CN104262535A - 一种新型的双氧水稳定剂的制备方法 - Google Patents

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杨冬亚
蒯黎明
李朋朋
陈耀
胡静娴
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Abstract

本发明属于纺织印染助剂技术领域，具体提供了一种新型的双氧水的稳定剂的制备方法。本发明采用水溶液自由基聚合反应合成一种高分子的水溶性共聚物；利用马来酸酐-丙烯酰胺的水溶液，在引发剂的作用下，聚合反应合成；该稳定剂配制简单，无毒，无腐蚀性，具有较好的双氧水稳定性能，很好地抑制双氧水的分解，不会产生硅垢附着的情形，且对Mg2+、Ca2+、Fe3+等重金属离子具有明显的吸附作用。

Description

一种新型的双氧水稳定剂的制备方法
技术领域
    本发明属于纺织印染助剂技术领域，更具体的是涉及一种氧漂过程中双氧水的稳定剂的制备方法。
背景技术
过氧化氢是一种重要的无机化工原料和精化工产品，广泛应用于化学品合成，纸浆，纸和纺织品的漂白（是一种优良的氧化漂白剂），金属矿物质处理，环保，电子及军工等领域。但是H2O2不稳定，遇游离金属离子、有机物或受热分解均放出氧气和水。为使H2O2逐步分解，正常发挥漂白作用，选择理想的稳定剂，以调节H2O2的分解速率是越来越多人研究的内容。目前，国内外氧漂稳定剂的品种很多。按稳定机理来分，有吸附型和螯合型。吸附型稳定剂主要成分是硅酸钠和脂肪酸镁盐，此类稳定剂产品白度好，稳定效果好，但易形硅垢，对金属离子的螯合性较差，对pH值的缓冲能力低。螯合型稳定剂主要成分是磷酸盐、氨羧酸型和多羟羧酸型。此类稳定剂对金属离子的螯合性较好，但易产生凝胶，耐碱性较差，漂物白度不好。
发明内容
在于克服现有技术的不足，本发明公开了一种新型双氧水稳定剂的制备方法，采用水溶液自由基聚合反应合成一种高分子的水溶性共聚物。
本发明所述的采用水溶液自由基聚合反应制备得一种二元共聚物是按照下述步骤进行：
（1）烧瓶中加入马来酸酐，然后加入去离子水，搅拌，充分溶解，将溶液升温至60~95℃，保持恒温；
（2）在60~120 min 内，分别将丙烯酰胺溶液和引发剂，同时缓慢滴加至步骤（1）所述的溶液中，滴加完成后，继续反应1~4h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至6-8；
（3）将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
 步骤（1）中，所述溶液的优选温度为80℃。
步骤（2）中，优选方案：所述滴加时间为90min；滴加完成后，继续反应2h；PH值为7。
步骤（2）中，所述丙烯酰胺的用量为马来酸酐质量的72~290%，优选181%；所述丙烯酰胺溶液的浓度0.675g/mL。
 步骤（2）中，所述引发剂为：过硫酸铵，过硫酸钾，过氧化氢，偶氮二异丁腈，优选过硫酸铵。
所述引发剂的用量为马来酸酐质量的5.16~42.9%，优选19.67%。
所述引发剂溶液的浓度0.097g/mL。
本发明对所制得的二元共聚物的对双氧水分解率的影响及其对金属离子吸附螯合性能做了测试。
本发明所用的丙烯酰胺（化学纯，国家集团化学试剂有限公司）；马来酸酐（分析纯，国家集团化学试剂有限公司）；过硫酸铵（分析纯）；硫酸铜（分析纯）；高锰酸钾（分析纯）；双氧水（30%分析纯，扬州滬寳化学试剂有限公司）；氢氧化钠（分析纯）；EDTA（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司）；三氯化铁，六水（分析纯，国家集团化学试剂有限公司）。
本发明的有益效果
本发明利用马来酸酐-丙烯酰胺的水溶液自由基聚合反应合成，制得一种新型双氧水稳定剂。该稳定剂配制简单，无毒，无腐蚀性，具有较好的双氧水稳定性能，很好地抑制双氧水的分解，不会产生硅垢附着的情形，且对Mg2+、Ca2+、Fe3+等重金属离子具有明显的吸附作用。
附图说明
图1为最优条件下制得的稳定剂对双氧水分解率的影响曲线。
具体实施方式：
下面结合实例对本发明进一步详细说明，以便本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实例。
实施例1
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至60℃，在90min内缓慢滴加4.5013g的丙烯酰胺和0.75g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温2h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例2
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至70℃，在90min内缓慢滴加4.5013g的丙烯酰胺和0.75g的过硫酸钾引发剂水溶液，滴加完后，保温2h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例3
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至80℃，在90min内缓慢滴加6.7520g的丙烯酰胺和0.9075g的过氧化氢引发剂水溶液，滴加完后，保温2h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例4
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至90℃，在60min内缓慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的偶氮二异丁腈引发剂水溶液，滴加完后，保温2h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
 
实施例5
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至80℃，在70min内缓慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温1h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例6
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至70℃，在80min内缓慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温3h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例7
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至80℃，在100min内缓慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温3h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例8
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至80℃，在110min内缓慢滴加13.51g的丙烯酰胺和1.3807g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温4h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例9
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至80℃，在120min内缓慢滴加18.0143g的丙烯酰胺和1.696g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温4h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例10
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至80℃，在90min内缓慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温2h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至7。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例11
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至80℃，在90min内缓慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和0.3206g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温2h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至6。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
实施例12
在三口反应烧瓶中加入6.213g的马来酸酐，再加入适量去离子水，开动转子使其充分溶解。然后升温至80℃，在90min内缓慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和2.6654g的过硫酸铵引发剂水溶液，滴加完后，保温2h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至8。
将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
本发明产品制备工艺简单，有较好的双氧水稳定性能，很好地抑制双氧水的分解，不会产生硅垢。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种新型的双氧水稳定剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
（1）烧瓶中加入马来酸酐，然后加入去离子水，搅拌，充分溶解，将溶液升温至60~95℃，保持恒温；
（2）在60~120 min 内，分别将丙烯酰胺溶液和引发剂溶液，同时缓慢滴加至步骤（1）所述的溶液中，滴加完成后，继续反应1~4h，冷却至室温，用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至6-8；
（3）将共聚物经无水乙醇提纯后，经真空烘干24h得到白色固体。
2.如权利要求1所述的一种新型的双氧水稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶液的温度为80℃。
3.如权利要求1所述的一种新型的双氧水稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述滴加时间为90min；滴加完成后，继续反应2h；PH值为7。
4.如权利要求1所述的一种新型的双氧水稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述丙烯酰胺的用量为马来酸酐质量的72~290%；所述丙烯酰胺溶液的浓度0.675g/mL。
5.如权利要求1或4所述的一种新型的双氧水稳定剂的制备方法，其特征在于：
步骤（2）中，所述丙烯酰胺的用量为马来酸酐质量的181%。
6.如权利要求1所述的一种新型的双氧水稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述引发剂为：过硫酸铵，过硫酸钾，过氧化氢，偶氮二异丁腈；
所述引发剂的用量为马来酸酐质量的5.16~42.9%，引发剂溶液的浓度为0.097g/mL。
7.如权利要求1或6所述的一种新型的双氧水稳定剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸铵的用量为马来酸酐质量的19.67%。
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