产品，磷酸脲产品本身具有较强的酸性，而磷酸与尿素之间又是通过配位键的方式结合在一起形成的化合态复盐，也是传统技术中作为作物用肥，并且作物对该化合态复盐的吸收率比对尿素、碳酸铵、硝酸铵等一元、二元肥料吸收率均较优的一种化合态复合肥，然而，这种化合态复盐在磷酸存在的环境下，在80-250℃的温度下，会发生复杂的分解聚合反应，使得磷酸脲形成(H₂PO₄)^-和(H₂NCONH₃)⁺两个离子，(H₂NCONH₃)+离子与磷酸接近，并在温度为80-160℃的环境下，形成中间离子和磷酸二氢根，并在C与O之间形成配位键，这种中间离子能够与对中元素化合物螯合形成多元素中间离子，进而能够继续与其他带负电荷的化合物或者离子形成螯合物，提高复盐中元素含量，进而能够调整该离子存在的复盐中的养分含量， 同时，该螯合物又能够进行水解而被作物吸收，进而能够有效的长期为作物提供肥效，同时，结合对该离子存在的溶液中元素含量的测定，进而调整复盐形成时的各元素含量，烘干获得含有化合态复盐结构的复合肥，提高了胡椒专用肥的质量。 

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。 

原理说明： 

本发明通过对磷酸与碳酰胺反应的机理进行研究与探讨，并结合现有技术文献了解到，磷酸与碳酰胺反应生成磷酸脲，其分子式为：CO(NH₂)₂.H₃PO₄，在较高温度的环境下，磷酸中的H和O之间的化学键会断离，氢离子与尿素结合形成含有正电荷的离子态，使得磷酸脲形成一种正负电荷相吸引的离子复盐，其机理结构反应如下表达式：CO(NH₂)₂.H₃PO₄→(H₂PO₄)^-.(H₂NCONH₃)⁺

进一步的，磷酸脲离子复盐在磷酸存在的环境下，其中的(H₂NCONH₃)⁺正离子与磷酸接近，形成C→O配位键的中间离子，即为(CO₅PN₂H₈)⁺，进而使得磷酸脲中间体中含有大量的(H₂PO₄) ^-和(CO₅PN₂H₈)⁺离子，在加入过量并且适量的钙离子时，磷酸二氢根与钙离子形成磷酸氢钙晶体被析出来，并通过检测分析滤液中的氮磷钙元素的含量，并按照胡椒的需求添加钾元素、镁元素、铁元素以及其他中微量元素，调整滤液中的营养结构，使得营养结构层满足胡椒的需求，再烘干即可制得含有N、P、K以及其他元素的胡椒专用化合态复合肥。 

其具体的反应原理将通过以下反应结构式以及反应机理来进一 

步的说明： 

反应式一： 

CO(NH₂)₂+H₃PO₄→CO(NH₂)₂.H₃PO₄

反应式二： 

反应式三： 

其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。 

反应式四： 

待结晶磷酸氢钙产品出来之后，再向滤液中添加钾元素、以及其他元素，则会与残留在滤液中的磷酸二氢根、磷酸氢根以及 的中间离子进行反应，生成复盐形式的化合态胡椒专用复合肥。 

名词说明： 

磷酸脲(Ureaphosphate，UP)，CAS号为4861-19-2，分子式为CH₇N₂O₅P，可表示为CO(NH₂)₂·H₃PO₄： 

是一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，其固体为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水和醇，不溶于醚类、甲苯及四氯化碳，水溶液呈酸性，熔融时开始分解放出二氧化碳和氨气。 

实施例：下面以具体的操作实施例来对本发明进行进一步阐述。 

实施例1 

一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，具体包括以下步骤： 

(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.9：1在搅拌式反应釜中，在温度为90℃，控制搅拌釜的搅拌速度为180r/min搅拌混合反应3h，得到中间体料浆； 

(2)制备磷酸氢钙：再采用可溶钙盐2h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，控制PH值为5.5时，继续搅拌反应5min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆； 

(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中20s内降温至温度15℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五氧化二磷成分、钙成分的质量比为0.5：1.9：1.2时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢钙，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的 比为3:10:5； 

(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至40℃，干燥1h后，调整水分含量为2％，即可制得胡椒专用化合态复合肥。 

