CN104236973B - 用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，包括四氯化锗物料瓶和样品池，处理瓶、接收瓶和氮气管道，所述四氯化锗物料瓶、处理瓶、样品池、接收瓶依次与氮气管道联通。采用本发明的装置，可以使四氯化锗样品中游离的氯气及盐酸等杂质气体进入尾气，其红外光谱2985cm‑1及2835cm‑1的连接饱和峰被分开，3322cm‑1峰清晰可见；同时样品池中留存的氮气可有效的避免空气的进入，使样品池中的四氯化锗不易产生水解反应，更加有利于得到正确的四氯化锗液相红外谱图，提高了检测数据的准确性。本发明还具有操作简单、快速等特点，能完全避免样品池、氮气管道、处理瓶中的杂质或残留物对检测结果的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，本发明还涉及一种检测工业四氯化锗的前期处理、取样方法。
背景技术
四氯化锗易与水发生水解反应，遇到湿空气立即发烟产生水解反应并放出盐酸气体。
GeCl4+4H2O→Ge(OH)4+4HCl↑
在对工业四氯化锗的质量进行检测时，由于四氯化锗物料中存在少量游离的氯气及盐酸等气体，在采用液相红外光谱法测定四氯化锗时，如果用样品池直接从物料瓶取样，就会对检测结果产生严重的干扰，特别是在波数2985cm-1及2835cm-1连接形成一个饱和透过峰，在波数3322cm-1，3301cm-1透过峰不太明显，致使无法读出四氯化锗物料检测样品中波数2985cm-1、2835cm-1、及3322cm-1的峰值，得不到四氯化锗物料的正确检测数据。
发明内容
本发明的目的是为了除去工业四氯化锗物料中的杂质对检测结果的干扰，得到正确的工业四氯化锗液相红外谱图，从而提高检测数据的准确性。为此我们提供一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置和方法。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，包括四氯化锗物料瓶和样品池，还包括处理瓶、接收瓶和氮气管道，所述四氯化锗物料瓶、处理瓶、样品池、接收瓶依次与氮气管道联通，
所述四氯化锗物料瓶与氮气管道并联，四氯化锗物料瓶内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶的底部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀；
所述接收瓶与氮气管道并联，接收瓶内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶的顶部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀；
所述样品池与氮气管道并联，样品池设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀；
所述处理瓶与氮气管道串联，处理瓶上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶的底部，所述出料口位于处理瓶的顶部。
优选的，所述氮气管道的进气端设有用于控制氮气流量的阀门。
优选的，所述四氯化锗物料瓶内的进气管的管口位于四氯化锗物料瓶的顶部。
优选的，所述接收瓶内的进液管的管口位于接收瓶的底部。
本发明进一步提供一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样方法，它包括以下步骤：
1)管道的连接：将四氯化锗物料瓶、处理瓶、样品池、接收瓶依次与氮气管道联通，其中，
所述四氯化锗物料瓶与氮气管道并联，四氯化锗物料瓶内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶的底部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀；
