CN104211957A - 一种纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂及其制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其为纳米二氧化硅改性的二硫代氨基甲酸盐飞灰金属离子螯合剂，具有有机硫部分和硅酸盐部分，所述有机硫部分由多元胺基化合物与二硫化碳反应得到，所述硅酸盐部分由多元胺基化合物与纳米二氧化硅接枝反应得到。本发明从微观的角度结合了药剂处理法与水泥处理法，大大提高了对飞灰金属离子的捕捉效果，减少酸浸析出率，具有很好的指导与实用价值。

Description

一种纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于垃圾焚烧飞灰处理领域，具体涉及一种纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，城市化水平和工业化水平的不断提高，垃圾的产生量与日俱增，随着环境保护的要求越来越高，目前全国各地建立了许多垃圾焚烧站，用于处理急剧增多的工业垃圾与生活垃圾。焚烧法对于持续、稳定、安全、可靠地消耗大量工业、生活垃圾，改善人们的居住环境、保障经济可持续发展无疑起着重要作用。但是垃圾焚烧所产生的飞灰是一种危险的废物，因为它含有较高浸出浓度的铅、铬、镉、汞等重金属及致癌物二噁英等持久性有机污染源，对人体健康和环境的危害很大，因此对飞灰进行妥善处理，对于保障人民的身体健康，促进经济的可持续发展具有十分重要的意义。
目前常用的焚烧飞灰处理方法有水泥固化、药剂固化、熔融固化等，其中应用较普遍的是水泥固化和药剂固化，单独水泥固化后增容比大，水泥消耗量高，并且水泥的大量使用意味着直接的资源消耗与间接的环境污染；化学药剂一般分为无机药剂和有机药剂，无机药剂主要是硫化钠、磷酸盐和铁酸盐药剂，有机化学药剂主要以有机螯合剂为主。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，从微观的角度结合了药剂处理法与水泥处理法，大大提高了对飞灰金属离子的捕捉效果，减少酸浸析出率，具有很好的指导与实用价值。本发明的另一个目的是提供该纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其为纳米二氧化硅改性的二硫代氨基甲酸盐飞灰金属离子螯合剂，具有有机硫部分和硅酸盐部分，所述有机硫部分由多元胺基化合物与二硫化碳反应得到，所述硅酸盐部分由多元胺基化合物与纳米二氧化硅接枝反应得到。
优选地，所述多元胺基化合物是由二元环氧化合物与二元伯胺化合物聚合而成。
优选地，所述二元环氧化合物为乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-已二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的任意一种或多种。
优选地，所述二元伯胺化合物为乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或多种。
优选地，所述二元环氧化合物和所述二元伯胺化合物的摩尔比为1：(1～2)。
优选地，所述二硫化碳和所述二元伯胺化合物的摩尔比为(2～6)：1。
优选地，所述纳米二氧化硅的添加量为二元伯胺化合物重量的3-10％。
一种制备所述的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂的方法，包括以下步骤：
a：将二元伯胺化合物注入反应釜中，一边搅拌一边加热，另外将二元环氧化合物注入到高位槽中备用；
b：当反应釜中温度升到40-80℃时，在搅拌的同时滴加高位槽中的二元环氧化合物，滴完后继续保温搅拌反应2-4h，得到多元胺基化合物；
c：调整温度至30-50℃，滴入强碱溶液，搅拌熟化使其溶解均匀；
d：在1-2h内分3-4次加入纳米二氧化硅，然后继续搅拌1-2h，得到硅酸盐溶胶；
e：维持温度在30-50℃，滴加二硫化碳，滴完后继续搅拌反应3-5h，反应完全后冷却出料。
优选地，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
优选地，所述强碱溶液的质量百分比浓度为10-40％。
主要发生的反应如下，其中R表示二元环氧化合物的分子主链，A表示二元伯胺化合物的分子主链：
本发明的有益效果是：本发明的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，是利用纳米二氧化硅与有机硫化合物制备而成，其合成的步骤主要包括：第一步是利用二元环氧化合物与二元伯胺化合物在一定条件下进行扩链反应制得较大分子量的多胺基化合物，第二步是利用上述多胺基化合物在强碱性条件下与纳米二氧化硅接枝反应生成硅酸盐溶胶，第三步利用上述产物与二硫化碳进行加成反应而制得有机-复配的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂。纳米二氧化硅具有表面羟基含量高、颗粒尺寸小、微孔多、比表面积大等特点，经过表面处理后的粒子与有机高分子材料的相容性好，与有机硫化合物具有很好的相互协同作用，大大提高了对金属离子的螯合、粘结能力，实现了对飞灰金属离子的有效去除。其中的有机硫部分具有非常高密度的螯合基团，同时硅酸盐溶胶具有很强的固定与粘结作用，在处理焚烧飞灰中金属离子的时候能够产生很强的螯合与粘结作用，具有添加量少、不析出、捕捉效率高的优点。
