CN104261892B - 一种一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，包括以下步骤：A、坯体冲压成型：选择公知配方的坯体粉料和粒度≤200目的微粉层粉料分成布料后，冲压成素坯；B、施微晶玻璃熔块：在步骤B的坯体表面布撒微晶玻璃熔块并喷洒一层聚氨酯类固定剂，聚氨酯类固定剂按以下组分的质量分数来配比：非离子聚氨酯缔合型增稠剂6.5-7.5％，白炭黑3.2-4.4％，消泡剂1-1.5％，分散剂0.3-1.3％，余量为溶剂；C、烧成：送入窑炉中烧成，烧成温度为1200-1300℃；D、抛磨加工：将烧成后冷却的制品经抛光磨边加工得到微晶玻璃复合板成品。本方法可以避免窑炉预热带对微晶玻璃熔块的吸附作用造成的不良影响，提高产品良率。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑陶瓷技术领域，尤其涉及一种一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法。
背景技术
微晶玻璃复合板是将一层微晶玻璃复合在陶砖表面的新型复合板材，因为其表面是微晶玻璃层，所以完全防污，方便清洁维护。目前，微晶玻璃熔块主要是通过布料方式在坯体表面或釉面上铺覆一定厚度的微晶玻璃熔块(颗粒大小在15-150目)，并喷涂一层固定剂将颗粒固定在坯体表面，烧成后对釉面进行再加工，微晶玻璃熔块的质量直接决定了砖坯平整度和砖坯装饰效果的好坏，现有技术中使用的固定剂只是普通的胶水与水按一定比例混合，砖坯布料好微晶玻璃熔块后在其表面喷涂一层胶水固定剂。但在生产中，布料好的砖坯要送入窑炉中预热带是处于低负压的环境下，细小颗粒(尤其是小于100目)由于质量较轻容易被吸走，覆在表面的胶水固定剂对微晶玻璃熔块颗粒不能起到良好的粘结固定作用。因此，如果固定剂对微晶玻璃熔块颗粒能起到良好的粘结固定作用，则可大大的提高成品微晶玻璃面的形成，同时也能减少被吸走的微晶玻璃熔块颗粒，减少资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提出一种提高一次烧成微晶玻璃复合板砖面平整度的一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、坯体冲压成型：选择公知配方的坯体粉料和粒度≤200目的微粉层粉料分成布料后，冲压成素坯；
B、施微晶玻璃熔块：在步骤A的坯体表面布撒微晶玻璃熔块并喷洒一层聚氨酯类固定剂，聚氨酯类固定剂按以下组分的质量分数来配比：非离子聚氨酯缔合型增稠剂6.5-7.5％，白炭黑3.2-4.4％，消泡剂1-1.5％，分散剂0.3-1.3％，余量为溶剂；
C、烧成：送入窑炉中烧成，烧成温度为1200-1300℃；
D、抛磨加工：将烧成后冷却的制品经抛光磨边加工得到微晶玻璃复合板成品。
更进一步说明，步骤C中烧成周期为70-90min。
更进一步说明，步骤B中所述聚氨酯类固定剂中添加的消泡剂为聚醚型GPE消泡剂。
更进一步说明，步骤B中所述聚氨酯类固定剂中添加的分散剂为三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠中的至少一种。
更进一步说明，步骤B中所述聚氨酯类固定剂的溶剂为乙醇、二乙二醇乙醚或两者水溶液中的至少一种。
更进一步说明，所述微晶玻璃熔块的颗粒大小为60-90目。
更进一步说明，所述微晶玻璃熔块布料厚度为1-3mm。
更进一步说明，所述聚氨酯类固定剂的制备方法，包括以下步骤：1)将白炭黑溶于溶剂中，搅拌均匀；2)加入非离子聚氨酯缔合型增稠剂，拌均匀；3)加入聚醚型GPE消泡剂和三聚磷酸钠，搅拌均匀得到熔块颗粒粘结剂。