所述接收瓶与氮气管道并联，接收瓶内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶的顶部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀；
所述样品池与氮气管道并联，样品池设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀；
所述处理瓶与氮气管道串联，处理瓶上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶的底部，所述出料口位于处理瓶的顶部；
2)四氯化锗物料瓶充氮加压：将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀设置在短路状态，进气管上的二通阀设置在通路状态，打开氮气对四氯化锗物料瓶充氮10～15s，使四氯化锗物料瓶内的氮气压力为1～2Bar；
3)将四氯化锗物料压到处理瓶：关闭氮气，将四氯化锗物料瓶进气管上的二通阀切换到短路状态，将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀慢慢打开，使四氯化锗物料瓶内的四氯化锗原料在压差的作用下进入处理瓶；
4)对四氯化锗物料进行吹氮处理：当四氯化锗样品压入处理瓶体积的50～80％后，将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀切换至短路状态，开启氮气，使处理瓶内的四氯化锗物料始终保持微沸状态，通气时间为30～60min，在处理瓶3内实现对四氯化锗物料的吹氮处理；
5)样品池的润洗：将四氯化锗物料瓶、接收瓶上的二通阀均设置在短路状态，将样品池进料管和出料管上的二通阀设置在通路状态，开启氮气，将处理瓶倾斜，使处理瓶内的四氯化锗物料淹没出料口，待样品池装满四氯化锗物料后，将接收瓶进液管和出气管上的二通阀切换到通路状态，将样品池中的四氯化锗物料全部压入接收瓶后关闭氮气，将接收瓶进液管和出气管上的二通阀再切换到短路状态；
6)样品池取样：再次开启氮气，将处理瓶倾斜，使处理瓶内的四氯化锗物料淹没出料口，待样品池内装满四氯化锗物料后，将样品池进料管和出料管上的二通阀均设置在短路状态，用氮气将处理瓶和氮气管道内剩余的四氯化锗物料压入接收瓶中，关闭氮气。
优选的，所述方法还包括对氮气管道及处理瓶进行吹氮和润洗的预处理步骤，该步骤的具体方法如下：
1)氮气管道和处理瓶的吹扫：将四氯化锗物料瓶、样品池、接收瓶上的二通阀均设置在短路状态，开启氮气，对氮气管道和处理瓶吹扫10min；
2)四氯化锗物料瓶充氮加压：将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀设置在短路状态，进气管上的二通阀设置在通路状态，打开氮气对四氯化锗物料瓶充氮10～15s，使四氯化锗物料瓶内的氮气压力为1～2Bar；
3)将四氯化锗物料压到处理瓶：关闭氮气，将四氯化锗物料瓶进气管上的二通阀切换到短路状态，将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀慢慢打开，使四氯化锗物料瓶内的四氯化锗物料在压差的作用下进入处理瓶；
4)处理瓶的润洗：四氯化锗物料压入处理瓶体积的10～50％处时，将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀切换到短路状态，开启氮气，将氮气管道内残留的四氯化锗物料全部压入处理瓶后，关闭氮气，将处理瓶轻轻晃摇进行润洗，润洗完成后，将接收瓶进液管和出气管上的二通阀切换至通路状态，开启氮气，将处理瓶倾斜，使处理瓶内的四氯化锗物料淹没出料口，将处理瓶内的四氯化锗物料润洗液全部压入接收瓶，再将接收瓶进液管和出气管上的二通阀切换至短路状态，继续开启氮气对氮气管道进行吹扫，关闭氮气。
本发明的有益效果是：
