CN104229885B - 一种三氧化二钒的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种三氧化二钒的生产方法，先将钒酸铵化合物、还原剂、催化剂按60–74：15–25：2–4的质量比混合均匀后再放置以得到炉料，所述钒酸铵化合物是多钒酸铵或偏钒酸铵或正钒酸铵或焦钒酸铵或它们的任意组合，还原剂是鳞片石墨粉或炭黑或木炭粉或石墨电极碳粉或它们的任意组合，催化剂是氟化钙或氧化钙或碳酸钙或它们的任意组合，再将上述炉料送入氮气封闭保护的焙烧炉中进行封闭焙烧，炉料依次经历脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段后以得到焙烧物，然后将焙烧物冷却出炉，以制得含钒量为62％–64％的三氧化二钒。本设计不仅还原效果较好、产品质量稳定，而且成本较低、安全性较强。
Description
技术领域
本发明涉及一种优质钒制品原料的制备方法，尤其涉及一种三氧化二钒的生产方法，具体适用于采用固体还原剂以提高三氧化二钒的品质。
背景技术
目前，生产钒氮合金时，绝大多数厂家用五氧化二钒为原料，国内只有1家用三氧化二钒为原料生产三氧化二钒。用五氧化二钒生产钒氮合金，工艺难度大，质量不稳定，收得率低，能耗高，所以，用三氧化二钒生产钒氮合金是大势所趋。现有三氧化二钒的生产，多是将多钒酸铵研磨烘干后，再在回转窑中用煤气高温还原制得，该工艺所需还原温度高(≥1000℃)，用气量大，多数还原气体随废气不断外排点燃消耗掉，安全性差，产品质量不稳定，为了得到质优价廉的三氧化二钒，急需一种高效、安全、经济的三氧化二钒的生产方法。
中国专利，公开号为CN101028938A，公开日为2007年9月5日的发明专利申请公开了一种生产粉体三氧化二钒(V2O3)的方法，该方法包括以下步骤：a、将粉体钒酸铵或五氧化二钒作为炉料加入到外加热流态化炉炉管中，使炉管的填充率达到10％–55％；b、从流态化炉下部向炉管内通入工业煤气，同时将流态化炉炉管加热到600–650℃，保温还原3–9分钟；其中，通入的工业煤气流量应使加入炉管内的炉料翻腾流动、呈现流态化状态并向冷却出料口运动；c、隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。虽然该发明能够通过钒酸铵生产出三氧化二钒，但其所采用的还原剂为工业煤气，工业煤气的主要成分是一氧化碳，相对于直接用碳还原，还原效果较差，而且，在进行还原反应时，只有一小部分参与还原反应，大部分还原气体是从烟囱跑掉了的，不便于控制煤气用量，不仅会使产品质量波动较大，不稳定，而且会造成浪费，更会导致煤气泄露中毒问题，安全性较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的还原效果较差、产品质量不稳定、安全性较弱的缺陷与问题，提供一种还原效果较好、产品质量稳定、安全性较强的三氧化二钒的生产方法。
为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种三氧化二钒的生产方法，其依次包括炉料的配制工艺、炉料的焙烧工艺、冷却出炉工艺，所述炉料的配制工艺中的炉料包括钒酸铵化合物；
所述炉料的配制工艺：先将钒酸铵化合物、还原剂、催化剂按60–74：15–25：2–4的质量比混合均匀以得到混合物，再将混合物放置4–8小时以得到炉料；所述钒酸铵化合物是多钒酸铵或偏钒酸铵或正钒酸铵或焦钒酸铵或它们的任意组合，且钒酸铵化合物的含钒量为42％–50％；所述还原剂是鳞片石墨粉或碳黑或木炭粉或石墨电极碳粉或它们的任意组合；所述催化剂是氟化钙或氧化钙或碳酸钙或它们的任意组合；
所述炉料的焙烧工艺：将上述炉料送入焙烧炉中进行封闭焙烧，同时，将纯净氮气由各进气口送入焙烧炉中，炉料依次经历脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段后以得到焙烧物；所述脱水阶段的温度为300–350℃，脱铵阶段的温度为400–570℃，还原阶段的温度为750–800℃，焙烧时间一共为3小时，焙烧炉内压力为微正压，其压力为100–230Pa；
