CN1042079A - 一种制取白芨胶的方法及其专用设备 - Google Patents

Abstract

一种制取白芨胶的方法及其专用设备，干燥的白芨经粉碎、脱色杀酶、浸泡、过滤、浓缩、烘干、粉碎等工艺流程，使用脱色杀酶蒸汽锅、过滤罐车、真空浓缩蒸汽锅等专用设备，最后制得白芨胶粉。方法简单、节省原料、产品纯度高，适应工业大生产要求。

Description

本发明涉及一种工业制取白及胶的方法以及使用该方法而专门设计的有关专用设备。

白及是一种普通常用中药，它含有大量胶质，经有关医学部门检定，在医药工业中，白及胶可以代替西黄蓍胶作为混悬剂或乳化剂，还可以作为人造代血浆的原料。据申请人了解，目前，世界上未见有关工业制取白及胶的报导，中国的《药学学报》、《中草药通讯》中介绍过白及胶的试验室制法（详见《药学学报》1955年6月第3卷第1期P75～87浙江医学院药学系顾学裘等所著“中药白及的研究”和《中草药通讯》1974年第4期P23～24吉林医科大学第一临床学院传染科所著“白及代血浆的制备工艺”）。由于白及胶质能在水中溶解成稠厚的亲水胶液，且胶液极为稳定，因此实验室方法主要是先用水浸渍白及，得到胶液，再用酒精对胶液进行脱水，使胶质沉淀出来，最后将沉淀出的胶质烘干。具体步骤如下：白及-清洗-水泡-切碎-蒸晒（除去白及中所含挥发性物质）-酒浸（脱色）-水煮-过滤（分离残渣）-酒沉-烘干。上述方法不能适应大规模工业生产，因为，一、用酒精对胶液进行脱水，要使胶质全部析出，需用1.5至2倍胶液量的95%的酒精，回收这些作用后的稀酒精，需要一整套复杂的装置，同时要消耗大量能源，二，白及胶液很粘稠，实验室用纱布或离心机过滤，不易截住细小杂质，影响产品的纯度，而且过滤胶液量很有限，三，经酒精脱水沉淀后的胶质为凝冻状，其内部很难烘干，因此烘烤时间很长，烘烤量有限。

有人说：如果完全不用酒精脱水，将浸渍后的白及胶液烘干，亦可制成白及胶。实践证明，直接用这种方法是行不通的，白及被水浸渍后，胶液中的水解酶已将胶质中部分多聚糖水解成单糖或低聚糖，如果加入酒精，这部分单糖及低聚糖就溶解在稀酒精中，不会影响所得胶质的品质，如果不加酒精直接烘烤，这种胶液中含有较多的单糖和低聚糖，粘稠性太低，一方面烘烤时间太长，另一方面根本烘烤不出同等质量的白及胶。

本发明的目的在于，提供一种不用酒精脱水，制取大量品质优良的白及胶的工业生产方法，以及为使用该方法而新设计的有关制胶设备。

本发明的方法是这样的：

1、粉碎：利用粉碎机，将干燥的白及粉碎成80目白及粉。

2、酒精脱色杀酶：将白及粉投入盛有74℃～78℃、75%酒精的制制蒸汽锅内，白及粉与酒精的重量比为1∶5～8。在密封状态下保持锅内温度74℃～78℃，时间30～45分钟，其间略加搅拌，冷却至常温，取出白及粉，压滤后放入盛有50%（20℃时）酒精的容器中，白及粉与酒精的重量比为1∶5～8，浸泡60分钟，取出白及粉压滤后备用。