本发明的有益效果：1、提高成品砖面的平整度，使一次烧成微晶玻璃复合板的合格成品率提高；2、解决了熔块颗粒在进窑烧制时面对低负压的预热带容易被吸走的问题，避免砖表面出现大量的针孔和气泡等瑕疵；3、使用的固定剂可在中性环境下使用，且不含金属离子，对熔块颗粒在烧结时产生的颜色效果不存在影响。
附图说明
图1是本发明的一个实施例的坯体结构的制备流程示意图；
图2是本发明的一个实施例的烧成的微晶玻璃复合板的结构示意图。
其中：坯体层1，微晶玻璃熔块层2，固定层3，微晶玻璃层4。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步说明本发明的技术方案。
采用长石、粘土、高岭土等原矿按比例进行配料，经球磨、除铁、喷雾造粒，过筛，获得坯体粉料。本发明实施例中采用的坯体粉料配方的化学成分为(wt％)：SiO2：70％，Al2O3：21％，CaO:1％，MgO：2％，K2O：2％，Na2O：3％，Fe2O3：0.5％，TiO2：0.5％。采用的微粉配方的化学成分为(wt％)：为SiO2：68％，Al2O3：18％，Na2O：6％，K2O：5％，TiO2：0.4％，CaO：0.6％，MgO：2％，球磨造粒过筛，获得微粉料。需要说明的是，这里给出的坯体粉料和微粉的配方组分可由公知常识中其他的配方组分来替换，均可适用于本发明一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法中。
实施例组1-与现有技术的对比
采用的透明微晶玻璃熔块的配方的化学成分为(wt％)：SiO2：63％，Al2O3：10％，Na2O：1.5％，K2O：5％，CaO：3％，MgO：0.2％，ZrO2：0.5％，B2O3：14％，BaO：2.8％，将其熔融后水淬得到熔块颗粒，然后经颚式破碎机破碎，过70目筛，取筛下部分，用做实施例组1使用的透明微晶玻璃熔块。
实施例1-1
一种一次烧透明微晶玻璃复合板的制备方法，包括以下步骤：
A、坯体冲压成型：坯体粉料(细度为150度)和微粉粉料(细度为150度)分层布料后，冲压成具有底坯层和微粉层的素坯，其中微粉层的厚度是底坯层厚度的1/2，干燥；
B、施微晶玻璃熔块：在步骤A的坯体表面布撒透明微晶玻璃熔块并喷洒一层聚氨酯类固定剂，布撒透明微晶玻璃熔块的厚度为2mm，固定剂用量为350-450g/m2，获得如图1所示的具有坯体层1、微晶玻璃熔块层2和固定层3的砖坯；
每100kg聚氨酯类固定剂的组分：非离子聚氨酯缔合型增稠剂(NaeWoiKorea.，Ltd.公司，型号HIRESOL85)7kg，白炭黑3.6kg，聚醚型GPE消泡剂(从杭州菲尔化学工业有限公司购买)1.3kg，聚丙烯酸钠1kg，余量为乙醇的水溶液；
C、烧成：送入窑炉中烧成，烧成温度为1200℃，烧成周期90min，烧成如图2所示的具有坯体层1和微晶玻璃层4的微晶玻璃复合板出初品；
D、抛磨加工：将烧成后冷却的制品经抛光磨边加工得到透明微晶玻璃复合板成品，将两片瓷砖正面合在一起，砖面良好的合拼紧密，因此成品平整性良好，表面无肉眼可见针孔。需要说明的是，乙醇作为溶剂可以使用二乙二醇乙醚来替换，聚丙烯酸钠作为分散剂可以使用三聚磷酸钠来替换也能实现本方案。
对比实施例1-2
现有技术的一次烧透明微晶玻璃复合板的制备方法，包括以下步骤：
A、坯体冲压成型：坯体粉料(细度为150度)和微粉粉料(细度为150度)分层布料后，冲压成具有底坯层和微粉层的素坯，其中微粉层的厚度是底坯层厚度的1/2，干燥；
B、施微晶玻璃熔块：在步骤A的坯体表面布撒透明微晶玻璃熔块并喷洒一层由羧甲基纤维素钠配制成的粘性水浆液，布撒透明微晶玻璃熔块的厚度为2mm，胶水用量为350-450g/m2；
C、烧成：送入窑炉中烧成，烧成温度为1200℃，烧成周期90min；