所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。 

所述的可溶钙盐为碳酸氢钙。 

所述的钾成分为氢氧化钾。 

所述的中微量元素化合物为0.005％铁离子EDTA螯合物、0.03％氯化锌、0.01％氯化镁、0.05％硒离子EDTA螯合物、0.02％有机质、0.01％钼酸铵、0.01％硫酸锌、0.006％腐殖酸钠的混合物。 

实施例2 

一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，具体包括以下步骤： 

(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为2.3：1在搅拌式反应釜中，在温度为110℃，控制搅拌釜的搅拌速度为200r/min搅拌混合反应4h，得到中间体料浆； 

(2)制备磷酸氢钙：再采用可溶钙盐3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，控制PH值为6.5时，继续搅拌反应15min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆； 

(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中20s内降温至温度10℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五氧化二磷成分、钙成分的质量比为0.7：2.1：1.4时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢钙，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的 比为3:10:5； 

(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至50℃，干燥2h后，调整水分含量为3％，即可制得胡椒专用化合态复合肥。 

所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。 

所述的可溶钙盐为氢氧化钙。 

所述的钾成分为碳酸氢钾、碳酸钾的混合物，摩尔比1：1。 

所述的中微量元素化合物为0.05％铁离子EDTA螯合物、0.01％氯化锌、0.03％氯化镁、0.07％硒离子EDTA螯合物、0.02％有机质、0.07％钼酸铵、0.02％硫酸锌、0.06％腐殖酸钠的混合物。 

实施例3 

一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，具体包括以下步骤： 

(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为2.1：1在搅拌式反应釜中，在温度为100℃，控制搅拌釜的搅拌速度为190r/min搅拌混合反应3.5h，得到中间体料浆； 

(2)制备磷酸氢钙：再采用可溶钙盐2.5h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，控制PH值为6时，继续搅拌反应10min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆； 

(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中20s内降温至温度13℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五氧化二磷成分、钙成分的质量比为0.6：2：1.3时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢钙，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比 为3:10:5； 

(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至45℃，干燥1.5h后，调整水分含量为2.3％，即可制得胡椒专用化合态复合肥。 

所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。 

所述的可溶钙盐为氯化钙。 

所述的钾成分为氯化钾、醋酸钾、草酸钾的混合物，摩尔比为1:1:1。 

所述的中微量元素化合物为0.07％铁离子EDTA螯合物、0.02％氯化锌、0.07％氯化镁、0.008％硒离子EDTA螯合物、0.03％有机质、0.01％钼酸铵、0.03％硫酸锌、0.09％腐殖酸钠的混合物。 

实施例4 

一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，具体包括以下步骤： 

(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为2：1在搅拌式反应釜中，在温度为105℃，控制搅拌釜的搅拌速度为195r/min搅拌混合反应3.3h，得到中间体料浆； 

(2)制备磷酸氢钙：再采用可溶钙盐2.3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，控制PH值为5.8时，继续搅拌反应12min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆； 

(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中20s内降温至温度12℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五氧化二磷成分、钙成分的质量比为0.5：2.1：1.4时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢钙，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥 初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为3:10:5； 

(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至48℃，干燥1.4h后，调整水分含量为2.6％，即可制得胡椒专用化合态复合肥。 

所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。 

所述的可溶钙盐为硫化钙。 

所述的钾成分为硫酸钾。 

所述的中微量元素化合物为0.07％铁离子EDTA螯合物、0.04％氯化锌、0.07％氯化镁、0.06％硒离子EDTA螯合物、0.01％有机质、0.05％钼酸铵、0.01％硫酸锌、0.03％腐殖酸钠的混合物。 

试验例：下面结合具体的实施例内容来对本发明的技术方案的技术效果以及产品特性做进一步的说明。 

试验例本发明的用量与传统复合肥用量对作物影响的最佳值实验。 

1.1实验方法 

本实验采用Y＝a+bX-cX²的二元二次方程作为回归方程来计算本发明的复合肥用量与传统复合肥用量相比，在肥料用量相同的情况下，胡椒产量情况；在产量相同的情况下肥料用量情况。 

具体的操作方法是： 

实验组：采用实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备出来的胡椒专用肥进行按照施肥量分别为0kg、1kg、2kg、4kg、6kg、8kg进行胡椒树的种植，并按照传统的管理工艺进行胡椒的管理，并统计每株胡椒树所结胡椒果实的重量，进行记录。 