所述冷却出炉工艺：将上述焙烧物用水套冷却至80℃出炉，以制得所述三氧化二钒，该三氧化二钒的含钒量为62％–64％。
所述炉料的配制工艺中，所述钒酸铵化合物、还原剂、催化剂的质量比为70：20：3。
所述炉料的配制工艺中，所述钒酸铵化合物在混合前需要进行预处理，该预处理是指先对钒酸铵化合物进行机械磨细，直至钒酸铵化合物的细度为－100目，再在150℃温度下烘干至吸附水≤1％。
所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段的温度为330℃，脱铵阶段的温度为500℃，还原阶段的温度为770℃。
所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段的加热时间各为一个小时。
所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段末设置有一个烟囱以排走水蒸汽；所述还原阶段末设置有一个烟囱以排出还原气体，且在该烟囱出口处点燃明火以对排出的还原气体进行充分燃烧。
所述炉料的焙烧工艺中，所述焙烧炉的加热方式为天然气加热。
所述炉料的焙烧工艺中，所述纯净氮气的体积百分比浓度为99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种三氧化二钒的生产方法中采用固体还原剂，即采用鳞片石墨粉或碳黑或木炭粉或石墨电极碳粉或它们的任意组合作为还原剂，其主要成分是碳，还原效果较好；同时，还原剂以固体形态存在，在未发生化学反应前不会自动跑掉，不仅便于控制其用量，从而稳定产品质量，避免产品质量波动较大的情况出现，也能避免浪费、节约成本，更能避免现有技术中大量有毒气体的排出，大大提高了整体工艺的安全性。因此，本发明不仅还原效果较好、产品质量稳定，而且成本较低、安全性较强。
2、本发明一种三氧化二钒的生产方法在炉料的焙烧工艺中，增设了两个排气操作，分别是脱水阶段末设置的排走水蒸汽、还原阶段末设置的排出充分燃烧后的还原气体，其中，脱水阶段末排走水蒸汽的操作能够确保脱水效果，提高后续脱铵阶段、还原阶段的效果，最终提高产品质量，还原阶段末排出充分燃烧后的还原气体一来可以确保还原效果，二来能够进一步的提高安全性，对固体还原相对于气体还原来说产生的更少的废气也进行安全化处理，再次提高安全性。因此，本发明不仅产品质量较好，而且安全性更高。
3、本发明一种三氧化二钒的生产方法在炉料的配制工艺中，对钒酸铵化合物在混合前进行了机械磨细，要求钒酸铵化合物的细度为－100目，该操作的目的不仅在于细化原料颗粒，使还原剂与之能充分接触，更重要的是打磨的过程对原料起到了机械活化的作用，使其更容易脱氧，有助于增强还原效果，提高产品质量。因此，本发明的还原效果较强，产品质量较好。
具体实施方式
以下结合具体实施方式以及实施例对本发明作进一步详细的说明。
一种三氧化二钒的生产方法，其依次包括炉料的配制工艺、炉料的焙烧工艺、冷却出炉工艺，所述炉料的配制工艺中的炉料包括钒酸铵化合物；
所述炉料的配制工艺：先将钒酸铵化合物、还原剂、催化剂按60–74：15–25：2–4的质量比混合均匀以得到混合物，再将混合物放置4–8小时以得到炉料；所述钒酸铵化合物是多钒酸铵或偏钒酸铵或正钒酸铵或焦钒酸铵或它们的任意组合，且钒酸铵化合物的含钒量为42％–50％；所述还原剂是鳞片石墨粉或碳黑或木炭粉或石墨电极碳粉或它们的任意组合；所述催化剂是氟化钙或氧化钙或碳酸钙或它们的任意组合；
所述炉料的焙烧工艺：将上述炉料送入焙烧炉中进行封闭焙烧，同时，将纯净氮气由各进气口送入焙烧炉中，炉料依次经历脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段后以得到焙烧物；所述脱水阶段的温度为300–350℃，脱铵阶段的温度为400–570℃，还原阶段的温度为750–800℃，焙烧时间一共为3小时，焙烧炉内压力为微正压，其压力为100–230Pa；
所述冷却出炉工艺：将上述焙烧物用水套冷却至80℃出炉，以制得所述三氧化二钒，该三氧化二钒的含钒量为62％–64％。
所述炉料的配制工艺中，所述钒酸铵化合物、还原剂、催化剂的质量比为70：20：3。
所述炉料的配制工艺中，所述钒酸铵化合物在混合前需要进行预处理，该预处理是指先对钒酸铵化合物进行机械磨细，直至钒酸铵化合物的细度为－100目，再在150℃温度下烘干至吸附水≤1％。
