CN104232978A

CN104232978A - 一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法

Info

Publication number: CN104232978A
Application number: CN201410441568.7A
Authority: CN
Inventors: 韩修柱; 张绪虎; 阴中炜; 何仕桓; 任秀峰
Original assignee: China Academy of Launch Vehicle Technology CALT; Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
Current assignee: China Academy of Launch Vehicle Technology CALT; Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
Priority date: 2014-09-01
Filing date: 2014-09-01
Publication date: 2014-12-24
Anticipated expiration: 2034-09-01
Also published as: CN104232978B

Abstract

本发明涉及特种金属材料领域，具体涉及一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，其步骤为：(1)将Cu-Zr合金和单质Ag分别放于感应真空炉内，抽真空加热，待合金完全熔化后，对熔体进行过滤浇注；(2)将铸锭放入加热炉中进行均匀化热处理，热处理采用双级均匀化制度；(3)反复进行镦粗和拔长变形，共四镦四拔；(4)淬火、时效处理。本发明所述的铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法可应用于重型运载、可重复使用飞行器等构件制造，对于发动机推力室使用寿命及发动机推力的提升起到了至关重要的技术支撑作用。

Description

一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法

技术领域

本发明属于特种金属材料及工艺领域，具体涉及一种高强铜银锆合金锻造饼坯的制备方法，其用于制备大型运载发动机用结构部件。

背景技术

随着重型运载对液体发动机的推力需求越来越大，而大推力比的发动机对材料提出了更高的要求。选用高强度、高耐热和高疲劳寿命的铜银锆合金替代铜锆合金作为发动机推力室的内壁材料是目前主要的发展趋势之一。另外，由于发射和材料制备成本的增加，具有较高疲劳寿命的铜银锆合金在可重复使用飞行器领域也具有广阔的应用前景。

发动机工作时，铜合金在经历低温—高温的热交变循环过程，易因低周疲劳而破坏。我国目前在役的运载火箭发动机的内壁材料为铜锆合金，在长程试车时均不同程度出现内壁产生裂纹问题，因此，拟采用具有较高强度、耐热性和坯料寿命的铜银锆合金作内壁材料，代替目前存在诸多问题的铜锆合金。但是，由于银不易与其他金属结合形成化合物固溶于基体中，因此铜银锆合金在熔炼过程中容易形成大量的气孔、夹杂、偏析等缺陷。这些缺陷不会在后续的锻造变形过程中消除，造成铜银锆合金批次报废或不满足指标要求。目前，国内尚不具备铜银锆合金饼坯的制备方法。

发明内容

本发明针对目前国内不具备生产大型高强铜银锆合金锭坯的技术工艺方法，提出一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，突破了重型运载发动机的推力和使用寿命在材料方面的技术瓶颈。

实现本发明目的的技术方案；一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，所述的铜银锆合金的成分为，Ag的质量百分比为2.8～3.2％，Zr的质量百分比为0.4～0.5％，其余为Cu；其按照如下步骤进行：

(1)铸锭熔炼

将按照比例配好的Cu-Zr合金和单质Ag分别放于感应真空炉内，抽真空，待真空度低于10^-5时，开始加热，温度升至1240～1300℃；待合金完全熔化后，每20～40min搅拌一次，共搅拌3～5次后，静置约25～35min；静置完成后，对熔体进行过滤浇注，随后冷却至室温；

(2)均匀化热处理

将步骤(1)所得铸锭放入加热炉中进行均匀化热处理，热处理采用双级均匀化制度，具体为先在930～950℃保温11～13小时，然后出炉进行空冷，随后将铸锭放在815～855℃保温11～13小时后出炉锻造；

(3)镦粗、拔长、整形

锻造过程中上下垫板的加热温度为680～720℃；反复进行镦粗和拔长变形，共四镦四拔；

首先将铸锭沿着径向进行第一次镦粗变形，变形量控制在50～60％，随后进行拔长，第一次拔长次数7～13次，拔长过程中的压下量控制在15～25％；

翻转锭坯进行第二次镦粗变形，变形量控制在40～50％，接着继续拔长，第二次拔长次数7～13次，拔长过程中的压下量控制在15～25％；

翻转锭坯进行第三次镦粗变形，变形量控制在25～45％，接着继续拔长，第三次拔长次数10～16次，拔长过程中的压下量控制在5～25％；

翻转锭坯进行第四次镦粗变形，变形量控制在10～40％，接着继续拔长，第四次拔长次数12～18次，拔长过程中的压下量控制在5～25％；

第四道次镦粗和拔长过程中通过限位块控制压下量以保证比最终板材的厚度高40mm；拔长完成后进行整形校平，压下量控制在5mm；

(4)淬火、时效处理；

整形完成以后，将饼坯投入温度为20-30℃的水中进行淬火处理；淬火的时间控制在10～30分钟；随后，将淬火的板材捞出晾干后放入温度为460～490℃热处理炉中进行时效处理，时效处理的时间为9～11小时，时效完成后出炉空冷；最终得到的锻件经机械加工处理得到得到符合尺寸要求的板材。

