CN104262133A

CN104262133A - 颗粒状硬脂酸钙生产方法及设备

Info

Publication number: CN104262133A
Application number: CN201410457293.6A
Authority: CN
Inventors: 郑建明
Original assignee: JIANGSHAN YITIAN TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: JIANGSHAN YITIAN TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-09-10
Filing date: 2014-09-10
Publication date: 2015-01-07
Anticipated expiration: 2034-09-10
Also published as: CN104262133B

Abstract

本发明属于化工技术领域，公开了一种颗粒状硬脂酸钙的生产方法和设备，该方法采用硬脂酸和氢氧化钙在加热条件下反应制得硬脂酸钙，然后通过改进的造粒机进行造粒，获得硬脂酸钙颗粒；所述造粒机的进料口设置在料筒后半部，用于排放水蒸汽的单向排气口设置在进料口后方。造粒机采用导热油加进行加热和保温，导热油的流动方向与料筒内物料被推送的方向一致。本发明通过工艺控制实现了硬脂酸钙造粒，破损率低、含水率低、颗粒堆积密度高。

Description

颗粒状硬脂酸钙生产方法及设备

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及硬脂酸钙的生产技术，具体地说是颗粒状硬脂酸钙的生产加工技术。

背景技术

硬脂酸钙作为一种常用塑料助剂，一般由硬脂酸和氢氧化钙中合反应制成，也有通过氯化钙与硬脂酸和棕榈酸钠盐的混合物反应制成。

市面上，硬脂酸钙产品一般以粉末状为主。粉末状硬脂脂钙在包装、运输、以及用于塑料制品生产加工时，易产生粉尘，会对使用环境造成污染。因此粉末状硬脂脂钙的包装需密封，做为塑料助剂使用时，也需要对塑料制品加工设备做出防尘处理。这不仅增加粉尘处理成本，也增加了设备复杂性。

以颗粒状硬脂酸钙代替粉末状硬脂酸钙，可以有效减少在包装、运输、以及使用时粉尘污染。

目前，颗粒状硬脂酸钙的生产所面临的主要问题如下。

1、颗粒碎小，大小不一，且粉末含量高。

现有颗粒状硬脂酸钙的生产，大多不用造粒机造粒，而是在反应釜内反应完成后，直接形成颗粒，颗粒由反应物在搅拌中冷却结块形成，大小无法控制，一般都是很碎的小粒，大小不一。大量没有结成颗粒的部分以粉末状态（更细小的颗粒）存在。成品率低，一般在95%以下。

2、含水率高，颗粒密度低，易破碎。

采用硬脂酸和氢氧化钙反应生产硬脂酸钙，其副产物是水（H₂O）。采用现有方法生产硬脂酸钙颗粒时，大量混合在硬脂酸钙分子中的水分子，在硬脂酸钙结成颗粒时直接被包含在颗粒中无法排出。含水率高一方面影响硬脂酸钙的纯度。另一方面导致颗粒密度低，易破碎。堆积密度也较小。

发明内容

本发明目的在于针对现有颗粒状硬脂酸钙的生产所面临的问题，设计一种生产工艺，通过温度和压力控制，降低造粒过程中的破损率，提高成品硬脂酸钙粒子密度。

一种颗粒状硬脂酸钙的生产方法，包括如下步骤：

一、先将硬脂酸加入反应釜，并加热反应釜至70-80℃之间，使硬脂酸熔化；

二、按1：1摩尔比，在搅拌中加入氢氧化钙；

三、通过抽真空，使釜内真空度在-0.05Mpa以下，然后加热并保持反应釜内温度为C1，控制反应釜内压力为P1，搅拌反应T1分钟；其中100℃≤C1≤180℃，0.4Mpa≤P1≤0.8Mpa，30分钟≤T1≤60分钟；

四、然后调整或保持反应釜内压力为P2，调整或保持反应釜内温度为C2；其中0.3 Mpa≤P2≤0.5Mpa，150℃≤C2≤170℃；

五、开启釜底放料阀，使胶状硬脂酸钙向下直接流入造粒机；所述造粒机选用推挤式造粒机，造粒机的进料口设置在料筒后半部，用于排放水蒸汽的单向排气口设置在进料口后方。造粒机采用导热油加进行加热和保温，导热油的流动方向与料筒内物料被推送的方向一致；