3、清水浸泡：将脱色杀酶后的白及粉投入70℃水中浸泡90～100分钟，白及粉与水的重量比为1∶35，其间略加搅拌。

4、粗滤：将上述胶液投入离心机粗滤，滤布孔目为100目。

5、中滤：将粗滤的胶液加温至70℃，倒入特制的矮过滤罐，通过过滤层，真空吸入搪瓷反应锅。

6、精滤：将中滤的胶液加温至70℃，倒入特制的高过滤罐，通过过滤层，真空吸入特制的真空浓缩蒸汽锅。

7、真空浓缩：胶液在特制的真空浓缩蒸汽锅内进行真空浓缩，真空度为450～680Hgmm，锅内胶液温度保持55℃～75℃，浓缩至胶与水的重量比为1∶10。

8、烘干：将浓缩的胶液放入涂有聚四氟乙烯的真空干燥箱，进行真空干燥。

9、粉碎：将干燥后的胶块粉碎成100目的粉末备用。

本发明新设计了三种专用设备，一是脱色杀酶蒸汽锅，二是过滤罐车，三是真空浓缩蒸汽锅。

本发明有附图。

图1为制取白及胶的工艺流程图。

图2为脱色杀酶蒸汽锅构造示意图。

图3为过滤罐车构造示意图。

图4为真空浓缩蒸汽锅构造示意图。

图5为真空浓缩蒸汽锅俯视图。

下面结合附图描述三种专用设备的具体构造和使用方法。

脱色杀酶蒸汽锅，在带有蒸汽阀、压力表、安全阀、进水阀、疏水器并且具有放料口、进水口、出水口和蒸汽排液口的普通敞口夹层底蒸汽锅上作了如下改进：1、加高锅颈部，2、增加密封盖，3、锅颈部围有冷却套，4、密封盖上部有冷却罩，5、密封盖中心有搅拌器插入锅内，6、锅底夹层中插有温度计套管。如图2所示，脱色杀酶蒸汽锅由加高锅颈的夹层底蒸汽锅11、密封盖2、冷却套16、冷却罩20组成，搅拌器1由密封盖中心插入锅内，温度计套管5插入锅底夹层中。冷却套16上有冷却水进水口4和出水口17，低进高出，冷却罩由夹层的密封盖构成，上有冷却水进水口3和出水口19，也是低进高出。锅口边沿有一圈环状凸出，与密封盖边沿重合，用蝶形螺钉18将二者边沿紧固在一起。使用时，打开密封盖，将75%的酒精倒入锅内，液面高度比夹层锅底部略低，盖上密封盖，旋紧蝶形螺钉18，打开蒸汽阀6，使锅内酒精升温，同时，用软管将冷却水接入冷却套和冷却罩的进水口4、3。由温度计套管5处观察升温情况，当达75℃时，将蒸汽阀门6关小，使蒸汽压力减至0.7Kg/cm，打开密封盖，迅速将80目的白及粉倒入锅内，重新盖紧密封盖，缓缓转动搅拌器1，搅拌数次，使锅内温度保持在78℃～80℃、45分钟，然后关闭蒸汽阀，打开进水阀7，将冷却水由锅底进水口10放入夹层锅底，等锅内温度降至常温，打开放料口12，滤出酒精，打开密封盖，取出白及粉压滤，由于设计了密封盖和冷却套、冷却罩，在密封加热时，锅内升华上来的酒精蒸汽遇冷凝结后滴下去，如此反复进行，锅内液面不会降低，充分发挥脱色杀酶的作用。图2中8为压力表，9为安全阀，15为夹层锅低冷却水出口，13为蒸汽排液口，14为疏水器。

如图3所示，过滤罐车由过滤罐29，轴承22、推把21、车架24、万向轮25组成，两个轴承22在罐体外中部沿横截面直径方向安装，将过滤罐29支撑在车架24上，推把21两端固定在安装轴承的角铁23上，四个万向轮25安装在车架底部。过滤罐底部呈漏斗形，由罐内底部向上依次垫有过滤片26、纤维层27、石英砂28，石英砂厚度约为2/3罐高。过滤罐分为高、矮两种，高过滤罐中石英砂粒较细。中滤胶液时用矮过滤罐，精滤时用高过滤罐。推把、轴承构成过滤罐的翻斗机构。当某次过滤完后，将该罐车推到一边，将另一罐车推来进行新的过滤，推到一边的罐车进行换砂，只要稍加水平作用力于罐体上部，由于轴承的支持作用，过滤罐就向一边倾倒，给换砂操作带来方便，加速了过滤过程。

