CN104209054B - 一种用高温熔融喷射法制备球形SiO2微粉的喷头 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用高温熔融喷射法制备球形SiO₂微粉的喷头，其特征在于所述的喷头为旋流雾化燃烧喷头，它由二层同心圆排列的多个喷枪构成，所述的喷枪采用二流体喷枪的结构，包括有构成壳体的外筒和被嵌入到其内部的喷枪组件，外筒和喷枪组件具有圆筒状的形状，并共有中心轴。所述的喷枪组件的内部空间为处理液体流路，处理液流路的下端朝下方开口来作为处理液喷出口；在喷枪组件和外筒之间形成有大致圆筒状的间隙为气体流路；气体流路的下端与喷枪组件中有在正交该喷枪中心轴线的同一环面上，等间隙的设置多个与液体流路相连通、并且设有往喷枪方向倾斜的贯通孔。所述的贯通孔呈辐射状指向喷枪的中心轴线。本发明适用于超细角形SiO₂微粉、水、分散剂在砂磨机中充分混合后的液体浆料，液体浆料中液固质量百分比为50‑70%。

Description

一种用高温熔融喷射法制备球形SiO2微粉的喷头

技术领域

本发明涉及一种高温熔融喷射法制备球形SiO2微粉的喷头，更确切地说是涉及一种采用液体介质与超细角形二氧化硅粉末构成的浆料为原料制备球形SiO2微粉的喷头，喷头由二层同心圆排列的多个喷枪构成，使高温熔融喷射法制备的粒度分布在d50=1μm以下的球形二氧化硅微粉的质量提高。属电子材料领域。

背景技术

二氧化硅因其优异的介电性能低热膨胀系数高导热系数及极高的化学稳定性等特点，广泛应用于航空航天、电子信息、电力和机械等领域，作为电子封装材料用重要无机填料，随着微电子工业的迅猛发展，大规模或、超大规模集成电路对二氧化硅粉体的要求也越来越高，不仅要求其超细，和其纯度高，更重要的是对颗粒度的分布及颗粒的形状提出了球形化要求。

目前制备球形二氧化硅的方法主要有物理法和化学法最常用的化学方法是stober法即水解原硅酸四乙酯TEOS的方法。但是化学法制备的球形二氧化硅颗粒具有微孔、疏松致密度差、易于粉化以及强度差等问题，因而不适合用于电子封装领域使用；物理方法主要包括直流等离子体高温熔融法、交流射频等离子体高温熔融法、碳极高温电弧加热法、高温熔融喷射法。近几年日本、欧美等国发明了火焰法制备球形二氧化硅的技术，使球形二氧化硅微粉的质量、成本有了长足的进步，已实现规模化生产。

目前电子封装用的超细球形二氧化硅，因集成电路封装不仅要求超细球形二氧化硅应具备高纯度，粒度细的特性，而且采用火焰法制备3μm以下的球形二氧化硅微粉采用火焰法制备球形二氧化硅时，国内外均运用传统的压缩空气为载体输送超细角形二氧化硅原料粉末。由于超细角形二氧化硅粉末中的孔隙间极易吸水份而结团，因粉体原料的水分含量的影响。超细角形二氧化硅粒度分布在d50=3μm以下的粉体输送到燃烧器也是非常困难的，如果粉体原料的水分含量过大，会造成原料粉体的假包团，气流输送时容易使输 送管道发生堵塞。造成输送不畅，产品稳定性差。在备制粒度分布在d50=3μm以下的球形二氧化硅微粉时，超细角形二氧化硅粉体在输送达喷头后，因原料会因假包团现象而不能在喷头的喷枪中得到充分分散，因此，备制过程中原料粉体没有被充分分散而被火焰包裹，造成产品粒度粗大化，角形晶格转化成无定形晶格的转化率低，真球度下降。