六、启动造粒机完成造粒。导热油温度控制为C3，150℃≤C3≤170℃，导热油进出口温差控制在Δ_C，0.5≤Δ_C≤3℃。

物料挤出速度根据目标粒子大小在10-30cm/s之间选定，机头切粒刀片转速则根据目标粒子大小在900-2900r/min之间选定。

上述方法中，温度C1优选150-160℃，C2优选155-165℃，C3优选160-170℃，P1优选0.45-0.55 Mpa，P2优选0.35-0.45 Mpa。

进一步地，温度C1优选155℃，C2优选160℃，C3优选165℃，P1优选0.5 Mpa，P2优选0.4 Mpa。

进行一步地，由造粒机出来的产品还可以经过旋风分离去除粉末，再可以经过振动筛分去除不合格的碎小颗粒。以获得纯度更高、大小均一的硬脂酸钙颗粒产品。

本发明另一个目的是提出一种实施上述方法的专业设备，具体方案为：一种颗粒状硬脂酸钙生产设备，包括反应釜、和造粒机；所述造粒机包括机头、料筒、动力机构，料筒前端设机头，机头内设孔板和切粒刀片，机头下方设出料口。料筒内设用于推送物料的螺杆，料筒后半部朝上设有进料口。

其特征在于，

造粒机设置在反应釜下方,所述反应釜底部放料口与造粒机的进料口通过管道相连通。

料筒外侧围设有用于通过导热油的夹套。进油口设在夹套后端，出油口设在夹套前端。夹套内的导热油流动方向与料筒内物料被推送的方向一致。

料筒上在进料口的后方设有一用于排放水蒸汽的单向排气口。

上述方案中，所述动力机构包括电动机、减速机构，减速机构直接或者通过传动机构与料筒内的螺杆联接。

所述单向排气口作用在于排出造粒机料筒内的水蒸气，同时保持外界空气不能进入料筒。

为此，排气口内应设置能够限制气体反向流动的阀门结构。该阀门结构适于采用溢流阀，以实现其在防止外界空气不进入料筒的前题上，顺利排出料筒内水蒸汽。例如在排气孔出口处设隔膜，由弹簧将隔膜抵压在出口上。

为了尽可能简化排气口的结构，降低造粒设备的制造成本，并保证阀门结构单向排气可靠性并具有更长的使用寿命，作为改进，本发明给出一种优选的排气口结构：排气口竖直朝上设置，阀门结构设在排气口上端，阀门结构由阀套和阀塞两部分组成，阀套上部为柱筒结构和下部为锥筒结构，阀塞下端为锥体，阀塞下端的锥体与阀套的锥筒锥度相同。在阀塞的自然重力作用下，阀塞下端的锥体的锥面与阀套下部锥筒的锥面贴合气密封。料筒内没有水蒸汽或者较少时，阀口结构关闭，料筒水蒸汽多起来时，水蒸汽将阀塞顶开从排气口排出。

进一步地，所述夹套的进油口位于料筒下方，出油口位于料筒上方。

进一步地，上述设备还包括旋风分离器、振动筛分器，所述造粒机的机头下方出料口的下方设收料斗，收料斗后方设鼓风机，收料斗前方通过管道连接到旋风分离器的物料入口。振动筛分器设置在旋风分离器下方，两者上下端密封连通。由造粒机制造的硬脂酸钙颗粒，先后经过旋风分离器、振动筛分器去除产物中少量的粉末和小颗粒后，最终获得纯度很高，大小均一的硬脂酸钙颗粒产品。

本发明的有益效果如下。

1、反应釜刚刚反应完成的产物硬脂酸钙无需取出，直接进入造粒机，一方面刚刚反应完成的硬脂酸钙在反应过程中经过了充分搅拌，均匀度非常高，由此直接切出来的颗粒密度均匀，碰撞时不易破碎。另一方面，反应完成后就热直接造粒，充分利用了反应温度，只需再稍微加热并保持温度即可，节省大量能源。

