CN104237334A - 一种电位型co传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电位型CO传感器及其制备方法,采用等静压成型管式钇稳定氧化锆(YSZ)固体电解质,分别子啊固体电解质内外以Pt浆料制备参考电极和以In2O3掺杂ZnO材料为敏感电极。本发明分离了传感器的敏感电极和参比电极,使得目标气体只接触敏感电极,这样不仅降低了对参比电极的要求,还从另一个角度使得传感器的响应值更加稳定,信号更好。另外,采用In2O3掺杂ZnO作为敏感电极,相比单一的ZnO或In2O3材质电极,在提高灵敏度的同时,还提高了传感器的选择性,并且无液相成分,安全性高,灵敏度高,选择性好。本发明制备的CO传感器可检测CO气体的浓度范围为0-500ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于CO浓度测量的电位型CO传感器,其中涉及一种基于In2O3掺杂ZnO复合敏感电极的管式钇稳定氧化锆(Yttria-Stabilized Zirconia,YSZ)基的电位型CO传感器及其制备方法。
背景技术
现有技术中,一种类型的CO传感器多采用液体电解质液作为离子传输介质,该种传感器的检测机理为:当一氧化碳气体通过外壳上的气孔经透气膜扩散到工作电极表面上时,在工作电极的催化作用下,一氧化碳气体在工作电极上发生氧化。其化学反应式为:
CO+H2O→CO2+2H++2e-
在工作电极上发生氧化反应产生的H+离子和电子,通过电解液转移到与工作电极保持一定间隔的对电极上,与水中的氧发生还原反应。其化学反应式为:
1/2O2+2H++2e-→H2O 因此,传感器内部就发生了氧化-还原的可逆反应。其化学反应式为:
2CO+2O2 →2CO2
这个氧化-还原的可逆反应在工作电极与对电极之间始终发生着,并在电极间产生电位差。
但是由于在两个电极上发生的反应都会使电极极化,这使得极间电位难以维持恒定,因而也限制了对一氧化碳浓度可检测的范围。
另一种类型的CO传感器采用固体电解质,如膜式或片式YSZ,在YSZ两侧分别印刷上相对应的材料作为敏感电极和参比电极,显示出了很多可取的优点。但在测试的时候,由于敏感电极和参比电极同时暴露在CO气体中,如果参比电极对CO存在响应,则会对传感器的灵敏度产生影响,这就对参比电极的选取提出了极高的要求。而目前参比电极的开发进展极为缓慢,合适的材料极难寻找。
发明内容
为解决上述问题,本发明公开了一种电位型CO传感器及其制备方法,该传感器能够在高温环境下实现对CO气体浓度的实时检测,且制备工艺简单。其YSZ管式结构固体电解质可以很好的实现敏感电极和参比电极的分离。YSZ管式结构固体电解质的外侧附着敏感电极层,内侧则附着参比电极层。测试时,外侧的敏感电极接触CO气体,而内侧的参比电极则只接触空气,这对参比电极的要求大大降低。
本发明公开的电位型CO传感器,包括电解质、敏感电极、参考电极和电极引线,电极引线由敏感电极和参考电极分别引出,电解质为固体电解质,固体电解质为一端封闭的管式结构,敏感电极设置在固体电解质封闭端外表面的感应区内,参考电极设置在固体电解质封闭端内表面。更优选地,感应区为固体电解质封闭端外侧由顶部向下2.5-3.5cm(优选为3cm)区域,经过打磨光滑形成(如选用2000以上高粒度水磨砂纸,打磨1h,磨后感应区公差小于3微米)。
优选地,敏感电极为In2O3掺杂ZnO复合敏感电极。更优选地,敏感电极为10~50
wt.%(占In2O3和ZnO总质量中占比)In2O3掺杂ZnO复合敏感电极。更优选地敏感电极为30
wt.%(占In2O3和ZnO总质量中占比)In2O3掺杂ZnO复合敏感电极。
优选地,敏感电极的宽度为2~4 mm。更有选地敏感电极的宽度为3mm。
优选地,固体电解质为钇稳定氧化锆(YSZ)材质的一端封闭的管式结构,内管径8mm,外管径15mm,壁厚3.5mm。
本发明公开的电位型CO传感器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A采用等静压技术制成YSZ管式固体电解质坯体,在空气环境中于500~900℃排胶2~4 h后,再放入高温炉中于1350~1550℃下2~4 h烧结成型,检验合格,得到成品固体电解质;