D、抛磨加工：将烧成后冷却的制品经抛光磨边加工得到透明微晶玻璃复合板成品，成品砖面有出现针孔，抽检时将两片瓷砖正面合在一起，偶尔会出现两边能见到空隙的现象。
将实施例1-1与对比实施例1-2中使用的固定剂进行粘度试验，结果见下表1，运动粘度值μ：用涂-4杯在30℃下测定液体从规定孔径的孔流出所需的时间获取流速t，并可通过t＝0.223μ+6.0换算得出运动粘度值μ。
表1实施例1-1与对比实施例1-2中使用的固定剂的粘度对比
| 编号 | 流速/s | 运动粘度值/(mm2/s) |
| 实施例1-1 | 32.8 | 120.18 |
| 对比实施例1-2 | 7.7 | 7.62 |
对比实施例1-3
现有技术的一次烧透明微晶玻璃复合板的制备方法，包括以下步骤：
A、坯体冲压成型：坯体粉料(细度为150度)和微粉粉料(细度为150度)分层布料后，冲压成具有底坯层和微粉层的素坯，其中微粉层的厚度是底坯层厚度的1/2，干燥；
B、施微晶玻璃熔块：在步骤A的坯体表面布撒透明微晶玻璃熔块，布撒透明微晶玻璃熔块的厚度为2mm；
C、烧成：送入窑炉中烧成，烧成温度为1200℃，烧成周期90min；
D、抛磨加工：将烧成后冷却的制品经抛光磨边加工得到透明微晶玻璃复合板成品，成品砖面有出现针孔，抽检时，将两片瓷砖正面合在一起，成品基本上两边能见到空隙或中间能见到光亮，不具有良好的平整度。
从实施例1-1、对比实施例1-2和对比实施例1-3的烧制成品可见固定剂的使用是提高成品平整度的一个关键因素，现有技术采用由羧甲基纤维素钠配制成的粘性水浆液作为微晶玻璃熔块颗粒的固定剂对微晶玻璃熔块颗粒起到固定作用不如本发明中使用的聚氨酯类固定剂，透明微晶玻璃熔块颗粒层在砖坯送入窑炉时受预热带低负压的吸力影响，部分透明微晶玻璃熔块颗粒被吸走，透明微晶玻璃熔块颗粒层的厚度因此而不均，影响到成品的平整度，烧制的成品容易出现上凸或下凹现象。
实施例2
一种一次烧具有冰晶效果的微晶玻璃复合板的制备方法，包括以下步骤：
A、坯体冲压成型：坯体粉料(细度为100度)和微粉粉料(细度为100度)分层布料后，冲压成具有底坯层和微粉层的素坯，其中微粉层的厚度是底坯层厚度的1/3，干燥；
B、施微晶玻璃熔块：在步骤A的坯体表面布撒高温透明熔块颗粒(从淄博华磁制釉公司购买，90目)并喷洒一层聚氨酯类固定剂，布撒高温透明微晶玻璃熔块的厚度为2mm，固定剂的厚度为1.5mm；
每100kg聚氨酯类固定剂的组分：非离子聚氨酯缔合型增稠剂(NaeWoiKorea.，Ltd.公司，型号HIRESOL85)7.0kg，白炭黑4.2kg，聚醚型GPE消泡剂(从杭州菲尔化学工业有限公司购买)1.5kg，聚丙烯酸钠1.3kg，余量为浓度为12-15％的乙醇的水溶液；
C、烧成：送入窑炉中烧成，烧成温度为1250℃，烧成周期80min；
D、抛磨加工：将烧成后冷却的制品经抛光磨边加工得到具有冰晶效果的微晶玻璃复合板成品，将两片瓷砖正面合在一起，砖面良好的合拼紧密，因此成品具有良好的平整性，且表面无肉眼可见的针孔。
实施例组3-白炭黑含量对聚氨酯类固定剂的黏度影响
每100kg聚氨酯类固定剂的组分：非离子聚氨酯缔合型增稠剂(NaeWoiKorea.，Ltd.公司，型号HIRESOL85)7.5kg，白炭黑含量按下表2添加，聚醚型GPE消泡剂(从杭州菲尔化学工业有限公司购买)1.3kg，三聚磷酸钠1kg，余量为浓度为10-15％的二乙二醇乙醚的水溶液。
上述聚氨酯类固定剂的制备方法，包括以下步骤：1)将白炭黑溶于部分二乙二醇乙醚中，搅拌均匀；2)加入非离子聚氨酯缔合型增稠剂和剩余的二乙二醇乙醚，拌均匀；3)加入聚醚型GPE消泡剂和三聚磷酸钠，搅拌均匀得到聚氨酯类固定剂，对所制得的聚氨酯类固定剂进行流速测试。
表2白炭黑添加量对聚氨酯类固定剂的流速的影响
| 编号 | 白炭黑添加量/％ | 流速/s | 运动粘度值/(mm2/s) |
| 3-1 | 3.2 | 23.5 | 78.48 |
| 3-2 | 3.6 | 32.8 | 120.18 |
| 3-3 | 4.0 | 40.5 | 154.71 |
| 3-4 | 4.4 | 31.5 | 114.35 |
从表2可得，随着白炭黑添加量的增加，聚氨酯类固定剂的流速越大，但当白炭黑添加量到达一定量时，对液体的增稠粘接效果反而降低，可根据微晶玻璃熔块颗粒的细度大小来调配合适粘稠度的聚氨酯类固定剂，一般来说，颗粒越大，需要的粘稠度越大对颗粒的保留固定作用力越大，本领域技术人员可以参考工作经验进行适当调整。
非离子聚氨酯缔合型增稠剂由于独特的增稠机理，有着良好的高剪切变稀作用和流平效果，所以开始逐渐取代传统增稠剂的地位。将非离子聚氨酯缔合型增稠剂、白炭黑和助剂按一定比例混合，可制得在中性环境下使用、具有良好的增稠粘接效果的、不含金属离子的粘结剂，适用于建筑陶瓷行业中需要对熔块颗粒进行固定和粘接的工序中，对PH不敏感，所以不受PH限制。
实施例组4-非离子聚氨酯缔合型增稠剂添加量对聚氨酯类固定剂的影响
每100kg聚氨酯类固定剂的组分：非离子聚氨酯缔合型增稠剂(NaeWoiKorea.，Ltd.公司，型号HIRESOL85)含量按下表3添加，白炭黑3.8kg，聚醚型GPE消泡剂(从杭州菲尔化学工业有限公司购买)1.3kg，三聚磷酸钠0.3kg，余量为乙醇。上述聚氨酯类固定剂的制备方法，包括以下步骤：1)将白炭黑溶于部分乙醇中，搅拌均匀；2)加入非离子聚氨酯缔合型增稠剂和剩余的乙醇量，拌均匀；3)加入聚醚型GPE消泡剂和三聚磷酸钠，搅拌均匀得到聚氨酯类固定剂，对所制得的聚氨酯类固定剂进行流速测试，试验数据如下表3所示。
表3非离子聚氨酯缔合型增稠剂添加量的研究
| 编号 | 非离子聚氨酯缔合型增稠剂添加量/％ | 流速/s | 运动粘度值/(mm2/s) |
| 4-0 | 0 | 9.7 | 16.59 |
| 4-1 | 6.5 | 26.5 | 91.93 |
| 4-2 | 6.7 | 33.4 | 122.87 |
| 4-3 | 6.9 | 39.2 | 148.88 |
| 4-4 | 7.1 | 41.7 | 160.09 |
| 4-5 | 7.3 | 43.8 | 169.51 |
| 4-6 | 7.5 | 46.1 | 179.82 |
从表3可得非离子聚氨酯缔合型增稠剂的添加量使悬浮液起到增稠作用的主要物质，测定上述实施例4-0～实施例4-6其pH值在7左右，可以在中性环境下使用，而且由于不含金属离子，在起到对微晶熔块颗粒在砖面上的粘结时，对微晶熔块颗粒在烧结时产生的颜色效果没有影响，同时也解决了微晶熔块颗粒在进窑烧制时面对低负压的预热带容易被吸走的问题。聚醚型GPE消泡剂的添加可以根据粘结剂各组分物料混合时，混合液中出现气泡的多少来添加，起泡多的则需增添消泡剂的含量。
实施例组5
一种一次烧具有冰晶效果的微晶玻璃复合板的制备方法，包括以下步骤：
A、坯体冲压成型：坯体粉料(细度为120度)和微粉粉料(细度为120度)分层布料后，冲压成具有底坯层和微粉层的素坯，其中微粉层的厚度是底坯层厚度的1/2，干燥；
B、施微晶玻璃熔块：在步骤A的坯体表面布撒具有冰晶效果的微晶玻璃熔块(细度为60目)，并喷洒一层聚氨酯类固定剂，聚氨酯类固定剂分别按实施例组4结合表3中所制得的不同粘度的聚氨酯类固定剂来使用，不同粘度的聚氨酯类固定剂对微晶玻璃复合板的影响结果见表4，布撒透明微晶玻璃熔块的厚度为3mm，固定剂的厚度为2mm；
C、烧成：送入窑炉中烧成，烧成温度为1300℃，烧成周期70min；
D、抛磨加工：将烧成后冷却的制品经抛光磨边加工得到透明微晶玻璃复合板成品。
表4不同粘度的聚氨酯类固定剂对微晶玻璃复合板的影响