如上所述的一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，其所述的大尺寸锻造饼坯的直径在450mm以上、厚度在30mm以上。

如上所述的一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，其所述的铜银锆合金的成分为，Ag的质量百分比为3％，Zr的质量百分比为0.5％，其余为Cu。

本发明的效果在于：针对目前国内尚不具备生产高强铜银锆合金大型锭坯的技术方法的现状，本发明提供一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，并将其应用于重型运载、可重复使用飞行器等构件制造，对于发动机推力室使用寿命及发动机推力的提升起到了至关重要的技术支撑作用。铸锭熔炼采用规律性搅拌和静置，减少熔炼过程中气孔、夹杂、偏析和锆元素烧损；铸锭出炉进行双级均匀化处理，消除铸造过程中形成的缺陷；均匀化处理后，对铸锭进行四镦四拔的多向锻造变形，单道次大变形量且逐级递减的方式控制锭坯的各项异性，获得弱各向异性的高强铜银锆合金锭坯；将锻造后的锭坯进行整形，变形量控制在一定的范围之内；随后，对锭坯进行优化后的时效处理，进一步提高合金的强度；时效完成后出炉空冷，机加掉表层氧化皮和边角毛刺。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法作进一步描述。

实施例1

本发明所述的铜银锆合金的成分为Cu-3Ag-0.5Zr，即Ag的质量百分比为3％，Zr的质量百分比为0.5％，其余为Cu。

以Ф540×38mm的铜银锆合金锭坯为例，其制备步骤为：

(1)铸锭熔炼

将按照比例配好的Cu-Zr合金和单质Ag分别放于感应真空炉内，抽真空，待真空度低于10^-5时，开始加热，温度升至1270℃；待合金完全熔化后，每 30min搅拌一次，共搅拌4次后，静置约30min；静置完成后，对熔体进行过滤浇注，随后冷却至室温；

(2)均匀化热处理

将步骤(1)所得铸锭放入加热炉中进行均匀化热处理，热处理采用双级均匀化制度，具体为先在940℃保温12小时，然后出炉进行空冷，随后将铸锭放在835℃保温12小时后出炉锻造；

(3)镦粗、拔长、整形

锻造过程中上下垫板的加热温度为700℃；反复进行镦粗和拔长变形，共四镦四拔；

首先将铸锭沿着径向进行第一次镦粗变形，变形量控制在55％，随后进行拔长，第一次拔长次数10次，拔长过程中的压下量控制在20％；

翻转锭坯进行第二次镦粗变形，变形量控制在45％，接着继续拔长，第二次拔长次数10次，拔长过程中的压下量控制在20％；

翻转锭坯进行第三次镦粗变形，变形量控制在35％，接着继续拔长，第三次拔长次数13次，拔长过程中的压下量控制在15％；

翻转锭坯进行第四次镦粗变形，变形量控制在20％，接着继续拔长，第四次拔长次数15次，拔长过程中的压下量控制在10％；

(4)淬火、时效处理；

整形完成以后，将饼坯投入温度为25℃的水中进行淬火处理；淬火的时间控制在20分钟；随后，将淬火的板材捞出晾干后放入温度为475℃热处理炉中进行时效处理，时效处理的时间为10小时，时效完成后出炉空冷；最终得到的锻件经机械加工处理得到合于尺寸要求的标准板材(Ф540×38mm)。

本发明通过严格控制真空度，降低锆元素的损失。规律性的搅拌促使合金元素不易产生偏析且气孔上浮，避免铸锭中杂质或偏析的出现。均匀化处理的手段使得基体上的大部分第二项固溶入基体中，大幅度提高了合金的塑性变形能力，并提高了合金的微观组织和力学性能的均匀性，降低了银元素的偏析。采用多次镦粗和拔长交替进行的锻造工艺，目的主要在于降低单道次的变形量和改善变形组织的均匀性，避免材料在长期的镦拔过程中由于变形过大而开裂。校平工序减小了最终饼坯的外形尺寸误差。淬火处理及随后的时效处理，通过过饱和固溶体的等温析出进一步提高了材料的室温及高温力学性能。所有技术手段的综合运用最终得到了尺寸规格合于要求、表面及内部无裂纹、组织均匀、力学性能优良的高强铜银锆锻造饼坯。依据GB/T228-2002测量的锻件的力学性能如表1所示。

表1 高强铜银锆合金锻造饼坯的力学性能

实施例2

本发明所述的铜银锆合金的成分为Ag的质量百分比为2.8％，Zr的质量百分比为0.4％，其余为Cu。

以Ф450×30mm的铜银锆合金锭坯为例，其制备步骤为：

(1)铸锭熔炼

将按照比例配好的Cu-Zr合金和单质Ag分别放于感应真空炉内，抽真空，待真空度低于10^-5时，开始加热，温度升至1240℃；待合金完全熔化后，每20min搅拌一次，共搅拌3次后，静置约25min；静置完成后，对熔体进行过滤浇注，随后冷却至室温；