附图说明
图1是实施例1的产品对飞灰样品进行金属离子去除效果测试的结果；
图2是实施例2的产品对飞灰样品进行金属离子去除效果测试的结果；
图3是实施例3的产品对飞灰样品进行金属离子去除效果测试的结果；
图4是实施例2的产品与对比例的产品对飞灰样品进行金属离子去除效果测试的比较结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
a：将180g的乙二胺注入带有搅拌、加热设备的反应釜中，一边搅拌一边加热；另外将404g的1,4-丁二醇二缩水甘油醚注入到高位槽中备用。
b：当反应釜中温度升到60度时，在搅拌的同时滴加高位槽中的1,4-丁二醇二缩水甘油醚，在3h内滴加完成，然后继续保温搅拌反应2h，得到多元胺基化合物；
c：降温到40度，滴入30％的氢氧化钠溶液1600g，搅拌熟化使其溶解均匀；
d：取14.4g纳米二氧化硅在1h内分三次平均加入其中，然后继续搅拌1h，得到硅酸盐溶胶；
e：维持温度在40度，滴加608g的二硫化碳，在5h内滴加完成，然后继续搅拌反应4h，反应完全后加水稀释到所需浓度，冷却后出料。
实施例2
a：将673.2g的二乙烯三胺注入带有搅拌、加热设备的反应釜中，一边搅拌一边加热；另外将316.4g的乙二醇二缩水甘油醚注入到高位槽中备用。
b：当反应釜中温度升到50度时，在搅拌的同时滴加高位槽中的乙二醇二缩水甘油醚，在4h内滴加完成，然后继续保温搅拌反应2h，得到多元胺基化合物；
c：降温到40度，滴入40％的氢氧化钠溶液1500g，搅拌熟化使其溶解均匀；
d：取20.2g纳米二氧化硅在2h内分四次平均加入其中，然后继续搅拌2h，得到硅酸盐溶胶；
e：维持温度在40度，滴加836g的二硫化碳，在5h内滴加完成，然后继续搅拌反应4h，反应完全后加水稀释到所需浓度，冷却后出料。
实施例3
a：将240g的乙二胺注入带有搅拌、加热设备的反应釜中，一边搅拌一边加热；另外将648.9g的新戊二醇二缩水甘油醚注入到高位槽中备用。
b：当反应釜中温度升到60度时，在搅拌的同时滴加高位槽中的新戊二醇二缩水甘油醚，在3h内滴加完成，然后继续保温搅拌反应2h，得到多元胺基化合物；
c：降温到40度，滴入20％的氢氧化钠溶液3200g，搅拌熟化使其溶解均匀；
d：取19.2g纳米二氧化硅在1h内分三次平均加入其中，然后继续搅拌1h，得到硅酸盐溶胶；
e：维持温度在40度，滴加760g的二硫化碳，在5h内滴加完成，然后继续搅拌反应4h，反应完全后加水稀释到所需浓度，冷却后出料。
实施例4
a：将296g的丙二胺注入带有搅拌、加热设备的反应釜中，一边搅拌一边加热；另外将690g的1,6-己二醇二缩水甘油醚注入到高位槽中备用。
b：当反应釜中温度升到60度时，在搅拌的同时滴加高位槽中的1,6-己二醇二缩水甘油醚，在4h内滴加完成，然后继续保温搅拌反应2h，得到多元胺基化合物；
c：降温到50度，滴入15％的氢氧化钠溶液2667g，搅拌熟化使其溶解均匀；
d：取17.8g纳米二氧化硅在1h内分三次平均加入其中，然后继续搅拌1h，得到硅酸盐溶胶；
e：维持温度在40度，滴加750g的二硫化碳，在5h内滴加完成，然后继续搅拌反应4h，反应完全后加水稀释到所需浓度，冷却后出料。
实施例5
产品效果试验
(1)国家标准和飞灰样品
按照国家标准HJ/T 300-2007对焚烧飞灰进行固化、制备浸出液，其中，国家标准对浸出液中各种重金属浓度限值和检测标准作出了如表1的规定。
表1焚烧飞灰浸出液污染物浓度限值及国家检测标准
序号 项目 限值含量(mg/L) 检测方法
1 银(Ag) 0.05 GB 5085.3-2007附录D
2 铜(Cu) 40 GB 5085.3-2007附录D
3 锌(Zn) 100 GB 5085.3-2007附录D
4 铅(Pb) 0.25 GB 5085.3-2007附录C
5 镉(Cd) 0.15 GB 5085.3-2007附录C
6 铍(Be) 0.02 GB 5085.3-2007附录C
7 钡(Ba) 25 GB 5085.3-2007附录D
8 镍(Ni) 0.5 GB 5085.3-2007附录D
9 砷(以总砷计) 0.3 GB 5085.3-2007附录C
10 硒(以总硒计) 0.1 GB 5085.3-2007附录C
11 总铬 4.5 GB 5085.3-2007附录D
12 铬(六价) 1.5 GB/T 15555.4-1995
取飞灰样品，并按照相应的标准检测其中的各金属离子的含量，检测结果如表2所示。
表2不同飞灰样品中各种金属离子含量的浸出结果
序号 金属离子 原灰(mg/L)
1 汞(Ag) <0.005
2 铜(Cu) 35.3
3 锌(Zn) 75.6