所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段的温度为330℃，脱铵阶段的温度为500℃，还原阶段的温度为770℃。
所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段的加热时间各为一个小时。
所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段末设置有一个烟囱以排走水蒸汽；所述还原阶段末设置有一个烟囱以排出还原气体，且在该烟囱出口处点燃明火以对排出的还原气体进行充分燃烧。
所述炉料的焙烧工艺中，所述焙烧炉的加热方式为天然气加热。
所述炉料的焙烧工艺中，所述纯净氮气的体积百分比浓度为99％。
本发明的原理说明如下：
现有技术所采用的还原剂为工业煤气，属于气体还原剂，该气体还原剂的成分是一氧化碳，与碳直接还原相比，还原效果较差。更主要的是在进行还原反应时，气体还原剂中只有一小部分能参与还原反应，大部分还原气体从烟囱跑掉，大大增加了煤气用量的控制难度，不仅会使产品质量波动较大，难以稳定，而且会造成浪费，更会导致煤气泄露中毒问题，安全性很差。
为克服以上缺陷，本发明采用了以碳为主的固体还原剂，其主要成分是碳，碳比一氧化碳的还原效果要好；更关键的是当还原剂以固体形态存在时，它在未发生化学反应前就不会自动跑掉，大大方便了其用量的控制，便于稳定产品质量，从而避免产品质量波动较大的情况出现，也能避免浪费、节约成本，更能避免现有技术中大量有毒气体的排出，毕竟，相对于气体还原剂来说，固体还原剂产生的废气很少，而且本发明针对这些很少的废气还设置了充分燃烧以排出的操作，大大提高了整体工艺的安全性。
钒酸铵化合物磨细至细度为－100目后在150℃温度下烘干至吸附水≤1％：吸附水≤1％的原因在于必须烘干了才能进行焙烧，在150℃温度下烘干的原因在于温度低了会难以烘干，温度高了会跑掉一些有用成分。
钒酸铵化合物的含钒量为42％–50％：钒含量低于该规定范围则做出的产品质量达不到要求。
脱水阶段的温度为300–350℃，脱铵阶段的温度为400–570℃，还原阶段的温度为750–800℃：温度低了达不到预期效果，温度高了会出现过烧粘结现象。
焙烧炉内压力为微正压，其压力为100–230Pa：压力太低则外面的空气容易进入炉内不利于还原，压力太高则没必要，会造成浪费。
纯氮气的体积百分比浓度为99％：氮气作为惰性保护气体存在，浓度低了保护效果达不到。
实施例1：
一种三氧化二钒的生产方法，其依次包括炉料的配制工艺、炉料的焙烧工艺、冷却出炉工艺；
所述炉料的配制工艺：先将钒酸铵化合物、还原剂、催化剂按60：15：2的质量比混合均匀以得到混合物，再将混合物放置4–8小时以得到炉料；所述钒酸铵化合物是多钒酸铵或偏钒酸铵或正钒酸铵或焦钒酸铵或它们的任意组合，且钒酸铵化合物的含钒量为42％–50％；所述还原剂是鳞片石墨粉或碳黑或木炭粉或石墨电极碳粉或它们的任意组合；所述催化剂是氟化钙或氧化钙或碳酸钙或它们的任意组合；所述钒酸铵化合物在混合前需要进行预处理，该预处理是指先对钒酸铵化合物进行机械磨细，直至钒酸铵化合物的细度为－100目，再在150℃温度下烘干至吸附水≤1％；
所述炉料的焙烧工艺：将上述炉料送入焙烧炉中进行封闭焙烧(加热方式为天然气加热)，同时，将纯净氮气(纯净氮气的体积百分比浓度为99％)由各进气口送入焙烧炉中，炉料依次经历脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段后以得到焙烧物；所述脱水阶段的温度为300℃，脱铵阶段的温度为400℃，还原阶段的温度为750℃，焙烧时间一共为3小时，焙烧炉内压力为微正压，其压力为100–230Pa；所述脱水阶段末设置有一个烟囱以排走水蒸汽；所述还原阶段末设置有一个烟囱以排出还原气体，且在该烟囱出口处点燃明火以对排出的还原气体进行充分燃烧；
所述冷却出炉工艺：将上述焙烧物用水套冷却至80℃出炉，以制得所述三氧化二钒，该三氧化二钒的含钒量为62％。
实施例2：
基本工艺同实施例1，不同之处在于：
钒酸铵化合物、还原剂、催化剂的质量比为70：20：3；
