CN104226241A - 一种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及室内空气净化技术领域，公开了一种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.05-1。本发明具有较好的氧化性能，可直接将甲苯至氧化成苯甲酸，吸附效果更优，解决了室内低浓度甲苯吸附空缺的技术问题。还公开了该种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，将H-ZMS-5作为吸附载体，通过浸渍，将高锰酸钾负载于吸附载体上，接着经过氮吹仪干燥。本发明制作方法简单、耗时短、成本低，且符合“绿色化学”理念，具有广阔的应用前景。还涉及了其在处理室内甲苯中的应用。为室内污染气体的处理提供了一个行之有效的方法，在生命安全方面存在重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及室内空气净化技术领域，涉及一种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，尤其涉及该种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，还涉及了其在处理室内甲苯中的应用。
背景技术
目前，随着居室装修的日益普遍,特别是室内装潢材料的大量使用，以甲苯为代表的苯系物已成为室内空气的主要污染物之一。室内甲苯主要来源于含甲苯的室内装潢材料的挥发，如人造板、墙纸、粘合剂、油漆、涂料等。甲苯的挥发是一个持续性的过程，在没有充足的室内通风或者其他措施的条件下，甲苯在室内的浓度将会始终保持一定水平。长期接触低浓度的甲苯容易引发呼吸道疾病、妊娠综合症、新生儿免疫降低以及鼻咽癌等，而高浓度的甲苯则能导致肝脏、神经系统、免疫系统的严重损害。医学证明，长期接触甲苯的人，容易引发鼻腔、口腔、鼻炎、咽喉、皮肤以及消化系统的癌症。因此，甲苯危害目前已引起越来越多的关注，其相应的处理技术也成为了研究热点。
甲苯的常见去除方法有物理吸附法、光催化氧化法、低温等离子体催化降解法、化学吸收法等。物理吸附法稳定性差，甲苯易脱附,受温度影响明显。光催化氧化法须在紫外光照射条件下进行,因此限制了其应用范围。低温等离子体可由辉光放电、低压射频放电、电晕放电、介质阻挡放电等实现,但尚处于实验性研究阶段。简单易行的化学吸附法是通过化学反应将污染物转化成无害或者危害性更低的物质并吸附于固体吸附剂表面及孔道内，而目前针对甲苯进行化学吸附的研究还较为缺乏。本申请专利通过物理吸附与化学反应的协同作用，将一些可以与甲苯反应的物质与吸附性能良好的吸附剂进行有机结合，先将甲苯反应成易吸附的物质再吸附于吸附剂上，从而实现甲苯的高效脱除。
公开号为CN2843590Y的中国专利公开一种新型甲苯吸附塔，该专利利用活性炭负载与特殊结构的吸收塔中，可以将排放的甲苯废气吸收。公开号为CN102908859A的中国专利公开了一种甲苯吸附回收装置，该装置主要利用甲苯的物理性质即先将甲苯气体通过管道进入一个吸收箱，然后冷凝分离至甲苯储存槽。
以上两个公开专利都必须依靠运行庞大的吸收装置，使用搬运不方便。且由于是单纯的物理吸附，易受环境影响(如温度影响)，稳定性较差。
发明内容
本发明针对现有技术中，吸附剂易受环境影响、稳定性较差、吸收装置庞大的缺点，公开了一种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，还公开了它的制备方法和应用；制备过程中制备方便，条件简单，安全可靠，适合工业化生产。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决。
一种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，包括高锰酸钾和H-ZSM-5分子筛，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.05-1。
本发明通过物理吸附与化学反应的协同作用，将一些可以与甲苯反应的物质(即高锰酸钾)与吸附性能良好的吸附剂(即H-ZSM-5分子筛)进行有机结合，先将甲苯反应成易吸附的物质(即苯甲酸)再吸附于吸附剂上，从而实现甲苯的高效脱除。高锰酸钾作为一种强氧化剂，在酸性条件下能氧化去除多种有机物。甲苯的化学性质较活泼，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，使酸性高锰酸钾溶液褪色。而一般的活性炭负载高锰酸钾虽然能够对甲苯产生吸附性，但是无法为高锰酸钾提供一个酸性环境，促使其氧化甲苯。本发明选用具有优良甲苯物理吸附性能的H-ZMS-5作为吸附载体。H-ZSM-5作为一种酸性高硅沸石材料，具有良好的吸附性能，且含有大量的氢阳离子，能够促进高锰酸钾的氧化能力。作为优选，H-ZSM-5分子筛可以选用球状H-ZSM-5分子筛。本发明选用具有优良甲苯物理吸附性能的球状H-ZSM-5分子筛作为吸附载体。
作为优选，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.1-0.8。高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.1-0.8时，产品的性能比较理想。
作为优选，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.1-0.2。高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.1-0.2时，产品对甲苯的氧化吸附性能效果最好。
以上提到的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：
A.将高锰酸钾与H-ZSM-5分子筛按1：0.5-2.0质量比投加至无水乙醇中，在超声条件下浸渍；高锰酸钾试剂价格低廉、活性高、氧化性强，适合多种典型的室内挥发性有机物的分解。用无水乙醇在超声条件下浸渍是为了制得的成品(对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂)更好的分散性，提高对甲苯的氧化吸附性能；选择无水乙醇作为溶剂更方便于吹扫干燥处理。