为了保证四氯化锗的红外检测数据的准确性，采用本发明的装置和方法，可以对工业四氯化锗物料的检测样品通入高纯氮气进行吹扫(简称为吹氮)，使四氯化锗样品中游离的氯气及盐酸等杂质气体进入尾气，四氯化锗样品经过吹氮的前期处理后，其红外光谱2985cm-1及2835cm-1的连接饱和峰被分开，3322cm-1峰清晰可见；同时样品池中留存的氮气可有效的避免空气的进入，使样品池中的四氯化锗不易产生水解反应，更加有利于得到正确的四氯化锗液相红外谱图，提高了检测数据的准确性。
本发明中的装置和方法还具有操作简单、快速等特点，能完全避免样品池、氮气管道、处理瓶中的杂质或残留物对检测结果的干扰。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图2是未进行工业四氯化锗取样前期处理的红外谱图。
图3是进行工业四氯化锗取样前期处理后的红外谱图。
图中：1－四氯化锗物料瓶，2－样品池，3－处理瓶，4－接收瓶，5－氮气管道，6－阀门。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
如图1所示，一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，包括四氯化锗物料瓶1和样品池2，处理瓶3、接收瓶4和氮气管道5，所述四氯化锗物料瓶1、处理瓶3、样品池2、接收瓶4依次与氮气管道5联通。
所述四氯化锗物料瓶1与氮气管道5并联，四氯化锗物料瓶1内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶1的底部，进气管的管口位于四氯化锗物料瓶1的顶部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道5并联的二通阀。
所述接收瓶4与氮气管道5并联，接收瓶4内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶4的顶部，进液管的管口位于接收瓶4的底部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道5并联的二通阀。
所述样品池2与氮气管道5并联，样品池2设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道5并联的二通阀。
所述处理瓶3与氮气管道5串联，处理瓶3上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶3的底部，所述出料口位于处理瓶3的顶部。
所述氮气管道5的进气端设有用于控制氮气流量的阀门6。
实施例2
检测工业四氯化锗的前期处理、取样方法是：
1.氮气管道及处理瓶的预处理
为排除氮气管道5及处理瓶3中的空气及污染物，避免其在取样时进入样品池2对检测结果产生干扰，需在取样前先对氮气管道5及处理瓶3进行吹氮和润洗的预处理，处理方法如下：
1.1氮气管道和处理瓶的吹扫
清洗前，需对氮气管道5进行吹扫。将四氯化锗物料瓶1、样品池2、接收瓶4上的二通阀均设置在短路状态(即二通阀向氮气管道5的方向开启，使氮气管道5直接联通，氮气不通过四氯化锗物料瓶1、样品池2和接收瓶4)，开启氮气并通过阀门6控制氮气流量，对氮气管道5吹扫10min。
1.2四氯化锗物料瓶充氮加压
管道吹扫结束后，关闭氮气，接收瓶4泄压30s，然后将四氯化锗物料瓶1出液管上的二通阀设置在短路状态，进气管上的二通阀设置在通路状态(即二通阀向四氯化锗物料瓶1的方向开启，使氮气管道3不能直接联通，氮气进入四氯化锗物料瓶1)，打开氮气对四氯化锗物料瓶1补氮10～15s，使四氯化锗物料瓶1内的氮气压力为1～2Bar，压力过大易导致后期的压料速度过快，一方面会浪费更多的四氯化锗物料，另一方面在向处理瓶3转移四氯化锗物料时会使得处理瓶3受到冲击而破裂，危及人身安全。
1.3将四氯化锗物料压到处理瓶
四氯化锗物料瓶1补氮结束后，通过阀门6关闭氮气，将四氯化锗物料瓶1进气管上的二通阀切换到短路状态，将四氯化锗物料瓶1出液管上的二通阀慢慢打开，使四氯化锗物料瓶1内的四氯化锗物料在压差的作用下进入处理瓶3。
1.4处理瓶的润洗
四氯化锗物料压入处理瓶3体积的20％处时，进行处理瓶3的清洗。将四氯化锗物料瓶进气管和出液管上的二通阀均设为短路状态，缓慢开启阀门6，将氮气管道5内残留的四氯化锗物料全部压入处理瓶3后，关闭氮气，将处理瓶3轻轻晃摇进行润洗。