(2)均匀化热处理

将步骤(1)所得铸锭放入加热炉中进行均匀化热处理，热处理采用双级均匀化制度，具体为先在930℃保温11小时，然后出炉进行空冷，随后将铸锭放在815℃保温11小时后出炉锻造；

(3)镦粗、拔长、整形

锻造过程中上下垫板的加热温度为680℃；反复进行镦粗和拔长变形，共四镦四拔；

首先将铸锭沿着径向进行第一次镦粗变形，变形量控制在50％，随后进行拔长，第一次拔长次数7次，拔长过程中的压下量控制在15％；

翻转锭坯进行第二次镦粗变形，变形量控制在40％，接着继续拔长，第二次拔长次数7次，拔长过程中的压下量控制在15％；

翻转锭坯进行第三次镦粗变形，变形量控制在25％，接着继续拔长，第三次拔长次数10次，拔长过程中的压下量控制在5％；

翻转锭坯进行第四次镦粗变形，变形量控制在10％，接着继续拔长，第四次拔长次数12次，拔长过程中的压下量控制在5％；

第四道次镦粗和拔长过程中通过限位块控制压下量以保证比最终板材的厚度高32mm；拔长完成后进行整形校平，压下量控制在5mm；

(4)淬火、时效处理；

整形完成以后，将饼坯投入温度为20℃的水中进行淬火处理；淬火的时间控制在10分钟；随后，将淬火的板材捞出晾干后放入温度为460℃热处理炉中进行时效处理，时效处理的时间为9小时，时效完成后出炉空冷；最终得到的锻件经机械加工处理得到合于尺寸要求的标准板材。

实施例3

本发明所述的铜银锆合金的成分为Ag的质量百分比为3.2％，Zr的质量百分比为0.5％，其余为Cu。

以Ф600×45mm的铜银锆合金锭坯为例，其制备步骤为：

(1)铸锭熔炼

将按照比例配好的Cu-Zr合金和单质Ag分别放于感应真空炉内，抽真空，待真空度低于10^-5时，开始加热，温度升至1300℃；待合金完全熔化后，每40min搅拌一次，共搅拌5次后，静置约35min；静置完成后，对熔体进行过滤浇注，随后冷却至室温；

(2)均匀化热处理

将步骤(1)所得铸锭放入加热炉中进行均匀化热处理，热处理采用双级均匀化制度，具体为先在950℃保温13小时，然后出炉进行空冷，随后将铸锭放在855℃保温13小时后出炉锻造；

(3)镦粗、拔长、整形

锻造过程中上下垫板的加热温度为720℃；反复进行镦粗和拔长变形，共四镦四拔；

首先将铸锭沿着径向进行第一次镦粗变形，变形量控制在60％，随后进行拔长，第一次拔长次数13次，拔长过程中的压下量控制在25％；

翻转锭坯进行第二次镦粗变形，变形量控制在50％，接着继续拔长，第二次拔长次数13次，拔长过程中的压下量控制在25％；

翻转锭坯进行第三次镦粗变形，变形量控制在45％，接着继续拔长，第三次拔长次数16次，拔长过程中的压下量控制在25％；

翻转锭坯进行第四次镦粗变形，变形量控制在40％，接着继续拔长，第四次拔长次数18次，拔长过程中的压下量控制在25％；

第四道次镦粗和拔长过程中通过限位块控制压下量以保证比最终板材的厚度高48mm；拔长完成后进行整形校平，压下量控制在5mm；

(4)淬火、时效处理；

整形完成以后，将饼坯投入温度为30℃的水中进行淬火处理；淬火的时间控制在30分钟；随后，将淬火的板材捞出晾干后放入温度为490℃热处理炉中进行时效处理，时效处理的时间为11小时，时效完成后出炉空冷；最终得到的锻件经机械加工处理得到合于尺寸要求的标准板材。

Claims

1.一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，所述的铜银锆合金的成分为，Ag的质量百分比为2.8～3.2％，Zr的质量百分比为0.4～0.5％，其余为Cu；其特征在于：该方法按照如下步骤进行：

(1)铸锭熔炼

(2)均匀化热处理

(3)镦粗、拔长、整形

(4)淬火、时效处理；

整形完成以后，将饼坯投入温度为20-30℃的水中进行淬火处理；淬火的时间控制在10～30分钟；随后，将淬火的板材捞出晾干后放入温度为460～490℃热处理炉中进行时效处理，时效处理的时间为9～11小时，时效完成后出炉空冷；最终得到的锻件经机械加工处理得到符合尺寸要求的板材。

2.根据权利要求1所述的一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，其特征在于：所述的大尺寸锻造饼坯的直径在450mm以上、厚度在30mm以上。

3.根据权利要求1所述的一种铜银锆合金大尺寸锻造饼坯的制备方法，其特征在于：所述的铜银锆合金的成分为，Ag的质量百分比为3％，Zr的质量百分比为0.5％，其余为Cu。