B.将步骤A中浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.02-0.1L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
作为优选，步骤A中，高锰酸钾溶液的浓度为1％-50％。
作为优选，高锰酸钾溶液的浓度为1％-5％。
作为优选，步骤A中，在超声条件下浸渍的时间为1-10小时。
作为优选，在超声条件下浸渍的时间为4小时。
作为优选，步骤A中，H-ZSM-5型分子筛中硅铝比为20-120。H-ZMS-5是一种微观可调的强酸性硅铝分子筛，具有一定的氧化活性，且硅铝比为20-120的H-ZSM-5可具较大比表面积和较优的吸附性能，可固载多种氧化剂。
作为优选，H-ZSM-5型分子筛中硅铝比为70-80。
以上提到的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂在处理室内甲苯中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过物理吸附与化学反应的协同作用，将可以与甲苯反应的高锰酸钾与吸附性能好的H-ZSM-5分子筛进行有机结合，先将甲苯反应成易吸附的苯甲酸，再将苯甲酸吸附于吸附剂上，从而实现甲苯的高效脱除。
(2)高锰酸钾需要在酸性条件下，进行氧化去除有机物。H-ZSM-5作为一种酸性高硅沸石材料，含有大量的氢阳离子，能够促进高锰酸钾的氧化能力，且具有良好的吸附性能。
(3)与传统的物理吸附剂相比，本发明具有较好的氧化性能，可直接氧化部分甲苯至苯甲酸，使得吸附性能更优。
(4)本发明能够适用于低浓度甲苯废气，在20℃至35℃的常温条件下具有较高的吸附率和较大的吸附饱和量。
(5)本发明制作方法简单、耗时短、成本低，且符合“绿色化学”理念，具有广阔的应用前景。
(6)本发明提到的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，可直接安放于室内低浓度甲苯废气源处或者与室内换气装置联用，有效去除室内的甲苯废气。
(7)本发明提到的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，性能稳定且吸附过程穿透时间长，可与室内换气装置联用，在室内甲苯净化技术领域具有独特的优势。
(8)本发明为室内污染气体的处理提供了一个行之有效、便捷的方法，在生命安全和社会保障方面都存在重要的应用价值，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
对高锰酸钾浓度的考察：
对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：
A.将高锰酸钾与球状H-ZSM-5分子筛(硅铝比：70～80)按质量比为1:1与高锰酸钾质量浓度分别为1％、2％、3％、4％、5％、10％、50％的无水乙醇溶液中超声浸渍5小时；
B.将步骤A中，浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.02L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至完全干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
其中，高锰酸钾质量浓度为5％时，该种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，包括高锰酸钾和H-ZSM-5分子筛，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.05。以上提到的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂可以应用于处理室内甲苯。
浸渍法制备产品过程中，活性组分的液体浓度对载体的负载率大小有影响，从而影响产品最终的实际应用性能。本实验按以上步骤制备六种不同产品，这六种产品分别取4.0g放入固定床石英管反应器中，通入标准空气为载体的甲苯废气模拟实际污染空气进行测试，其中平均甲苯进气浓度为200mg/m3，进气流量为0.1m3/h，吸附反应温度为室温，每间隔30分钟采样一次尾气，并用气相色谱检测尾气中甲苯的浓度，考察不同浓度高锰酸钾溶液浸渍对产品性能的影响。实验结果见表1所示。
表1 不同浓度高锰酸钾溶液浸渍对产品性能的影响
经上述实验发现，用高锰酸钾浓度<5％的溶液浸渍得到的产品，其吸附穿透时间较短；当高锰酸钾溶液浓度提高至5％时，产品性能增加，且随着高锰酸钾溶液浓度的继续提高，产品性能没有明显的增加。故作为优选及成本的因素，确定最适高锰酸钾溶液浓度为5％。
实施例2
对浸渍的时间的考察：
对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：
A.将高锰酸钾与球状H-ZSM-5(硅铝比：70～80)分子筛按质量比为1:1与高锰酸钾质量浓度为5％的无水乙醇溶液中分别超声浸渍分别1小时、4小时、10小时；
B.将步骤A中，浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.1L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至完全干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
其中，浸渍时间为4小时时，该种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，包括高锰酸钾和H-ZSM-5分子筛，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为1。