对照组：采用磷酸氢二钾、磷酸氢钙、过磷酸钙、磷酸一铵、磷酸二铵、尿素以及其他有机质进行胡椒用肥的配制，其他步骤同实验组，记录胡椒果实重量。 

测得实验组与对照组的果实重量情况如下表1所示： 

表1 

用肥量	0kg	1kg	2kg	3kg	4kg	5kg	6kg	7kg	8kg	9kg
											实施例1	6.5	8.3	9.1	10.1	10.9	11.3	11.1	10.8	10.7	10.3
实施例2	6.2	8.1	9.3	10.5	10.8	11.4	11.0	10.7	10.9	10.8
											实施例3	6.3	7.8	9.2	9.8	10.6	11.3	11.3	10.9	10.3	10.3
实施例4	6.4	7.6	8.9	9.9	11.1	11.2	11.2	10.8	10.2	10.9
											实施例5	6.1	7.3	8.8	9.7	11.2	11.5	11.2	10.4	10.7	10.3
对照组	6.3	6.9	7.3	7.8	8.1	8.4	8.6	8.7	8.75	8.6

再将上表中的数据实施例1-实施例5的数据进行横向代入Y＝a+bX-cX²计算出a、b、c三个数值，再进行平均值计算，再进行纵向计算a、b、c三个数值的平均值，获得采用实施例1-5制备出来的化合态复合肥对胡椒产量影响的线性回归曲线。 

对照组同样按照上述方法确定线性回归曲线。 

再对回归曲线进行最大值提取，即可得到实验组和对照组施用的最佳产量用肥和产量相同时用肥量以及用肥量相同时的产量情况，具体数值见结果。 

以上实验不考虑植株个性需求肥料的时期影响。 

1.2实验结果 

计算得出：实验组的曲线方程为Y＝6.3+1.688X-0.1472X²；对照组的曲线方程为Y＝6.3+1.4066X-0.03464X²；由最大值计算得出，采用实验组得出的曲线方程，当X＝5.71时，取的最大值；对照组得出的 曲线方程，当X＝20时，取得最大值。由此可见，在产量与用量上，胡椒植株需要采用大量的传统复合肥才能够满足植株的最大产量需求，而本发明只需要采用5.71kg的复合肥，即可满足胡椒植株的需求，使得植株产量达到最大值，可见本发明的复合肥能够被作物高效吸收，满足胡椒生长需求，为胡椒提供营养，与传统的肥料相比，具有显著的进步。 

在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解说明，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员在此基础上做出的非突出的实质性特征和显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。 

Claims (9)

1.一种制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.9-2.3)：1混合，在温度为90-110℃，搅拌反应3-4h，得到中间体料浆；再采用该中间体料浆与可溶钙盐混合，控制PH值为5.5-6.5时，继续搅拌反应5-15min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆，并将含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析调整滤液，当氮、五氧化二磷、钙离子的摩尔比为(0.5-0.7)：(1.9-2.1)：(1.2-1.4)时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸氢钙产品，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素形成摩尔比为3:10:5；并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至40-50℃，干燥1-2h后，调整水分含量为2-3％，即可制得胡椒专用化合态复合肥。 

2.如权利要求1所述的制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，包括以下步骤： 

(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.9-2.3)：1在搅拌式反应釜中，在温度为90-110℃，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应3-4h，得到中间体料浆； 

(2)制备磷酸氢钙：再采用可溶钙盐2-3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，控制PH值为5.5-6.5时，继续搅拌反应5-15min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆； 

(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中20s内降温至温度≤15℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五氧化二磷成分、钙成分的质量比为(0.5-0.7)：(1.9-2.1)：(1.2-1.4)时，停止结晶并过滤，获得滤 饼为磷酸氢钙，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为3:10:5； 

(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至40-50℃，干燥1-2h后，调整水分含量为2-3％，即可制得胡椒专用化合态复合肥。 

3.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。 

4.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。 

5.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。 

6.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，所述的可溶钙盐为碳酸氢钙、氢氧化钙、氯化钙、硫化钙中的一种。 

7.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，所述的钾成分为氢氧化钾、碳酸氢钾、氯化钾、醋酸钾、草酸钾、碳酸钾、硫酸钾中的一种或两种混合物。 

8.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，所述的中微量元素化合物为铁离子EDTA螯合物、氯化锌、氯化镁、硒离子EDTA螯合物、有机质、钼酸铵、硫酸锌、腐殖酸钠的混合物。 

9.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产胡椒专用肥的生产方法，其特征在于，所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式： 

其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。