润洗完成后，将接收瓶4进液管和出气管上的二通阀均切换至通路状态，开启氮气，将处理瓶3倾斜，使处理瓶3内的四氯化锗物料淹没处理瓶3的出料口，将清洗处理瓶3的四氯化锗物料润洗液全部压入接收瓶4内，关闭氮气，接收瓶4泄压30s后，再将接收瓶4进液管和出气管上的二通阀切换至短路状态，开启氮气，对氮气管道5进行吹扫，再关闭氮气。
2.四氯化锗的前期处理、取样
为保证四氯化锗物料样品检测结果的准确性，需对四氯化锗物料的检测样品进行前期吹氮处理，处理的操作步骤是：
2.1将四氯化锗物料压到处理瓶
将四氯化锗物料瓶1出液管上的二通阀慢慢打开，使四氯化锗物料瓶1内的四氯化锗物料在压差的作用下进入处理瓶3。
2.2对四氯化锗物料进行吹氮处理
当四氯化锗样品压入处理瓶3体积的50～80％后，将四氯化锗物料瓶1进气管和出液管上的二通阀设置在短路状态。开启氮气，根据氮气管道5内四氯化锗物料的流速，调节阀门6，将管内的四氯化锗物料全部压入处理瓶3中，并通过调节阀门6，使处理瓶3内的四氯化锗物料始终保持微翻腾状态，通气时间为30～60min，在处理瓶3中实现对四氯化锗物料的吹氮。
2.3样品池的润洗
为了避免样品池2内的杂质或检测残留物对检测结果的干扰，取样前需对样品池2进行润洗。先将四氯化锗物料瓶1、接收瓶4上的二通阀均设置在短路状态，然后将样品池2进料管和出料管上的二通阀设置在通路状态，开启氮气，将处理瓶3倾斜，使处理瓶3内的四氯化锗物料淹没出料口，将处理瓶3中的四氯化锗物料压进样品池2，待样品池2出料管有四氯化锗物料流出后，关闭氮气，将接收瓶4进液管和出气管上的二通阀切换到通路状态，再开启氮气，将样品池2中的四氯化锗润洗液全部压入接收瓶4后关闭氮气，将接收瓶4上的两个二通阀再切换到短路状态。
2.4样品池取样
再次开启氮气，将处理瓶3倾斜，使处理瓶3内的四氯化锗物料淹没出气口，将处理瓶3中的四氯化锗物料压进样品池2，待样品池2的出料管有四氯化锗物料流出后，将样品池2进料管和出料管上的二通阀均切换到短路状态，用氮气将处理瓶3和氮气管道5内剩余的四氯化锗物料压入接收瓶4中，关闭氮气，对接收瓶4泄压30s后切换至短路状态。最后调节四氯化锗物料瓶1、样品池2、接收瓶4上所有阀门处于短路状态，开启氮气，对氮气管道5吹扫15min进行清理。
检测结果如下：
根据GB/T 6040红外光谱分析方法通则，使用傅立叶红外光谱仪对样品池2中的四氯化锗物料进行红外检测，检测谱图如图2、3所示。
其中图2为未进行四氯化锗取样前期处理的红外谱图，从图2中可以看到：波数2985cm-1至2710cm-1的峰连接成一个饱和透过峰，波数3322cm-1、3301cm-1的透过峰稍有凸显，致使无法判断波数2985cm-1和2710cm-1、3322cm-1、3301cm-1的透过峰的透过率。
图3为使用本发明的装置和方法对粗四氯化锗样品进行过前期处理后的红外谱图，波数2985cm-1，2710cm-1连接的饱和透过峰的分开呈两个明显的透过峰，3322cm-1、3301cm-1波数的透过峰清晰可见，因此可正确的读出透过峰值，得到样品准确的检测数据。
因此，采用通入氮气的方法对工业四氯化锗物料的检测样品进行前期处理后，能有效地消除样品中游离的氯气和盐酸等杂质气体对测定的干扰，使得到的检测数据更加准确可靠，从而为工业四氯化锗的质量检测分析奠定了良好的基础。
Claims (2)
1.一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样方法，其特征在于包括以下步骤：
1)管道的连接：将四氯化锗物料瓶(1)、处理瓶(3)、样品池(2)、接收瓶(4)依次与氮气管道(5)联通，其中，
所述四氯化锗物料瓶(1)与氮气管道(5)并联，四氯化锗物料瓶(1)内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶(1)的底部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀；