最近公布的发明专利申请（CN102112217A）中介绍一种制备粒度分布在d50=3μm以下的球形二氧化硅微粉的喷枪结构。文中介绍的喷枪增加了原料粉体通过二路原料供给，其结构由原来的三层结构设计为五层管道重叠而成，中间层管道输送原料粉体，为第一原料供给路，用于供给伴随载气的原料粉末，中间层与第二层之间的通道输送燃料供给路，设置在该第一原料供给路的外周，用于供给燃料气体；第二层与第三层之间的管道为第一氧气供给路，设置在该燃料供给路的外周，用于供给含氧气体；第三层与第四层之间的管道为第二原料供给路，设置在该第一氧气供给路的外周，用于供给伴随载气的原料粉末；第四层与第五层之间的管道输送第二氧气供给路，设置在该第二原料供给路的外周，用于供给含氧气体。上述各管道为同心圆分布作为一个喷枪单体。

虽然CN102112217A号中介绍的原料是二路供给，并以同心圆管喷枪单体结构中新增了内置分散板，所喷出的粉末颗粒团聚现象好于先前的喷枪结构，但由于该结构仍无法充分分散原料粉体，而且新结构对原料的输送要求更高，无法从本质上解决粉体在管道内的输送造成堵塞与在喷枪外的分散的根本问题，并且原料粉末在喷枪外的分散调节性差，产品质量的稳定性得不到根本保证，设备的有效利用率低。

为了克服上述火焰法制备球形二氧化硅粉体的不足，本发明拟提出改进了粉体输送的方法，采用以液体介质为载体输送浆液粉体的输送方法，改进了粉体原料输送过程中团聚或假包团现象。在用天然气和氧气助燃形成的高温火焰，由于高纯石英原料粉末浆液在高温火焰中充分雾化喷射，因此，得到的超细熔融球形二氧化硅粉末，经分级处理超细熔融球形二氧化硅粉末后，能备制成超细D50=1μm的熔融球形二氧化硅粉末。

由于原料粉体物理特性上的差异，目前的使用的喷头中的喷枪结构均不能应用液体介质输送的粉体，于是构成本发明的构思。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用液体介质为粉体原料的高温熔融喷射法备制粒度的喷头，更确切地说是涉及一种采用液体介质与超细角形二氧化硅粉末构成的浆料为原料制备球形SiO2微粉的喷头，喷头有二层同心圆排列的多个喷枪构成。

为了提高制备效率，本发明的喷头为旋流雾化燃烧喷头，它由多个喷枪构成，喷枪以二层同心圆排列。喷枪采用二流体喷枪的结构，该结构具有旋涡气流形成部分，旋涡气流形成部安装在上述壳体内的、从气体导入口至上述气体喷出口的气体流路中，用于形成所述的旋涡气流，所述的旋涡气流包围从上述处理液喷出口沿着处理液喷出方向所喷出的处理液流。该结构的优点是能够抑制从气体喷出口喷出的气体的扩散，所以能有效地混合处理液和气体，而能有效地形成微小的液滴。由此，被充分雾化的液体浆料在穿过高温火焰迅速吸收热量，熔融成二氧化硅液滴，靠表面张力冷却成球，要使液体浆料得到充分雾化。