2、颗粒含水率低。造粒机在推挤物料过程中，大部分水蒸汽受压被挤出向料筒后端的空处流动，然后从料筒后端的排气口排出。

3、造粒时，通过导热油对料筒进行加热和保温，温度均匀，保证最终颗粒密度均匀（充分搅拌和均匀的温度保证密度均匀）。

4、前低后高的温差控制实现颗粒最大密度。

导热油流动方向与物料行进方向一致，料筒内温度后高前低，越靠近孔板，流动性越低。流动性低的前方物料对流动性高的后方物料形成挤压效果，达到一种由前到后逐级挤压的效果，有利增加了颗料的密度（相同的压力，被压物越薄，被压得就越实）。由前到后逐级挤压的效果，可充分挤出物料中的水蒸汽。

5、前低后高的温差控制配合后置排气孔，实现最低含水率。

由于料筒内温度前低后高，前方物料相对于后方物料流动性低，因此水蒸汽被推向后方流动。排气口设在料筒后方，料筒后方压力最小，水蒸汽同时被引向后方流动。一推一引相互配合，为水蒸汽排出料筒创造了优越的条件。

基于本发明上述设备和方法产生硬脂酸钙颗粒，破损率可低至0.5-2%，堆积密度可达0.65-0.75g/cm3。

附图说明

图1本发明所述颗粒状硬脂酸钙生产设备的结构示意图。

图2在造粒机料筒内，水蒸汽的流动效果示意图。

具体实施方式

下面结合附图，以举例的方式对本发明所述设备和工艺做进一步的说明。

参照图1，该图所示为一套用于生产颗粒状硬脂酸钙的专用设备。由反应釜1、造粒机2、旋风分离器4、振动筛分器5四大部分组成。其中，反应釜1设置在造粒机2上方，釜体外侧设加热装置10，内设搅拌器。放料口17位于反应釜1底部。

所述造粒机2的进料口16位于造粒机料筒7的后半部，造粒机2的进料口16与反应釜的放料口17上下对正，造粒机进料口16与反应釜放料口17通过坚直管道18连通。造粒机的机头6位于料筒7前端，内设孔板和切粒刀片21。切粒刀片由电动机22驱动旋转。料筒7内安装用于推送物料的螺杆9，螺杆9由电动机15驱动旋转。

造粒机的料筒7外表面包裹有夹套8，夹套内通导热油。夹套的进油口20设置在靠近后端的下方，出油口19设在靠近前端的上方。夹套内的导热油流动方向与料筒内物料被推送的方向相同。

料筒的后端设排气口12，排气口12上端为阀套11，阀套上部13呈柱筒形状，下部14呈锥筒形状。阀套11内装配一阀塞（图中阀套内虚线所示），阀塞下部呈锥体形状，阀塞下部的锥体与阀套下部锥筒相配合。

造粒机机头下侧设出料口，收料斗正对设置在出料口下方，收料斗下端连接管道，管道后端接鼓风机3，管道另一端与旋风分离器4的物料入口连通。旋风分离器下端的物料出口接通振动筛分器5上端的物料入口。

参照图2，由于进油口设在后侧，出油口设在前侧，导热油在由后向行流动过程中虽散热而温度逐渐降低。料筒内物料(图中由不均匀的点表示物料)的温度前低后高。相对的，越靠近机头的物料越粘稠,流动性越低，越靠近进料口的物料越稀软，流动性越好。前方流动性低的物料产生的阻力相对更大，对后方物料会产生挤压作用。在物料受挤压时，物料中的水蒸汽(图中虚线箭头表示水蒸汽)由粘稠的前方向稀软的后方流动。同时，因为料筒后端设有排气口，水蒸汽及时排后出，料筒后端空的区域压力最小，进一步协助水蒸汽向后方流动。

也就是说，采用本发明设备制造颗粒含水率低的效果，是由后端排气口与温度前低后高的油热夹套相互配合而巧妙产生的。市面上很多造粒机（非用于硬脂酸钙），排气口多设在料筒前端，即使不设在前端，也是设置进料口的前侧。主要是因为本领域技术人员普遍认为，水蒸汽含于物料中，排气口应设在物料经过的地方，才有利于水蒸汽的排出。实则不然。