B制得敏感电极用浆料,采用涂覆法在步骤A得到的固体电解质封闭端外表面感应区内涂覆敏感电极浆料,制备敏感电极,电极宽度控制在2~4 mm;优选地,敏感电极浆料的制备方法为将掺杂了10~50 wt.%(占In2O3和ZnO总质量中占比) In2O3粉末的ZnO粉末与浆料(如松油醇浆料,由70%松油醇+30%乙基纤维素配制)按照于玛瑙研钵中混合并研磨均匀。
C将步骤B所得样品,放入高温炉中于900~1300℃烧结2~4 h后成型,检验合格,得到样品Ⅰ;
D采用涂覆法在步骤C得到的样品Ⅰ的固体电解质封闭端内表面制备参考电极;
E将步骤D所得样品,放入高温炉中于1000~1200℃烧结2~4 h后成型,检验合格,得到样品Ⅱ;
F样品Ⅱ上,分别在敏感电极2、参考电极3表面引出电极引线4。
优选地,感应区的制备方法为,将固体电解质1封闭端(顶部向下2.5-3.5cm区域内,优选3cm)外表面打磨得到感应区。
优选地,步骤B中敏感电极2的制备方法为:将掺杂了10~50 wt.%(占In2O3和ZnO总质量中占比)In2O3的ZnO浆料采用涂覆法形成于感应区内,干燥。更优选地,步骤B中敏感电极2的制备方法为:将掺杂了10~50 wt.%(占In2O3和ZnO总质量中占比)In2O3的ZnO浆料采用涂覆法形成于感应区内,于干燥箱120-150℃干燥6-12h。
优选地,参考电极3是在固体电解质1的封闭端内表面底部滴入少量铂浆,干燥。更优选地,参考电极3是在固体电解质1的封闭端内表面底部滴入少量铂浆,于干燥箱120-150℃干燥6-12h。
使用本发明的方法制备出的CO传感器,其工作原理为:
将此CO传感器放入测试装置中,分别将敏感电极2和参考电极3上引出的电极引线4连接在数字万用表的正极和负极,通入一定量的CO气体,则敏感电极2上将产生如下混合电位反应:
CO + O2− → CO2
+ 2e−
1/2 O2 + 2e− → O2−
因此,传感器内部就发生了氧化-还原的可逆反应。其化学反应式为:
2CO+2O2 →2CO2
这个氧化-还原的可逆反应在工作电极与对电极之间始终发生着,并在电极间产生电位差。
由敏感电极上的电化学反应所产生的氧离子,在固体电解质上不断移动产生电荷的变化,通过数字万用表来采集输出电动势来,进而检测CO有害气体含量。
与现有技术相比,本发明的优点在于采用了一端封闭管式结构的YSZ固体电解质,使得敏感电极与参考电极完全分离,CO气体只接触敏感电极,参考电极无法对测试环境内CO、NOx、CHs(碳氢化物)产生响应或者反应消耗,提高传感器对CO的选择性和测定精度的同时,这样大大降低了对参考电极的要求。
另外,采用掺杂了10~50 wt.%的In2O3的ZnO作为敏感电极材料,比单一的ZnO材料,灵敏度更高、选择性更好、工作温度更广,可检测范围为0 ~
500 ppm 的CO气体浓度。
附图说明
图1、本发明CO传感器的剖面结构示意图;
图2、本发明CO传感器一种实施例在不同温度下对CO气体的响应改善图;
图3、本发明CO传感器一种实施例在不同温度下对各气体的响应图;
图4、本发明CO传感器一种实施例在固定温度下对不同浓度的气体的阶梯曲线图;
图5、本发明CO传感器一种实施例在固定温度下对气体的不同浓度取对数后的线性曲线图。
附图标记列表:
1、固体电解质;
2、敏感电极;
3、参考电极;
4、电极引线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,进一步阐明本发明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。需要说明的是,下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向,词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
本发明公开的电位型CO传感器,包括固体电解质1、敏感电极2、参考电极3和电极引线4,电极引线4由敏感电极2和参考电极3分别引出,电解质为固体电解质1,固体电解质1为一端封闭的管式结构,敏感电极2设置在固体电解质1封闭端外表面的感应区内,参考电极3设置在固体电解质1封闭端内表面。更优选地,感应区为固体电解质1封闭端外侧由顶部向下2.5-3.5cm
(优选为3cm)区域,经过打磨光滑形成(如选用2000以上高粒度水磨砂纸,磨后感应区公差小于3微米)。