所述的喷头由14～18个喷枪构成，喷枪以二层同心圆排列。根据需要所述的外层均匀分布10～12个喷枪，所述的内层分布4～6个喷枪。

所述喷枪采用二流体喷枪的结构，包括由构成壳体的外筒和被嵌入到其内部的喷枪组件构成，外筒和喷枪组件具有大致圆筒状（或类圆筒状）的形状，并共有中心轴。喷枪组件的内部空间为处理液体流路，能够从喷枪组件的上端部向处理液流路导入作为处理液。处理液流路的下端朝下方开口来作为处理液喷出口。另一方面，在喷枪组件和外筒之间形成有大致圆筒状的间隙、即气体流路。气体流路的下端与喷枪组件中有在正交该喷枪中心轴线的同一环面上，可以等间隙的设置多个与液体流路相连通、并且往喷枪方向倾斜的贯通孔，所述贯通口可以呈辐射状指向喷枪的中心轴线。在所述的在正交该喷枪中心轴线的同一环面上，可以等间距的设置多个与液体流路相连通、并且往喷枪方向倾斜的贯通孔，各所述贯通孔的中心线按顺时针方向偏离喷枪中心轴线10～20角度如图2所示。所述各贯通孔的孔道中心线，在喷枪组件以正交该喷枪组件中心轴的同一环面上的介质入口为标准面，往喷枪方向倾斜8°～10°。所述各贯通孔的孔道直径为3～5mm。气体流路中一部分通过贯通孔的孔道用于形成旋涡气流处理液体流路，一部分为气体喷出口，喷枪组件内的液体流路通道，其中段到喷枪的腔体柱状内壁上加工有类似枪道 与炮膛内壁上来复线的螺旋形凹槽37。经由该气体导入管而导入高压的气。当向处理液流路导入液体浆料并向气体流路导入压缩气时，从处理液喷出口喷出浆料的同时，从气体喷出口喷出的气体。在其附近进行冲撞(混合)而形成液滴。首先可以考虑减少向二流体喷枪投入的气体流量来降低从二流体喷枪所喷射的液滴的速度。但是，当减少投入气体流量时，所形成的液滴的粒径变大，相应地，液滴密度变少。由此不仅不利于充分雾化，上述气体喷出口形成为包围上述液体喷出口的圆环形状，该圆环形状的气体喷出口的外径为1毫米毫米以下。在压缩空气和自身压力输送的共同作用下，形成旋涡气流的浆液被雾化喷出。天然气通道二次氧气通道混合燃烧产生高温火焰，火焰的温度在2500℃，在冷却循环装置的保护下持续的燃烧，火焰的长度可以通过流量进行控制，被充分雾化的液体浆料在穿过高温火焰迅速吸收热量，熔融成二氧化硅液滴，靠表面张力冷却成球形二氧化硅微粉。

所述的超细角形二氧化硅粉体与水，适量分散剂在砂磨机中充分混合，制成液固质量百分比为50-70%的浆液原料，浆液原料经计量后在压送氧气流的作用下输入旋流雾化燃烧喷头的浆液喷嘴单体的液体流路中，同时在浆液喷嘴单体中气体流路中的氧气气流的作用下得到充分雾化。

本发明提供的喷头，使采用液体介质为粉体原料制备的球形SiO₂满足电子基材对材料的需求。

附图说明

图1为制备球形SiO₂微粉的喷头示意图

图2为喷头中单个喷枪结构示意图

图3为喷头中单个喷枪结构剖面示意图

图中，1－喷头，10－喷枪，20－液体流路，21－气体流路，22－天然气通道，23－二次氧气流路，24－循环冷却水流路，31－喷枪组件，32－—壳体的喷雾外筒，33－燃气外筒，34，氧气外筒，35－贯通孔，36－冷却循环装置，37－螺旋形凹槽，38－喷嘴。

具体实施方式

下面结合附图及实施例叙述本发明的实质性特点和显著的进步，但本发明决非局限于实施例。

实施例1

依图1-3可知，本发明提供的喷头采用二流体喷枪的结构，包括由构成壳体的外筒32和被嵌入到其内部的喷枪组件31构成。外筒32和喷枪组件31具有大致圆筒状（或类圆筒状）的形状，并共有中心轴。喷枪组件31的内部空间为处理液体流路，能够从喷枪组件31的上端部向处理液流路导入作为处理液。处理液流路的下端朝下方开口来作为处理液喷出口。另一方面，在喷枪组件31和外筒之间形成有大致圆筒状的间隙、即气体流路。气体流路的下端与喷枪组件31中有在正交该喷枪中心轴线的同一环面上，可以等间接的设置多个与液体流路相连通、并且往喷枪方向倾斜的贯通孔35，所述贯通孔可以呈辐射状指向喷枪的中心轴线。在所述的在正交该喷枪中心轴线的同一环面上，可以等间距的设置多个与液体流路相连通、并且往喷枪方向倾斜的贯通孔35，各所述贯通孔35的中心线按顺时针方向偏离喷枪中心轴线10～20角度如图2所示。所述各贯通孔35的孔道中心线，在喷枪组件31以正交该喷枪组件31中心轴的同一环面上的介质入口为标准面，往喷枪方向倾斜8°～10°。所述各贯通孔35的孔道直径为3～5mm。气体流路中一部分通过贯通孔35的孔道用于形成旋涡气流处理液体流路，一部分为气体喷出口，喷枪组件31内的液体流路通道20，其中段到喷枪的腔体柱状内壁上加工有类似枪道与炮膛内壁上来复线的螺旋形凹槽37。经由该气体导入管而导入高压的气。当向处理液流路导入液体浆料并向气体流路导入压缩气时，从处理液喷出口喷出浆料的同时，从气体喷出口喷出的气体。在其附近进行冲撞(混合)而形成液滴。