所述接收瓶(4)与氮气管道(5)并联，接收瓶(4)内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶(4)的顶部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀；
所述样品池(2)与氮气管道(5)并联，样品池(2)设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀；
所述处理瓶(3)与氮气管道(5)串联，处理瓶(3)上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶(3)的底部，所述出料口位于处理瓶(3)的顶部；
2)四氯化锗物料瓶充氮加压：将四氯化锗物料瓶(1)出液管上的二通阀设置在短路状态，进气管上的二通阀设置在通路状态，打开氮气对四氯化锗物料瓶(1)充氮10～15s，使四氯化锗物料瓶(1)内的氮气压力为1～2Bar；
3)将四氯化锗物料压到处理瓶：关闭氮气，将四氯化锗物料瓶(1)进气管上的二通阀切换到短路状态，将四氯化锗物料瓶(1)出液管上的二通阀慢慢打开，使四氯化锗物料瓶(1)内的四氯化锗原料在压差的作用下进入处理瓶(3)；
4)对四氯化锗物料进行吹氮处理：当四氯化锗样品压入处理瓶(3)体积的50～80％后，将四氯化锗物料瓶(1)出液管上的二通阀切换至短路状态，开启氮气，使处理瓶(3)内的四氯化锗物料始终保持微沸状态，通气时间为30～60min，在处理瓶(3)内实现对四氯化锗物料的吹氮处理；
5)样品池的润洗：将四氯化锗物料瓶(1)、接收瓶(4)上的二通阀均设置在短路状态，将样品池(2)进料管和出料管上的二通阀设置在通路状态，开启氮气，将处理瓶(3)倾斜，使处理瓶(3)内的四氯化锗物料淹没出料口，待样品池(2)装满四氯化锗物料后，将接收瓶(4)进液管和出气管上的二通阀切换到通路状态，将样品池(2)中的四氯化锗物料全部压入接收瓶(4)后关闭氮气，将接收瓶(4)进液管和出气管上的二通阀再切换到短路状态；
6)样品池取样：再次开启氮气，将处理瓶(3)倾斜，使处理瓶(3)内的四氯化锗物料 淹没出料口，待样品池(2)内装满四氯化锗物料后，将样品池(2)进料管和出料管上的二通阀均设置在短路状态，用氮气将处理瓶(3)和氮气管道(5)内剩余的四氯化锗物料压入接收瓶(4)中，关闭氮气。
2.根据权利要求1所述的用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样方法，其特征在于还包括在步骤1)和步骤2)之间对氮气管道(5)及处理瓶(3)进行吹氮和润洗的预处理步骤，该步骤的具体方法如下：
1)氮气管道和处理瓶的吹扫：将四氯化锗物料瓶(1)、样品池(2)、接收瓶(4)上的二通阀均设置在短路状态，开启氮气，对氮气管道(5)和处理瓶(3)吹扫10min；
2)四氯化锗物料瓶充氮加压：将四氯化锗物料瓶(1)出液管上的二通阀设置在短路状态，进气管上的二通阀设置在通路状态，打开氮气对四氯化锗物料瓶(1)充氮10～15s，使四氯化锗物料瓶(1)内的氮气压力为1～2Bar；
3)将四氯化锗物料压到处理瓶：关闭氮气，将四氯化锗物料瓶(1)进气管上的二通阀切换到短路状态，将四氯化锗物料瓶(1)出液管上的二通阀慢慢打开，使四氯化锗物料瓶(1)内的四氯化锗物料在压差的作用下进入处理瓶(3)；
4)处理瓶的润洗：四氯化锗物料压入处理瓶(3)体积的10～50％处时，将四氯化锗物料瓶(1)出液管上的二通阀切换到短路状态，开启氮气，将氮气管道(5)内残留的四氯化锗物料全部压入处理瓶(3)后，关闭氮气，将处理瓶(3)轻轻晃摇进行润洗，润洗完成后，将接收瓶(4)进液管和出气管上的二通阀切换至通路状态，开启氮气，将处理瓶(3)倾斜，使处理瓶(3)内的四氯化锗物料淹没出料口，将处理瓶(3)内的四氯化锗物料润洗液全部压入接收瓶(4)，再将接收瓶(4)进液管和出气管上的二通阀切换至短路状态，继续开启氮气对氮气管道(5)进行吹扫，关闭氮气。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |