CN104258861A - 改性TiO2光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性TiO2光催化剂的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领域。所述的改性TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将无水乙醇分成等量的两份,第一份在搅拌的情况下滴加钛酸丁酯,继续搅拌,形成无色溶液,将第二份与乙酸和蒸馏水混合,滴加到上述无色溶液中,搅拌制成溶胶,放置形成干凝胶,将干凝胶浸泡在氯化铁、氯化铵的硫酸溶液中，制得Fe3+/SO4 2-/TiO2浸渍溶胶,放置形成干凝胶,研磨成细粉后灼烧,得到改性TiO2光催化剂。本发明所述制备方法，具有工艺简单、产品性能高等特点，可以用本发明所制备的Fe3+/SO4 2-/TiO2取代TiO2以太阳光作为光源催化降解有机污染物。
Description
本发明涉及一种改性TiO2光催化剂的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领域。
背景技术
TiO2是从20世纪70年代兴起的光催化剂，因其无毒、光稳定性好、催化面积较大的优点，被环境科学研究者用于光催化降解各类难生物降解的污染物质，虽然TiO2越来越受到人们的普遍重视，但是，由于TiO2禁带宽度较大，往往在近紫外光范围内才能受激发生成电子-空穴对而具有光氧化作用，这一性质使其推广应用受到限制，掺杂是使光谱响应红移的一种有效办法，尤其是浅能级杂质掺杂更易将光谱响应移到可见光甚至近红外光范围。
因此，研究一种工艺简单、制备的TiO2光催化剂性能好的改性TiO2光催化剂的方法具有良好的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单、制备的TiO2光催化剂性能好的改性TiO2光催化剂的制备方法。
本发明所述的改性TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将无水乙醇分成等量的两份,第一份加入反应器中,在搅拌的情况下滴加入钛酸丁酯,滴加完毕后继续搅拌40min,形成的无色溶液,再将第二份无水乙醇与乙酸和蒸馏水混合,在搅拌的情况下缓慢滴加到上述制备的无色溶液中,继续搅拌40min制成浅黄色透亮溶胶,放置数天后,形成干凝胶,按一定比例将干凝胶浸泡在氯化铁、氯化铵的硫酸溶液中，制得Fe3+/SO4 2-/TiO2浸渍溶胶,放置数天后形成干凝胶,在玛瑙研钵中研磨成细粉后,放入马弗炉中灼烧,得到浸渍掺杂光催化剂Fe3+/SO4 2-/TiO2粉体即改性TiO2光催化剂。
优选的，本发明所述的TiO2：Fe3+：NH4 +：SO4 2-的摩尔用量比为2：1：1：2。
更优选的，本发明所述的灼烧温度为600℃, 灼烧时间为2h。
本发明所述的制备方法，采用浸渍法制备了掺杂Fe3+，用氯化铵提高单分散性并且用稀硫酸表面修饰的Ti02粉体光催化剂，对所制备的改性TiO2粉体进行X射线衍射分析，Fe3+/SO4 2-/TiO2改性TiO2粉体中锐钛矿型TiO2占100％，没有金红石相出现，而纯TiO2中锐钛矿型占93％，金红石型占7％，这说明氯化铵和硫酸的修饰有效抑制了TiO2的相变，使其表现出高的光催化活性。另外，与纯TiO2相比，Fe3+/SO4 2-/TiO2改性TiO2粉体的衍射峰宽化，粒径明显减小，TiO2的平均粒径是10.O-20.0nm，Fe3+/SO4 2-/TiO2改性TiO2粉体的平均粒径是4.0nm，即Fe3+/SO4 2-/TiO2改性TiO2粉体的平均粒径小于TiO2，表现出比TiO2高的量子尺寸效应。
通过红外吸收光谱分析，将两种光催化剂分别做红外吸收光谱分析，研究Fe3+的掺杂以及硫酸的表面修饰是否改变了TiO2的化学结构，结果说明在600℃高温灼烧下，有机物全部挥发，TiO2前驱体形成了TiO2网络结构。Fe3+/SO4 2-/TiO2改性TiO2粉体的红外吸收光谱图和纯TiO2大致相同，说明Fe3+、SO4 2-、NH4 +的加入并没有极大地改变光催化剂的内部组成和结构。