优选地,敏感电极2为In2O3掺杂ZnO复合敏感电极。更优选地,敏感电极2为10~50 wt.% (占In2O3和ZnO总质量中占比) In2O3掺杂ZnO复合敏感电极。更优选地敏感电极2为30 wt.% (占In2O3和ZnO总质量中占比)
In2O3掺杂ZnO复合敏感电极。
优选地,敏感电极2的宽度为2~4 mm。更有选地敏感电极2的宽度为3mm。
优选地,固体电解质1为钇稳定氧化锆(YSZ)材质的一端封闭的管式结构,内管径8mm,外管径15mm,壁厚3.5mm。
本发明公开的电位型CO传感器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A采用等静压技术制成YSZ管式固体电解质坯体,在空气环境中于500~900℃排胶2~4 h后,再放入高温炉中于1350~1550℃下2~4 h烧结成型,检验合格,得到成品固体电解质1;
B制得敏感电极用浆料,采用涂覆法在步骤A得到的固体电解质1封闭端外表面感应区内涂覆敏感电极浆料,制备敏感电极2,电极宽度控制在2~4 mm;优选地,敏感电极浆料的制备方法为将掺杂了10~50
wt.% (占In2O3和ZnO总质量中占比) In2O3粉末的ZnO粉末与浆料(如松油醇浆料,由70%松油醇+30%乙基纤维素配制)按照于玛瑙研钵中混合并研磨均匀。
C将步骤B所得样品,放入高温炉中于900~1300℃烧结2~4 h后成型,检验合格,得到样品Ⅰ;
D采用涂覆法在步骤C得到的样品Ⅰ的固体电解质1封闭端内表面制备参考电极3;
E将步骤D所得样品,放入高温炉中于1000~1200℃烧结2~4 h后成型,检验合格,得到样品Ⅱ;
F样品Ⅱ上,分别在敏感电极2、参考电极3表面引出电极引线4。电极引线4也可以选用适合的Pt丝绕制连接到敏感电极2或参考电极3上,实现从敏感电极2、参考电极3表面引出。
优选地,感应区的制备方法为,将固体电解质1封闭端(顶部向下2.5-3.5cm区域内,优选3cm)外表面打磨得到感应区。
优选地,步骤B中敏感电极2的制备方法为:将掺杂了10~50 wt.% (占In2O3和ZnO总质量中占比) In2O3的ZnO浆料采用涂覆法形成于感应区内,干燥。更优选地,步骤B中敏感电极2的制备方法为:将掺杂了10~50 wt.% (占In2O3和ZnO总质量中占比) In2O3的ZnO浆料采用涂覆法形成于感应区内,于干燥箱120-150℃干燥6-12h。
优选地,参考电极3是在固体电解质1的封闭端内表面底部滴入少量铂浆,干燥。更优选地,参考电极3是在固体电解质1的封闭端内表面底部滴入少量铂浆,于干燥箱120-150℃干燥6-12h。
表1:实施例1-6的参数设置表
注:实施例1-6中感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下3cm区域内)外表面打磨得到。
实施例7-11与实施例1-5的区别仅在于:感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下2.5cm区域内)外表面打磨得到,同时实施例7-11中的固体电解质坯体排胶温度对应于实施例1-5中的坯体排胶温度分别变更为:900℃、800℃、600℃、500℃、700℃。即实施例7中坯体排胶温度为900℃;实施例8中坯体排胶温度为800℃;实施例9中坯体排胶温度为600℃;实施例10中坯体排胶温度为500℃;实施例11中坯体排胶温度为700℃ (本文中其它部分表述方式与本段画线处类似的,其解释均适用本句类似解释,原文处有其它解释的例外)。
实施例12-16与实施例1-5的区别仅在于:感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下3.5cm区域内)外表面打磨得到,同时实施例12-16中的固体电解质烧结温度对应于实施例1-5中的烧结温度分别变更为:1550℃、1500℃、1350℃、1400℃、1450℃。
实施例17-21与实施例1-5的区别仅在于:感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下3cm区域内)外表面打磨得到,同时实施例17-21中的敏感电极中In2O3掺量对应于实施例1-5中的In2O3掺量分别变更为(%):50、40、10、20、30。