4 铅(Pb) 10.86
5 镉(Cd) 3.56
6 铍(Be) 0.098
7 钡(Ba) <0.1
8 镍(Ni) 2.38
9 砷(以总砷计) 0.031
10 硒(以总硒计) <0.005
11 总铬 1.62
12 铬(六价) 0.23
在原灰数据可以看出飞灰主要超标重金属元素是Pb、Cd、Ni三种金属，且该含量远远超出国家规定的标准，因而采用Pb、Cd、Ni三种金属为例检测本发明的螯合剂的作用效果。
(2)以Pb、Cd、Ni三种金属为例检测各实施例制备的螯合剂的作用效果
操作过程为称取一定量的样品飞灰，分别加入实施例1、2、3制备的螯合剂，加水搅拌飞灰成糊状即停止加入，继续搅拌均匀后放置几天使其自然固化，然后参照相关标准对浸出液进行各种金属物浓度检测。
检测结果如图1、图2和图3所示，由图看出，实施例1产品添加量大于或等于20ml/kg(每千克飞灰加入20mL螯合剂)时，可满足GB16889-2008新标准下飞灰的处理要求，即浸出液中Pb、Cd、Ni三种金属物的浓度在分别在0.25mg/L、0.15mg/L、0.5mg/L以内；实施例2产品添加量大于或等于20ml/kg(每千克飞灰加入20mL螯合剂)时，可满足GB16889-2008新标准下飞灰的处理要求，即浸出液中Pb、Cd、Ni三种金属物的浓度在分别在0.25mg/L、0.15mg/L、0.5mg/L以内；实施例3产品添加量大于或等于20ml/kg(每千克飞灰加入20mL螯合剂)时，可满足GB16889-2008新标准下飞灰的处理要求，即浸出液中Pb、Cd、Ni三种金属物的浓度在分别在0.25mg/L、0.15mg/L、0.5mg/L以内。
(3)与市场相关药剂比较
取实施例2产品与市场相关产品(螯合量≥1.0mmol Cu/g)做比较，同样用以上飞灰做实验，并以Pb元素做比较。实验数据如图4所示，由图看见市场相关药剂添加量要添加到30ml/kg以上Pb才可满足GB16889-2008新标准下飞灰的处理要求，因此本发明可以节约药剂20％左右。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以以任何相同或相似手段对本发明作各种变换或修改，这些等价形式同样落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其特征在于：其为纳米二氧化硅改性的二硫代氨基甲酸盐飞灰金属离子螯合剂，具有有机硫部分和硅酸盐部分，所述有机硫部分由多元胺基化合物与二硫化碳反应得到，所述硅酸盐部分由多元胺基化合物与纳米二氧化硅接枝反应得到。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其特征在于：所述多元胺基化合物是由二元环氧化合物与二元伯胺化合物聚合而成。
3.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其特征在于：所述二元环氧化合物为乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的任意一种或多种。
4.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其特征在于：所述二元伯胺化合物为乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或多种。
5.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其特征在于：所述二元环氧化合物和所述二元伯胺化合物的摩尔比为1：(1～2)。
6.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其特征在于：所述二硫化碳和所述二元伯胺化合物的摩尔比为(2～6)：1。
7.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂，其特征在于：所述纳米二氧化硅的添加量为二元伯胺化合物重量的3-10％。
8.一种制备权利要求1-7所述的纳米二氧化硅改性飞灰金属离子螯合剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
a：将二元伯胺化合物注入反应釜中，一边搅拌一边加热，另外将二元环氧化合物注入到高位槽中备用；
b：当反应釜中温度升到40-80℃时，在搅拌的同时滴加高位槽中的二元环氧化合物，滴完后继续保温搅拌反应2-4h，得到多元胺基化合物；
c：调整温度到30-50℃，滴入强碱溶液，搅拌熟化使其溶解均匀；
d：在1-2h内分3-4次加入纳米二氧化硅，然后继续搅拌1-2h，得到硅酸盐溶胶；
e：维持温度在30-50℃，滴加二硫化碳，滴完后继续搅拌反应3-5h，反应完全后冷却出料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述强碱溶液的质量百分比浓度为10-40％。
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