通过将本发明所制备的改性Ti02与纯Ti02在紫外光和日光作用下对直接耐晒黑G的降解效果试验，试验结果表明，本发明所制备的Fe3+/SO4 2-/TiO2粉体光催化剂在紫外光作用下降解效果比纯Ti02高2.1倍，在日光作用下比纯Ti02高1.9倍，具有明显的提高TiO2的光催化活性。
本发明所述的制备方法，采用浸渍法制备了掺杂Fe3+，用氯化铵提高单分散性并且用稀硫酸表面修饰的Ti02粉体光催化剂，具有工艺简单、产品性能高等特点，在实际工程中可以用本发明所制备的Fe3+/SO4 2-/TiO2取代TiO2以太阳光作为光源催化降解有机污染物。
具体实施方式
实施例一：
将无水乙醇分成等量的两份,第一份加入反应器中,在搅拌的情况下滴加入钛酸丁酯,滴加完毕后继续搅拌40min,形成的无色溶液,再将第二份无水乙醇与乙酸和蒸馏水混合,在搅拌的情况下缓慢滴加到上述制备的无色溶液中,继续搅拌40min制成浅黄色透亮溶胶,放置数天后,形成干凝胶,按TiO2：Fe3+：NH4 +：SO4 2-的摩尔用量比为2：1：1：2将干凝胶浸泡在氯化铁、氯化铵的硫酸溶液中，制得Fe3+/SO4 2-/TiO2浸渍溶胶,放置数天后形成干凝胶,在玛瑙研钵中研磨成细粉后,放入马弗炉中600℃灼烧2h,得到浸渍掺杂光催化剂Fe3+/SO4 2-/TiO2粉体即改性TiO2光催化剂。
实施例二：性能测试试验
将50mg/L直接耐晒黑G溶液和200mg光催化剂加入石英试管中，开动空气压缩机搅拌一定时间，使光催化剂在溶液中呈悬浮状态并混合均匀。打开紫外灯，用稀硫本或稀氢氧化钠调整悬浮液呈中性或偏碱性，温度控制在20℃左右，每隔lOmin取一次样，离心分离1h，取上层清液，加入硼砂溶液，混合均匀，静置一定时间。以蒸馏水和缓冲溶液的混合液为参比，在646nm处测定待测液的吸光度值，根据标准曲线将其换算成浓度值，按如下公式计算降解率，从而反映出光催化剂对于有机染料的光催化活性大小。
试验结果表明，本发明所制备的Fe3+/SO4 2-/TiO2粉体光催化剂在紫外光作用下降解效果比纯TiO2高2.1倍，在日光作用下比纯Ti02高1.9倍，具有明显的提高TiO2的光催化活性。
Claims (3)
1.改性TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将无水乙醇分成等量的两份,第一份加入反应器中,在搅拌的情况下滴加入钛酸丁酯,滴加完毕后继续搅拌40min,形成的无色溶液,再将第二份无水乙醇与乙酸和蒸馏水混合,在搅拌的情况下缓慢滴加到上述制备的无色溶液中,继续搅拌40min制成浅黄色透亮溶胶,放置数天后,形成干凝胶,按一定比例将干凝胶浸泡在氯化铁、氯化铵的硫酸溶液中，制得Fe3+/SO4 2-/TiO2浸渍溶胶,放置数天后形成干凝胶,在玛瑙研钵中研磨成细粉后,放入马弗炉中灼烧,得到浸渍掺杂光催化剂Fe3+/SO4 2-/TiO2粉体即改性TiO2光催化剂。
2.如权利要求1所述的改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于所述的TiO2：Fe3+：NH4 +：SO4 2-的摩尔用量比为2：1：1：2。
3.如权利要求1所述的改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于所述的灼烧温度为600℃, 灼烧时间为2h。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107051462A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-08-18 | 南京大学 | 一种铁钛负载型烟气脱硝催化剂及其制法 |
| CN107915293A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-04-17 | 江西省子轩科技有限公司 | 一种新型污水处理复合絮凝剂及其制备方法 |
| CN112341891A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-02-09 | 简珍霞 | 一种水性防污涂料及其制备方法 |
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