实施例22-26与实施例1-5的区别仅在于:感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下2.8cm区域内)外表面打磨得到,同时实施例22-26中的敏感电极的浆料干燥温度对应于实施例1-5中的浆料干燥温度分别变更为(℃):135、150、120、130、140。
实施例27-31与实施例1-5的区别仅在于:感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下3.3cm区域内)外表面打磨得到,同时实施例27-31中的敏感电极的烧结温度对应于实施例1-5中的烧结温度分别变更为(℃):1300、1200、900、1000、1100。
实施例32-36与实施例1-5的区别仅在于:感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下3cm区域内)外表面打磨得到,同时实施例32-36中的参考电极的浆料干燥温度对应于实施例1-5中的浆料干燥温度分别变更为(℃):135、150、140、120、130。
实施例37-41与实施例1-5的区别仅在于:感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下3.5cm区域内)外表面打磨得到,同时实施例37-41中的参考电极的烧结温度对应于实施例1-5中的烧结温度分别变更为(℃):1050、1200、1150、1000、1100。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处,同样都在本发明要求保护的范围内。
鉴于本发明方案实施例众多,各实施例实验数据庞大众多,不适合于此处逐一列举说明,但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近,故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明,仅以实施例6作为代表说明本发明申请优异之处。
下面以实施例6进行详细说明,本实施例中,感应区的设置为固体电解质1封闭端(顶部向下3cm区域内)外表面打磨得到。附图2-5所反映的数据和结论均为对实施例6的说明,并且对其它实施例相近并且均可对其他实施例形成借鉴。
传感器及其制备:先采用公知的等静压成型技术制成一根一端封闭的YSZ材质的管式固体电解质坯体,在空气环境中于750℃排胶3 h后,再放入高温炉中于1450℃下3 h烧结成型,经检验合格后,无形变、裂纹、烧结均匀,则可得到固体电解质1;将固体电解质1封闭端(顶部向下3cm区域内)外表面用砂纸打磨光滑,选用粒度2500水磨砂纸,磨后感应区公差小于2.5微米,将掺杂了30 wt.% (占In2O3和ZnO总质量中占比) In2O3粉末的ZnO粉末与松油醇浆料(由70%松油醇+30%乙基纤维素配制)按照适当比例于玛瑙研钵中混合并研磨均匀,采用涂覆法均匀地制备在固体电解质1上感应区的表面(宽度控制在3 mm,误差小于0.1mm), 放入干燥箱中于在干燥箱(温度控制在135℃)中干燥7 h后,放入高温炉中于1200℃烧结2h后成型后取出,检验合格,质地均匀、与固体电解质1表面粘结良好、无裂纹空隙,则得敏感电极2;之后,取一长的软胶细管或匹配毛细管等其它细长工具,滴入少量铂浆于固体电解质1封闭端的内表面顶部,在干燥箱(温度控制在135℃)中干燥11 h后,放入高温炉中于1100℃烧结3h后成型取出,检验合格,质地均匀、与固体电解质1表面粘结良好、无裂纹空隙,得参考电极3;同时从敏感电极2和参考电极3上均引出电极引线4,如铂丝(经绕制或者焊接)。即可得到本发明要求的电位型CO传感器的一种实施例。
以掺杂30 wt.%的In2O3的ZnO敏感电极材料制备敏感电极2得到的CO传感器为例进行相关测试实验,对本发明进行说明,如图2-图5所示。
图2所示为在450℃~550℃、5 vol.%的O2下,本发明制备的CO传感器(以掺杂了30 wt.%的In2O3的ZnO敏感电极材料为代表)针对200 ppm的CO气体的响应值,由图可知,在500℃时的响应值最大,且本发明所采用的ZnO + 30
wt.% In2O3敏感电极材料比掺杂之前的ZnO、In2O3都要大,掺杂提高了此CO传感器的响应值,证明本发明制备的传感器灵敏度更高。