实施例2

超细角形二氧化硅粉体与水，适量分散剂在砂磨机中充分混合，制成液固质量百分比为50%-70%的浆液原料在搅拌作用下防止沉降，通过计量泵在压送氧气气流输入，及雾化氧气气流压力调整流量控制输入到液体浆料喷雾燃烧装置中，对浆液原料充分雾化，天然气源，助燃氧气经压力调整流量控制输入液体浆料喷雾燃烧装置中，各参数经调整后获得适当的火焰长度，在冷却循环水装置的保护中连续进行，当在立式炉内获得适当的火焰长度包裹充分雾化液体浆料在火焰中迅速融化成液体靠表面张力冷却成球，经鼓风系统和引风系统的共同作用下，把经熔化所得的球形二氧化硅送入一次旋风补集器获得产品，欲获得更细一点的产品进入布袋收尘器，完成制备粒度分布 在d50=1-3μm以下球形二氧化硅微粉。

实施例3

图1所示，所述的喷头由16个喷枪构成，分内层4个喷枪，外层12个喷枪组合排布。内4个喷枪排布沿直径为200毫米圆周均匀分布，外12个喷枪排布沿直径为440毫米圆周均匀分布。图2中螺旋形凹槽（37）为3个螺旋，螺距为6mm，凹槽的深为1.5mm，宽为2mm,。喷枪直径为110毫米，高度为800～1000毫米。喷枪的喷头的直径为600毫米，高度为400-600毫米。

实施例4

所述的喷头由14个喷枪构成，分内层4个喷枪，外层10个喷枪组合排布。内4个喷枪排布沿直径为200毫米圆周均匀分布，外10个喷枪排布沿直径为440毫米圆周均匀分布。图2中螺旋形凹槽（37）为5个螺旋，螺距为7mm，凹槽的深为1.5mm，宽为2mm,。喷枪直径为110毫米，高度为800～1000毫米。喷枪的喷头的直径为600毫米，高度为400-600毫米。

Claims (6)

1.一种制备球形SiO₂微粉的喷头，其特征在于，所述的喷头为旋流雾化燃烧喷头，它由二层同心圆排列的多个喷枪构成，每个所述的喷枪采用二流体喷枪的结构，包括构成壳体的外筒(32)和被嵌入到其内部的喷枪组件(31)，外筒(32)和喷枪组件(31)具有圆筒状的形状，并共有中心轴，所述喷枪组件(31)的内部空间为液体流路(20)，液体流路(20)的下端朝下方开口作为液体喷出口；在喷枪组件(31)和外筒(32)之间形成的大致圆筒状的间隙为气体流路(21)；在气体流路(21)的下端与喷枪组件(31)正交喷枪中心轴线的同一环面上，等间隙地设置多个与液体流路(20)相连通、并且设有往喷枪方向倾斜的贯通孔(35)，所述贯通孔(35)呈辐射状指向喷枪中心轴线，气体流路(21)中的一部分与液体流路(20)通过该贯通孔(35)相连通用于在液体流路(20)中形成旋涡气流；喷枪组件(31)在内壁上具有来复线的螺旋形凹槽(37)。

2.按权利要求1所述的喷头，其特征在于，所述贯通孔(35)的孔道直径为3-5mm。

3.按权利要求1所述的喷头，其特征在于，喷头由14～18个喷枪构成，外层同心圆均匀分布10～12个喷枪，内层同心圆分布4～6个喷枪。

4.按权利要求3所述的喷头，其特征在于，外层同心圆均匀分布的喷枪的直径为400毫米。

5.按权利要求3所述的喷头，其特征在于，内层同心圆均匀分布的喷枪的直径为200毫米。

6.按权利要求1所述的喷头的应用，其特征在于，适用于超细角形SiO₂微粉、水、分散剂在砂磨机中充分混合后的液体浆料，液体浆料中液固质量百分比为50-70％。