CN104263365A - 微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学应用技术领域，具体涉及一种微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法及应用。本发明检测钾离子浓度的方法包括如下步骤：以葡萄糖为碳源利用微波辅助法合成碳点溶液，经处理后得到纯净的碳点溶液；在碳点溶液中加入钾离子溶液，反应后，检测碳点溶液的荧光猝灭值；根据钾离子溶液浓度与碳点溶液的荧光猝灭值的关系，即可检测出钾离子溶液中钾离子的浓度。另外，可将本发明方法应用于检测血清中钾离子的含量。本发明方法具有很多高的灵敏度和选择性，简单快速，无需任何预处理，在生物医学评估方面有着非常广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化学应用技术领域，具体涉及一种微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法及应用。
背景技术
碳点作为新型功能纳米材料，拥有良好的特性，如荧光性能强，生物相容性好，低细胞毒性，分子量和粒径均很小，合成方法简单易行，操作安全等。鉴于碳点优良的荧光性能、易功能化和工业化、无毒等性质，将来会给发光材料、光电器件、绿色环保生物医学等领域带来新的发展空间，如用于生物成像、生化分析检测、光电器件、光催化、金属离子检测及双光子成像等。而且碳点用于生物医学检测离子已有所发展，为以后检验生物活性提供了有效、便捷的方法。
微量元素钾在人体中处于非常重要的地位，是人体肌肉组织和神经组织中的重要成分之一，缺乏钾可引起心跳不规律和加速、心电图异常、肌肉衰弱和烦躁，最后导致心跳停止等。而钾含量过多时，会使神经肌肉复极化减慢、应激性减弱，早期的症状表现为肢体感觉麻木、极度疲乏、肌肉酸痛、四肢苍白湿冷，严重者可出现吞咽、发声和呼吸困难以及四肢松弛性瘫痪、浅反射消失，中枢神经系统表现为烦躁不安或神志不清。
目前，检验钾离子的方法有火焰光度计法、酶动力学法、离子选择性电极法、原子吸收光谱分析法、荧光分光光度分析法、电感耦合法、离子体分析法、质谱分析法和电分析法等方法。尽管以上方法灵敏度都很高，但是它们对设备和试剂的要求很高，而且操作复杂，所以操作简单、反应快速、成本低且高效检测钾离子的方法仍是一个很重要的研究发展方向。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种利用钾离子对碳点的荧光猝灭，采用微波辅助法制备碳点及用于来检测钾离子浓度的方法。本发明建立了一种简单的用化学手段检测钾离子的方法，该方法试剂便宜、操作简单、灵敏度高，能对痕量钾离子进行定量的分析检测。
本发明检测钾离子浓度的方法包括如下步骤：
(1)以葡萄糖为碳源利用微波辅助法合成碳点溶液，经处理后得到纯净的碳点溶液；
(2)在碳点溶液中加入钾离子溶液，反应后，检测碳点溶液的荧光猝灭值；
(3)根据钾离子溶液浓度与碳点溶液的荧光猝灭值的关系，即可检测出钾离子溶液中钾离子的浓度。
具体的，步骤(1)所述以葡萄糖为碳源利用微波辅助法合成碳点溶液的过程是：将葡萄糖溶解在超纯水水中，放入微波炉中，温度调到中高档，反应25min；反应结束后，将得到的棕黄色固体重新溶解在超纯水中，得到碳点溶液。
具体的，步骤(1)所述碳点溶液的处理是：首先将碳点溶液过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋，透析24h，得到纯净的碳点溶液。
具体的，步骤(2)所述碳点溶液的浓度为0.5g/L。
具体的，步骤(2)所述反应时间为30min。
具体的，钾离子浓度的检测下限为1×10-12M。
本发明的目的之二在于提供上述微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法的应用，即用于检测血清中钾离子的含量。
本发明通过碳点的荧光猝灭检测钾离子的浓度，所用的碳点溶液为微波合成法的简单碳点，不用进行进一步的表面修饰和钝化，只需对碳点溶液进行浓度控制，即可实现对钾离子的检测。通过该方法，可以实现检测血清中钾离子的含量。本发明方法具有很多高的灵敏度和选择性，简单快速，无需任何预处理，在生物医学评估方面有着非常广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例制备的碳点溶液的荧光谱图。
图2是本发明实施例制备的碳点溶液的TEM图。
图3是10-8M的各种金属离子和水对本发明实施例制备的碳点溶液荧光的猝灭值柱状图。
图4是本发明实施例制备的碳点溶液检测钾离子荧光强度变化图。
图5是本发明实施例制备的碳点溶液检测血清中钾离子的含量柱状图。