从表4可得，对于细度为60目的微晶玻璃熔块颗粒来说，固定液的粘度值在120mm2/s以上即可使微晶玻璃熔块颗粒良好的固定于素坯表面，需要说明的是，其他细度大小的微晶玻璃熔块颗粒可根据替换不同细度大小的熔块颗粒来重复上述试验，获取最优的固定剂的运动粘度值范围，本领域技术人员可以进行适当调整。
综上需要说明的最后一点，这里给出的实施例为优选方式，对于其它组分或烧成工艺中只需做适用性调整即可，这是本领域技术人员可以参考工作经验进行适当调整。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、坯体冲压成型：选择公知配方的坯体粉料和粒度≤200目的微粉层粉料分层布料后，冲压成素坯；
B、施微晶玻璃熔块：在步骤A的坯体表面布撒微晶玻璃熔块并喷洒一层聚氨酯类固定剂，聚氨酯类固定剂按以下组分的质量分数来配比：非离子聚氨酯缔合型增稠剂6.5-7.5％，白炭黑3.2-4.4％，消泡剂1-1.5％，分散剂0.3-1.3％，余量为溶剂；
C、烧成：送入窑炉中烧成，烧成温度为1200-1300℃；
D、抛磨加工：将烧成后冷却的制品经抛光磨边加工得到微晶玻璃复合板成品；
其中，步骤B中所述聚氨酯类固定剂的溶剂为乙醇、二乙二醇乙醚或两者水溶液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，其特征在于：步骤C中烧成周期为70-90min。
3.根据权利要求1所述的一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，其特征在于：步骤B中所述聚氨酯类固定剂中添加的消泡剂为聚醚型GPE消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，其特征在于：步骤B中所述聚氨酯类固定剂中添加的分散剂为三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，其特征在于：所述微晶玻璃熔块的颗粒大小为60-90目。
6.根据权利要求1所述的一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，其特征在于：所述微晶玻璃熔块布料厚度为1-3mm。
7.根据权利要求1所述的一次烧成微晶玻璃复合板的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯类固定剂的制备方法，包括以下步骤：1)将白炭黑溶于溶剂中，搅拌均匀；2)加入非离子聚氨酯缔合型增稠剂，拌均匀；3)加入聚醚型GPE消泡剂和三聚磷酸钠，搅拌均匀得到熔块颗粒粘结剂。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20201218 Address after: 2 / F, building 1, No. 288-1, Huacheng Road, Jintan District, Changzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Jintan branch of Dalian Institute of technology Jiangsu Research Institute Co.,Ltd. Address before: 528000 two, 1603, Wenhua North Road 56, Chancheng District, Foshan, Guangdong, two Patentee before: FOSHAN HECAI TECHNOLOGY SERVICE Co.,Ltd. |
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