图3所示为本发明制备的CO传感器(以掺杂了30 wt.%的In2O3的ZnO敏感电极材料为代表)在450℃~550℃、5 vol.%的O2下,针对200 ppm的不同气体的响应对比图,由图可知,在500℃时各气体的响应值达到最大且CO气体的响应值较其他气体偏大,换而言之,本发明制备的CO传感器在500℃时的抗干扰性能优良(仅C3H6干扰较大),即选择性良好。
图4所示为本发明制备的CO传感器(以掺杂了30 wt.%的In2O3的ZnO敏感电极材料为代表)在500℃、5 vol.%的O2下,CO气体浓度从0 ~ 500 ppm变化时的响应图,由图可知,本发明制备的CO传感器的阶梯性极好,下降和回复速率基本保持一致。
图5所示为本发明制备的CO传感器(以掺杂了30 wt.%的In2O3的ZnO敏感电极材料为代表)在500℃、5 vol.%的O2下,CO气体浓度从0 ~ 500 ppm变化时,对浓度取对数之后得到的传感器的响应图,由图可知,本发明制备的CO传感器的线性极好,所有的点基本在一条直线上,即传感器的响应值与气体浓度的对数值存在明显的线性关系,满足能斯特方程,证明是电位型的电化学传感器。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种电位型CO传感器,包括电解质、敏感电极(2)、参考电极(3)和电极引线(4),所述电极引线(4)由敏感电极(2)和参考电极(3)分别引出,其特征在于:所述电解质为固体电解质(1),所述固体电解质(1)为一端封闭的管式结构,所述敏感电极(2)设置在固体电解质(1)封闭端外表面的感应区内,所述参考电极(3)设置在固体电解质(1)封闭端内表面。
2.根据权利要求1所述的电位型CO传感器,其特征在于:所述敏感电极(2)为In2O3掺杂ZnO复合敏感电极。
3.根据权利要求2所述的电位型CO传感器,其特征在于:所述敏感电极(2)为10~50 wt.%(占In2O3和ZnO总质量中占比)In2O3掺杂ZnO复合敏感电极。
4.根据权利要求1或2或3任一所述的电位型CO传感器,其特征在于:所述的敏感电极(2)的宽度为2~4 mm。
5.根据权利要求1所述的电位型CO传感器,其特征在于:所述的固体电解质(1)为钇稳定氧化锆(YSZ)材质的一端封闭的管式结构,内管径8mm,外管径15mm,壁厚3.5mm。
6.一种如权利要求1所述的电位型CO传感器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A采用等静压技术制成YSZ管式固体电解质坯体,在空气环境中于500~900℃排胶2~4 h后,再放入高温炉中于1350~1550℃下2~4 h烧结成型,检验合格,得到成品固体电解质(1);
B制得敏感电极用浆料,采用涂覆法在步骤A得到的固体电解质(1)封闭端外表面感应区内涂覆敏感电极浆料,制备敏感电极(2),电极宽度控制在2~4 mm;
C将步骤B所得样品,放入高温炉中于900~1300℃烧结2~4 h后成型,检验合格,得到样品Ⅰ;
D采用涂覆法在步骤C得到的样品Ⅰ的固体电解质(1)封闭端内表面制备参考电极(3);
E将步骤D所得样品,放入高温炉中于1000~1200℃烧结2~4 h后成型,检验合格,得到样品Ⅱ;
F样品Ⅱ上,分别在敏感电极(2)、参考电极(3)表面引出电极引线(4)。
7.根据权利要求6所述的电位型CO传感器的制备方法,其特征在于:所述感应区的制备方法为,将固体电解质(1)封闭端外表面打磨得到感应区。
8.根据权利要求6所述的电位型CO传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤B中敏感电极(2)的制备方法为:将掺杂了10~50 wt.% (占In2O3和ZnO总质量中占比) In2O3的ZnO浆料采用涂覆法形成于感应区内,干燥。
9.根据权利要求6所述的电位型CO传感器的制备方法,其特征在于:所述的参考电极(3)是在固体电解质(1)的封闭端内表面顶部滴入少量铂浆,干燥。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN104237334B (zh) | 2017-08-22 |
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