图6是本发明实施例制备的碳点溶液检测血清中钾离子回收率实验荧光强度变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不用于限定本发明。
取5.0000g葡萄糖溶解在75ml超纯水水中，放入微波炉中，温度调到中高档，反应25min；反应结束后，将得到的棕黄色固体重新溶解在50ml超纯水中，得到碳点溶液，将碳点溶液过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋，透析24h，经过过滤、透析处理后得到纯净的碳点溶液，碳点的浓度在0.3mol/L～1.3mol/L范围内；将所得到的纯净的碳点溶液用超纯水稀释到浓度为0.5g/L，再用荧光分光光度计测得碳点荧光谱图，如图1所示，从图1中可看到，最佳激发波长为351nm，最佳发射波长为453nm，并对碳点进行TEM表征，如图2所示，可以看到碳点的大小在10nm左右。
取16支4ml离心管，标上A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、N、O、P号，分别向A～P号16支离心管中加入3mL上述方法制备的稀释后的碳点溶液，再向离心管中依次分别加入30μL二次蒸馏水以及30μL10-8M不同金属离子，即：Mg2+、Co2+、Cu2+、Ca2+、Na+、Ag+、Fe3+、Cd2+、H2O、Al3+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Pb2+、Hg2+、K+，反应30min后，将各离心管中溶液依次在荧光分光光度计中测试，记录碳点的荧光猝灭值，如图3所示。
取7支离心管，分别标上A、B、C、D、E、F、G号，向A～G号7支离心管中加入3mL上述方法制备的稀释后的碳点溶液，再向各离心管中分别依次加入30μL超纯水和浓度分别为1.0×10-8、5.0×10-8、1.0×10-7、5.0×10-7、1.0×10-6、5.0×10-6mol/L的钾离子溶液，待反应30min后，将各个离心管中的溶液依次在荧光分光光度计中测试，记录碳点的荧光强度变化，如图4所示。按照上述检测钾离子溶液浓度的方法，将钾离子溶液换作人的血清，检测不同人的血清中钾离子的含量，如图5所示。
在上述检测血清中钾离子过程中向其中一个血清样本加入30μL浓度为5.0×10-7mol/L的钾离子溶液，反应30min后，测定并记录碳点的荧光强度变化值，变化如图6所示，以此来测定钾离子的实验回收率。
Claims (7)
1.一种微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以葡萄糖为碳源利用微波辅助法合成碳点溶液，经处理后得到纯净的碳点溶液；
(2)在碳点溶液中加入钾离子溶液，反应后，检测碳点溶液的荧光猝灭值；
(3)根据钾离子溶液浓度与碳点溶液的荧光猝灭值的关系，即可检测出钾离子溶液中钾离子的浓度。
2.根据权利要求1所述微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法，其特征在于：步骤(1)所述以葡萄糖为碳源利用微波辅助法合成碳点溶液的过程是：将葡萄糖溶解在超纯水水中，放入微波炉中，温度调到中高档，反应25min；反应结束后，将得到的棕黄色固体重新溶解在超纯水中，得到碳点溶液。
3.根据权利要求1所述微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法，其特征在于：步骤(1)所述碳点溶液的处理是：首先将碳点溶液过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋，透析24h，得到纯净的碳点溶液。
4.根据权利要求1所述微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法，其特征在于：步骤(2)所述碳点溶液的浓度为0.5g/L。
5.根据权利要求1所述微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法，其特征在于：步骤(2)所述反应时间为30min。
6.根据权利要求1所述微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法，其特征在于：钾离子浓度的检测下限为1×10-12M。
7.一种如权利要求1所述微波辅助法制备碳点及用于检测钾离子浓度的方法的应用，其特征在于：用于检测血清中钾离子的含量。
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