脱水阶段的温度为330℃，脱铵阶段的温度为500℃，还原阶段的温度为770℃；
最终制得的三氧化二钒的含钒量为63.15％。
实施例3：
基本工艺同实施例1，不同之处在于：
钒酸铵化合物、还原剂、催化剂的质量比为74：25：4；
脱水阶段的温度为350℃，脱铵阶段的温度为570℃，还原阶段的温度为800℃；
最终制得的三氧化二钒的含钒量为64％。
实施例4：
基本工艺同实施例1，不同之处在于：
钒酸铵化合物、还原剂、催化剂的质量比为65：21：3；
脱水阶段的温度为340℃，脱铵阶段的温度为550℃，还原阶段的温度为780℃；
最终制得的三氧化二钒的含钒量为63.15％。
实施例5：
基本工艺同实施例1，不同之处在于：
钒酸铵化合物、还原剂、催化剂的质量比为74：16：2.5；
脱水阶段的温度为335℃，脱铵阶段的温度为510℃，还原阶段的温度为760℃；
最终制得的三氧化二钒的含钒量为62.75％。
Claims (8)
1.一种三氧化二钒的生产方法，其依次包括炉料的配制工艺、炉料的焙烧工艺、冷却出炉工艺，所述炉料的配制工艺中的炉料包括钒酸铵化合物，其特征在于：
所述炉料的配制工艺：先将钒酸铵化合物、还原剂、催化剂按60–74：15–25：2–4的质量比混合均匀以得到混合物，再将混合物放置4–8小时以得到炉料；所述钒酸铵化合物是多钒酸铵或偏钒酸铵或正钒酸铵或焦钒酸铵或它们的任意组合，且钒酸铵化合物的含钒量为42％–50％；所述还原剂是鳞片石墨粉或碳黑或木炭粉或石墨电极碳粉或它们的任意组合；所述催化剂是氟化钙或氧化钙或碳酸钙或它们的任意组合；
所述炉料的焙烧工艺：将上述炉料送入焙烧炉中进行封闭焙烧，同时，将纯净氮气由各进气口送入焙烧炉中，炉料依次经历脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段后以得到焙烧物；所述脱水阶段的温度为300–350℃，脱铵阶段的温度为400–570℃，还原阶段的温度为750–800℃，焙烧时间一共为3小时，焙烧炉内压力为微正压，其压力为100–230Pa；
所述冷却出炉工艺：将上述焙烧物用水套冷却至80℃出炉，以制得所述三氧化二钒，该三氧化二钒的含钒量为62％–64％。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化二钒的生产方法，其特征在于：所述炉料的配制工艺中，所述钒酸铵化合物、还原剂、催化剂的质量比为70：20：3。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氧化二钒的生产方法，其特征在于：所述炉料的配制工艺中，所述钒酸铵化合物在混合前需要进行预处理，该预处理是指先对钒酸铵化合物进行机械磨细，直至钒酸铵化合物的细度为－100目，再在150℃温度下烘干至吸附水≤1％。
4.根据权利要求1或2所述的一种三氧化二钒的生产方法，其特征在于：所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段的温度为330℃，脱铵阶段的温度为500℃，还原阶段的温度为770℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种三氧化二钒的生产方法，其特征在于：所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段的加热时间各为一个小时。
6.根据权利要求1或2所述的一种三氧化二钒的生产方法，其特征在于：所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段末设置有一个烟囱以排走水蒸汽；所述还原阶段末设置有一个烟囱以排出还原气体，且在该烟囱出口处点燃明火以对排出的还原气体进行充分燃烧。
7.根据权利要求1或2所述的一种三氧化二钒的生产方法，其特征在于：所述炉料的焙烧工艺中，所述焙烧炉的加热方式为天然气加热。
8.根据权利要求1或2所述的一种三氧化二钒的生产方法，其特征在于：所述炉料的焙烧工艺中，所述纯净氮气的体积百分比浓度为99％。
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