而对于颗粒密度高的效果，则是由温度前低后高的油热夹套发挥作用的效果。同样参照图2。在本发明的料筒内，物料并不是仅受到孔板阻力与螺杆推力相对作用而挤压。在料筒中，每一处都是前方的物料比后方的物料流动性低。即任一处的前方物料的行动阻力均对后方物料构成挤压，所以物料的密度相对更高。

此外，物料中含水率低，也在另一方面导致颗粒密度高。

下面是采用上述设备在设定不同温度、压力条件下生产硬脂酸钙颗料的生产实例。

例1，将900kg硬脂酸加入反应釜中,加热使其熔化。温度控制在70-80度之间，然后在搅拌中加入125kg氢氧化钙。

抽真空，使釜内真空度在-0.06Mpa，然后加热并保持反应釜内温度为135℃，控制反应釜内压力为0.35 Mpa，搅拌反应60分钟；

调整或保持反应釜内压力为0.3 Mpa，调整或保持反应釜内温度为150℃。开启釜底放料阀，使胶状硬脂酸钙向下流入造粒机；启动造粒机造粒，同时启动鼓风机、旋风分离器和振动筛分器。造粒机选用1mm孔板，导热油温度控制为150℃，导热油进出口温差控制在0.5℃，物料挤出速度为12cm/s，机头切粒刀片转速为2400r/min。

待振动筛分器出料口无颗粒流出，停止整套设备。称得成品硬脂酸钙颗粒重量为 953 kg，称得旋内分离器分出粉末重量为4 kg，称得振动筛分器分离的细碎颗粒重量为 8 kg。计算破损率为1.24%。

观察成品硬脂酸钙颗粒外观，可见颗粒呈扁圆形、表面光滑、大小整齐。随意取100g，测得平均堆积密度为 0.74g/cm3。

例2，将900kg硬脂酸加入反应釜中,加热使其熔化。温度控制在70-80度之间，然后在搅拌中加入125kg氢氧化钙。

抽真空，使釜内真空度在-0.05 Mpa，然后加热并保持反应釜内温度为150 ℃，控制反应釜内压力为0.45 Mpa，搅拌反应40分钟；

调整或保持反应釜内压力为0.35 Mpa，调整或保持反应釜内温度为155 ℃。开启釜底放料阀，使胶状硬脂酸钙向下流入造粒机；启动造粒机造粒，同时启动鼓风机、旋风分离器和振动筛分器。造粒机选用2 mm孔板，导热油温度控制为165℃，导热油进出口温差控制在1 ℃，物料挤出速度为 20 mm/s，机头切粒刀片转速为 1800 r/min。

待振动筛分器出料口无颗粒流出，停止整套设备。称得成品硬脂酸钙颗粒重量为 957 kg，称得旋内分离器分出粉末重量为3 kg，称得振动筛分器分离的细碎颗粒重量为 5 kg。计算破损率为0.83 %。

观察成品硬脂酸钙颗粒外观，可见颗粒呈扁圆形、表面光滑、大小整齐。随意取100g，测得平均堆积密度为 0.72g/cm3。

例3，将900kg硬脂酸加入反应釜中,加热使其熔化。温度控制在70-80度之间，然后在搅拌中加入125kg氢氧化钙。

抽真空，使釜内真空度在-0.05 Mpa，然后加热并保持反应釜内温度为155 ℃，控制反应釜内压力为0.5 Mpa，搅拌反应40分钟；

调整或保持反应釜内压力为0.4 Mpa，调整或保持反应釜内温度为160 ℃。开启釜底放料阀，使胶状硬脂酸钙向下流入造粒机；启动造粒机造粒，同时启动鼓风机、旋风分离器和振动筛分器。造粒机选用3 mm孔板，导热油温度控制为165℃，导热油进出口温差控制在2.5 ℃，物料挤出速度为 20 mm/s，机头切粒刀片转速为 1200 r/min。

待振动筛分器出料口无颗粒流出，停止整套设备。称得成品硬脂酸钙颗粒重量为 960 kg，称得旋内分离器分出粉末重量为2 kg，称得振动筛分器分离的细碎颗粒重量为 3 kg。计算破损率为0.52 %。