如图4和图5所示，真空浓缩蒸汽锅为颈部加高的全密封夹层底蒸汽锅，锅顶部具有人孔35、视镜34、36、真空管33、进料口37、防溢装置探针39、插入式温度计32、压缩空气孔38、真空压力表和电磁阀31。夹层底蒸汽锅带有蒸汽阀40、压力表42、安全阀43、进水阀41、疏水器47，并且具有放料口45、进水口44、出水口48、蒸汽排液口46。过滤后的胶液由进料口37进入锅内，打开蒸汽阀40，对锅内加热，同时开启真空管33连接的真空泵，对锅内抽真空，降低胶液的沸点，在锅内温度为55℃～75℃、真空度为450～680Hg/mm时，胶液开始沸腾，此时适当关小蒸汽阀，减少进气量，如果沸腾的胶液继续上溢，一旦接触防溢装置的探针39，防溢装置就进行声光报警，并自动控制开启电磁阀31，待液面落下去后，再关闭电磁阀，直至锅内胶液浓缩至胶与水的重量比为1∶10。此时打开进水阀41，由进水口44放入冷却水，使粘稠胶液与锅内壁分离，再通过压缩空气孔38送入压缩空气，增加锅内压力，使胶液由放料口45排出，必要时，可以从人孔35中取出胶液。

本发明给出一个最佳实施例，其工艺流程如图1所示。取干燥的白及7公斤，缓缓送入万能粉碎机，先粉碎成30～40目，再换细筛粉碎成80目的白及粉。将白及粉倒入盛有50公斤77℃的75%的酒精的脱色杀酶蒸汽锅。该锅颈部高400mm，口径750mm，密封盖即为夹层的冷却罩，高80mm，冷却套包在锅颈部外面，高300mm，厚30mm。冷却水流量0.2m³/分钟。盖紧密封盖，使锅内温度保持在77℃，30分钟，然后冷却至常温，滤去酒精，取出白及压滤，放入盛有36公斤50%（20℃时）酒精的容器中，进一步脱色及使胶液中单糖、低聚糖溶解在酒精中，浸泡60分钟。取压滤后的白及粉放入240公斤70℃清水中浸泡100分钟，其间略加搅拌。将浸泡成的白及胶液送入滤布为100目的离心机进行粗滤，然后倒入矮过滤罐进行中滤，再倒入高过滤罐精滤。矮过滤罐直径500mm，高700mm，石英砂层高500mm，砂粒径为0.8～1mm，纤维层为细布包裹的晴纶棉，滤片为不锈钢片，其上密布滤孔，孔径为6mm。高过滤罐直径500mm，高900mm，石英砂层高650mm，砂粒径约为0.4～0.8mm，纤维层和滤片与矮过滤罐中的相同。精滤后胶液中杂质粒径小于3μm。真空浓缩锅锅颈高400mm，口径950mm，精滤后的胶液在其中真空浓缩，锅内温度保持68℃，真空度570Hgmm，防溢装置采用可控硅继电器电路。约3小时后，胶液浓缩成胶质含量为总重量的1/10。取出胶液，放入真空干燥箱，箱内盘子上涂有聚四氟乙烯，使胶质烘干后易脱离。温度控制在68℃，时间约5小时，烘干后的胶质为蜂窝片状，再送入粉碎机，粉碎成100目的粉末备用。最后得到纯净的白及胶粉3公斤。

本发明制取的白及胶与实验室得到的白及胶及西黄蓍胶相比较，结果有如下表：

名称    温度    时间    粘度（思氏）

1%本发明白及胶浆    22℃    317秒    6.10E

1%西黄蓍胶浆    22℃    218秒    4.20E

1%实验室法白及胶    22℃    230秒    4.44E

浆

由表可见本发明制取的白及胶浆的粘度明显高于西黄蓍胶浆和实验室用酒精提取的白及胶浆。用本发明制得的白及胶粉试生产乳白鱼肝油，无论是乳化效果、色泽、稳定性均与用西黄蓍胶做的乳白鱼肝油相同。本发明生产的白及胶还可以做橙汁鱼肝油的增稠剂、矫味剂，也可以作为制药厂压片的赋形剂。