浸渍法制备产品过程中，浸渍的时间也从另一方面决定了活性物质与载体的结合性能，从而影响产品最终的实际应用性能。本实验按以上步骤制备三种不同产品，这三个产品分别取4.0g放入固定床石英管反应器中，通入标准空气为载体的甲苯废气模拟实际污染空气进行测试，其中平均甲苯进气浓度为200mg/m3，进气流量为0.1m3/h，吸附反应温度为室温，每间隔30分钟对尾气进行一次采样，并用气相色谱检测尾气甲苯浓度，考察不同浸渍时间对产品性能的影响。实验结果见表2所示。
表2 不同浸渍时间对产品性能的影响
经上述实验发现，当浸渍时间为1小时，浸渍不充分，产品吸附穿透时间不理想；当浸渍时间为4小时，产品性能提高；当浸渍时间为10小时，产品性能提高不明显。故考虑产品制作的时间成本，选浸渍时间为4小时最益。
实施例3
对H-ZMS-5分子筛中硅铝比的考察：
对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：
A.将高锰酸钾与不同硅铝比的球状H-ZSM-5分子筛按质量比为1:1与高锰酸钾质量浓度为5％的无水乙醇溶液中超声浸渍4小时。H-ZSM-5中硅铝比分别为18-30、70-80、100-120。
B.将步骤A中浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.05L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至完全干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
其中，当H-ZSM-5中硅铝比分别为70时，该种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，包括高锰酸钾和H-ZSM-5分子筛，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.1。当H-ZSM-5中硅铝比分别为80时，该种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，包括高锰酸钾和H-ZSM-5分子筛，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.2。
H-ZMS-5分子筛是一种微观可调的强酸性硅铝分子筛，不同硅铝比的H-ZMS-5分子筛可具有完全不同比表面积和孔结构从而影响其吸附性能。本实验挑选了三种典型常用的硅铝比H-ZMS-5分子筛，考察了其对产品性能的影响。
本实验按以上步骤制备三种不同产品，取这三个产品各4.0g放入固定床石英管反应器中，通入标准空气为载体的甲苯废气模拟实际污染空气进行测试，其中平均甲苯进气浓度为200mg/m3，进气流量为0.1m3/h，吸附反应温度为室温，每间隔30分钟对尾气进行一次采样，并用气相色谱检测尾气甲苯浓度。实验结果见表3所示。
表3 H-ZMS-5分子筛中硅铝比对产品性能的影响
经上述实验发现，硅铝在20-120范围内时，利用过高或者过低硅铝比H-ZSM-5分子筛制成的产品，其对甲苯的吸附氧化性能较差，吸附完全穿透时间较短；而适中硅铝比即70-80能使得产品性能最佳。
实施例4
对H-ZSM-5分子筛与高锰酸钾质量比的考察：
对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：
A.将球状H-ZSM-5分子筛与高锰酸钾按质量比分别为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2与高锰酸钾质量浓度为5％的乙醇溶液中超声浸渍4小时。
B.将步骤A中，浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.05L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至完全干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
其中，当H-ZSM-5分子筛与高锰酸钾按质量比为1:1.5时，该种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，包括高锰酸钾和H-ZSM-5分子筛，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.8。
本实验按以上步骤制备四种不同产品，各取4.0g放入固定床石英管反应器中，通入标准空气为载体的甲苯废气模拟实际污染空气进行测试，其中平均甲苯进气浓度为200mg/m3，进气流量为0.1m3/h，吸附反应温度为室温，每间隔30分钟对尾气进行一次采样，并用气相色谱检测尾气甲苯浓度，考察高锰酸钾添加量的大小对产品性能的影响。实验结果见表4所示。
表4 H-ZSM-5分子筛与高锰酸钾质量比对产品性能的影响
经上述实验发现，按照H-ZSM-5与高锰酸钾的质量比为1:1.5或1:2制备的产品对甲苯的吸附饱和值最大且吸附维持时间最长。为了减少高锰酸钾使用量并节约成本，故选H-ZSM-5与高锰酸钾的质量比为1:1.5最佳。
实施例5
对吸附床层填充高度的考察：
对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：
A.将H-ZSM-5分子筛与高锰酸钾按按质量比为1:1.5投加至无水乙醇中，在超声条件下促进其浸渍。
B.将步骤A中，浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.05L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至完全干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
取产品4.0g放入固定床石英管反应器中，石英管为三种不同直规格，使产品的填充高度可分别达到100mm，200mm和300mm。通入标准空气为载体的甲苯废气模拟实际污染空气进行测试，其中平均甲苯进气浓度分别为200mg/m3，进气流量为0.1m3/h，吸附反应温度为室温，每间隔30分钟对尾气进行一次采样，并用气相色谱检测尾气甲苯浓度。实验结果见表5所示。