观察成品硬脂酸钙颗粒外观，可见颗粒呈扁圆形、表面光滑、大小整齐。随意取100g，测得平均堆积密度为 0.70g/cm3。

例4，将900kg硬脂酸加入反应釜中,加热使其熔化。温度控制在70-80度之间，然后在搅拌中加入125kg氢氧化钙。

抽真空，使釜内真空度在-0.05 Mpa，然后加热并保持反应釜内温度为160 ℃，控制反应釜内压力为0.55 Mpa，搅拌反应50分钟；

调整或保持反应釜内压力为0.45 Mpa，调整或保持反应釜内温度为165 ℃。开启釜底放料阀，使胶状硬脂酸钙向下流入造粒机；启动造粒机造粒，同时启动鼓风机、旋风分离器和振动筛分器。造粒机选用4 mm孔板，导热油温度控制为165℃，导热油进出口温差控制在2.5 ℃，物料挤出速度为 25 mm/s，机头切粒刀片转速为 1100 r/min。

待振动筛分器出料口无颗粒流出，停止整套设备。称得成品硬脂酸钙颗粒重量为 952 kg，称得旋内分离器分出粉末重量为6 kg，称得振动筛分器分离的细碎颗粒重量为 7 kg。计算破损率为1.34 %。

观察成品硬脂酸钙颗粒外观，可见颗粒呈扁圆形、表面光滑、大小整齐。随意取100g，测得平均堆积密度为 0.67g/cm3。

例5，将900kg硬脂酸加入反应釜中,加热使其熔化。温度控制在70-80度之间，然后在搅拌中加入125kg氢氧化钙。

抽真空，使釜内真空度在-0.05 Mpa，然后加热并保持反应釜内温度为170 ℃，控制反应釜内压力为0.75 Mpa，搅拌反应30分钟；

调整或保持反应釜内压力为0.5 Mpa，调整或保持反应釜内温度为170 ℃。开启釜底放料阀，使胶状硬脂酸钙向下流入造粒机；启动造粒机造粒，同时启动鼓风机、旋风分离器和振动筛分器。造粒机选用6 mm孔板，导热油温度控制为165℃，导热油进出口温差控制在3 ℃，物料挤出速度为 30 mm/s，机头切粒刀片转速为 1000 r/min。

待振动筛分器出料口无颗粒流出，停止整套设备。称得成品硬脂酸钙颗粒重量为 647 kg，称得旋内分离器分出粉末重量为9 kg，称得振动筛分器分离的细碎颗粒重量为 8 kg。计算破损率为1.76 %。

观察成品硬脂酸钙颗粒外观，可见颗粒呈扁圆形、表面光滑、大小整齐。随意取100g，测得平均堆积密度为 0.64g/cm3。

例6，将900kg硬脂酸加入反应釜中,加热使其熔化。温度控制在70-80度之间，然后在搅拌中加入125kg氢氧化钙。

调整或保持反应釜内压力为0.4 Mpa，调整或保持反应釜内温度为160 ℃。开启釜底放料阀，使胶状硬脂酸钙向下流入造粒机；启动造粒机造粒，同时启动鼓风机、旋风分离器和振动筛分器。造粒机选用1 mm孔板，导热油温度控制为165℃，导热油进出口温差控制在2 ℃，物料挤出速度为 12 mm/s，机头切粒刀片转速为 2400 r/min。

待振动筛分器出料口无颗粒流出，停止整套设备。称得成品硬脂酸钙颗粒重量为 956 kg，称得旋内分离器分出粉末重量为3 kg，称得振动筛分器分离的细碎颗粒重量为 6 kg。计算破损率为0.93 %。

观察成品硬脂酸钙颗粒外观，可见颗粒呈扁圆形、表面光滑、大小整齐。随意取100g，测得平均堆积密度为 0.75g/cm3。

上述六个实施例数据列表如下：

Claims

1.一种颗粒状硬脂酸钙的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

一，先将硬脂酸加入反应釜，并加热反应釜至70-80℃之间，使硬脂酸熔化；

二，按1：1摩尔比，在搅拌中加入氢氧化钙；

三，通过抽真空，使釜内真空度在-0.05Mpa以下，然后加热并保持反应釜内温度为C1，控制反应釜内压力为P1，搅拌反应时间为T1；其中100℃≤C1≤180℃，0.4Mpa≤P1≤0.8Mpa，30分钟≤T1≤60分钟；