本发明的优点是：工艺方法简单合理，节省原料，产品纯度高，成本低，采用专用设备，适合工业大生产的要求。

Claims (10)

1、一种工业制取白及胶的方法，其特征是白及经如下工艺流程成为白及胶粉：

(1)、粉碎，

(2)、酒精脱色杀酶，

(3)、清水浸泡，

(4)、粗滤，

(5)、中滤，

(6)、精滤，

(7)、真空浓缩，

(8)、烘干，

(9)、粉碎。

2、根据权利要求1所述的工业制取白及胶的方法，其特征是流程（1）中，将干燥的白及粉碎成80目的白及粉，流程（9）中，将烘干的白及胶块粉碎成100目的白及胶粉。

3、根据权利要求1所述的工业制取白及胶的方法，其特征是流程（2）先在特制的蒸汽锅内、在密封状态下进行，酒精浓度为75%，温度保持在74℃至78℃，白及粉与酒精的重量比为1∶6～8，进行时间30～45分钟，其间略加搅拌，然后冷却至常温，取出白及粉压滤，再放入盛有50%（20℃时）酒精容器中，白及粉与酒精的重量比为1∶5～8，浸泡60分钟，取出白及粉压滤。

4、根据权利要求1所述的工业制取白及胶的方法，其特征是流程（3）中，清水温度为70℃，浸泡时间为90～100分钟，白及粉与水的重量比为1∶35。

5、根据权利要求1所述的工业制取白及胶的方法，其特征是粗滤在滤布孔目为100目的离心机中进行，中滤在特制的矮过滤罐车中进行，滤后胶液真空吸入搪瓷反应锅，精滤在特制的高过滤罐车中进行，滤后胶液真空吸入浓缩锅，在中滤和精滤时，胶液需加温至70℃。

6、根据权利要求1所述的工业制取白及胶的方法，其特征是流程（7）在特制的密封蒸汽锅内进行，真空度为450～680Hgmm，胶液温度保持在55℃～75℃，浓缩至胶与水的重量比为1∶10。

7、根据权利要求1所述的工业制取白及胶的方法，其特征是流程（8）中，将浓缩的胶液放入涂有聚四氟乙烯的真空干燥箱，进行真空干燥。

8、一种工业制取白及胶的专用设备-脱色杀酶蒸汽锅，在带有蒸汽阀、压力表、安全阀、进水阀、疏水器并且具有放料口、进水口、出水口和蒸汽排液口的普通敞口夹层底蒸汽锅上作了改进，其特征是：加高夹层底蒸汽锅的锅颈，增加了密封盖、冷却套、冷却罩、搅拌器、温度计套管，锅口边沿有一圈环状凸出，与密封盖边沿重合，用

形螺钉将二者紧固在一起，密封盖中心有搅拌器插入锅内，锅底夹层中

温度计套管，冷却套套在锅颈部，冷却罩位于密封盖上部，冷却套和冷却罩上分别有冷却水进、出水口，均为低进高出。

9、一种工业制取白及胶的专用设备-过滤罐车，其特征是由过滤罐、轴承、推把、车架及万向轮组成，两个轴承在罐体外中部沿横截面直径方向安装，将过滤罐支撑在车架上，推把两端固定在安装轴承的角铁上，四个万向轮安装在车架底部，过滤罐底部为漏斗形，由罐内底部向上依次垫有过滤片、纤维层和石英砂，石英砂层高度约为2/3罐高。

10、一种工业制取白及胶的专用设备-真空浓缩蒸汽锅，在带有蒸汽阀、压力表、安全阀、进水阀、疏水器并且具有放料口、进水口、出水口和蒸汽排液口的普通敞口夹层底蒸汽锅上作了改进，其特征是颈部加高的全密封夹层底蒸汽锅，锅顶部具有人孔、视镜、连接真空泵的真空管、进料口、防溢装置探针、插入式温度计、压缩空气孔、真空压力表和电磁阀。

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