表5 吸附床层填充高度对产品性能的影响
经上述实验发现，在气体流量和甲苯浓度基本不变的情况下，改变产品的填充高度对吸附穿透曲线基本没有明显的变化。
实施例6
机理的研究：
对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：
A.将H-ZSM-5分子筛与高锰酸钾按按质量比为1:1.5投加至无水乙醇中，在超声条件下促进其浸渍。
B.将步骤A中，浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.05L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至完全干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
产品吸附氧化机理研究：
通过对吸附饱的样品脱附处理，以及对脱附产物的成分进行分析可以验证产品的吸附位物理吸附和化学吸附的协同作用。
取产品4.0g放入固定床石英管反应器中，通入标准空气为载体的甲苯废气模拟实际污染空气进行测试，其中平均甲苯进气浓度分别200mg/m3，进气流量为0.1m3/h,吸附反应温度为室温，吸附时间为6小时，使产品完全吸附饱和。将吸附饱和的样品用热空气法脱附，热空气温度为200℃，流量为0.5m3/h，脱附6小时。脱附气体通过装有甲醇的吸收瓶采集，最后将采集的甲醇溶液浓缩，进样GC/MS分析仪检测。
检测结果表明，吸附产物中存在大量甲苯和苯甲酸。证实在高锰酸钾的存在下，部分吸附甲苯在H-ZSM-5提供的强酸性条件下被氧化为苯甲酸，如式(1)、(2)。
实施例7
甲苯浓度对产品吸附氧化性能的影响：
对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：
A.将H-ZSM-5分子筛与高锰酸钾按按质量比为1:1.5投加至无水乙醇中，在超声条件下促进其浸渍。
B.将步骤A中，浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.05L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至完全干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
取4.0g以上制得的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂放入固定床石英管反应器中，通入标准空气为载体的甲苯废气模拟实际污染空气进行测试，其中平均甲苯进气浓度分别为50mg/m3、100mg/m3、150mg/m3、200mg/m3、250mg/m3、300mg/m3进气流量为0.1m3/h，吸附反应温度为室温，每间隔30分钟对尾气进行一次采样，并用气相色谱检测尾气甲苯浓度。实验结果见表6所示。
表6 甲苯浓度对产品吸附氧化性能的影响
实验结果表明甲苯浓度对产品的吸附性能也有影响，浓度越高，吸附时间越短，吸附穿透时间也相对缩短。实验结果还表明当甲苯浓度较低时(<100mg/m3)，本产品能够在较长时间维持稳定不变的吸附率。当甲苯浓度在50mg/m3时，本产品能持续吸附甲苯长达300分钟以上，是一种针对去除室内低浓度甲苯的良好吸附剂。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，其特征在于：包括高锰酸钾和H-ZSM-5分子筛，高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.05-1。
2.根据权利要求1所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂，其特征在于：高锰酸钾在H-ZSM-5分子筛上的负载量为0.1-0.2。
3.根据权利要求1所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
A.将高锰酸钾与H-ZSM-5分子筛按1：0.5-2.0质量比投加至无水乙醇中，在超声条件下浸渍；
B.将步骤A中浸渍后的H-ZSM-5分子筛置于氮吹仪中进行干燥，通过控制0.02-0.1L/min流量的氮气，在常温下对样品进行吹扫至干燥，得到对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂。
4.根据权利要求3所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A中，高锰酸钾溶液的浓度为1％-50％。
5.根据权利要求4所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，其特征在于：高锰酸钾溶液的浓度为1％-5％。
6.根据权利要求3所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A中，在超声条件下浸渍的时间为1-10小时。
7.根据权利要求6所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，其特征在于：在超声条件下浸渍的时间为4小时。
8.根据权利要求3所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A中，H-ZSM-5型分子筛中硅铝比为20-120。
9.根据权利要求8所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂的制备方法，其特征在于：H-ZSM-5型分子筛中硅铝比为70-80。
10.权利要求1或2所述的对室内甲苯具有吸附与氧化协同作用的吸附剂在处理室内甲苯中的应用。
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