四，然后调整或保持反应釜内压力为P2，调整或保持反应釜内温度为C2；其中0.3 Mpa≤P2≤0.5Mpa，150℃≤C2≤170℃；

五，开启釜底放料阀，使胶状硬脂酸钙向下直接流入造粒机；所述造粒机选用推挤式造粒机，造粒机的进料口设置在料筒后半部，用于排放水蒸汽的单向排气口设置在进料口后方；造粒机采用导热油进行加热和保温，导热油的流动方向与料筒内物料被推送的方向一致；

六，启动造粒机完成造粒；导热油温度控制为C3，150℃≤C3≤170℃，导热油进出口温差控制在0.5-3℃，物料挤出速度根据目标粒子大小在10-30cm/s之间选定，机头切粒刀片转速则根据目标粒子大小在900-2900r/min之间选定。

2.根据权利要求1所述的颗粒状硬脂酸钙的生产方法，其特征在于，温度C1选为150-160℃，C2选为155-165℃，C3选为160-170℃，P1选为0.45-0.55 Mpa，P2选为0.35-0.45 Mpa。

3.根据权利要求2所述的颗粒状硬脂酸钙的生产方法，其特征在于，温度C1选为155℃，C2选为160℃，C3选为165℃，P1选为0.5 Mpa，P2选为0.4 Mpa。

4.根据权利要求1所述的颗粒状硬脂酸钙的生产方法，其特征在于，还包括对从造粒机出来的产品进行旋风分离去除粉末，再经过振动筛分去除不合格的碎小颗粒。

5.一种颗粒状硬脂酸钙生产设备，包括反应釜、和造粒机；所述造粒机包括机头、料筒、动力机构，料筒前端设机头，机头内设孔板和切粒刀片，机头下方设出料口；料筒内设用于推送物料的螺杆，料筒后半部朝上设有进料口；

其特征在于，造粒机设置在反应釜下方,所述反应釜底部放料口与造粒机的进料口通过管道相连通；料筒内设有推料螺杆，料筒外侧围设有用于通过导热油的夹套；

进油口设在夹套后端，出油口设在夹套前端；夹套内的导热油流动方向与料筒内物料被推送的方向一致；料筒上在进料口的后方设有一用于排放水蒸汽的单向排气口。

6.根据权利要求5所述的颗粒状硬脂酸钙生产设备，其特征在于，所述排气口竖直朝上设置，阀门结构设在排气口上端，阀门结构由阀套和阀塞两部分组成，阀套上部为柱筒结构和下部为锥筒结构，阀塞下端为锥体，阀塞下端的锥体与阀套的锥筒锥度相同。

7.根据权利要求5所述的颗粒状硬脂酸钙生产设备，其特征在于，所述夹套的进油口位于料筒下方，出油口位于料筒上方。

8.根据权利要求5所述的颗粒状硬脂酸钙生产设备，其特征在于，该设备还包括旋风分离器、振动筛分器，所述造粒机的机头下方出料口的下方设收料斗，收料斗后方设鼓风机，收料斗前方通过管道连接到旋风分离器的物料入口；振动筛分器设置在旋风分离器下方，两者上下端密封连通。

9.一种螺杆推挤式造粒机，包括机头、料筒、动力机构，料筒前端设机头，机头内设孔板和切粒刀片，机头下方设出料口；料筒内设用于推送物料的螺杆，料筒后半部朝上设有进料口；其特征在于，料筒外侧围设有用于通过导热油的夹套；进油口设在夹套后端，出油口设在夹套前端；夹套内的导热油流动方向与料筒内物料被推送的方向一致；料筒上在进料口的后方设有一用于排放水蒸汽的单向排气口。

10.根据权利要求9所述的螺杆推挤式造粒机，所述夹套的进油口位于料筒下方，出油口位于料筒上方。